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Objetivos de la Ronda

PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS DE LA RONDA DE APTITUD TÉCNICA LACOMET-IC-03-2009 MUESTRA DE AGUA RESIDUAL. Parámetros: - A ctividad del ion hidronio, pH, a 25 °C - D emanda química de oxígeno (DQO) - Metales: Cr, Cu, Zn, Ni, Pb, Cd Expositor: Lic. Carlos Picado S.

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Presentation Transcript

  1. PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS DE LA RONDA DE APTITUD TÉCNICALACOMET-IC-03-2009MUESTRA DE AGUA RESIDUAL Parámetros: - Actividad del ion hidronio, pH, a 25 °C- Demanda química de oxígeno (DQO)- Metales: Cr, Cu, Zn, Ni, Pb, Cd Expositor: Lic. Carlos Picado S. Lunes 9 de noviembre del 2009 LACOMET, San José, Costa Rica

  2. Objetivos de la Ronda • Proporcionar información técnica relativa a las mediciones analíticas reportadas por los laboratorios, con respecto al material de análisis. • Brindar un medio para evaluar la competencia técnica de los laboratorios que se encuentran en proceso de acreditación y los que han sido acreditados en relación con sus actividades de ensayo, para el cumplimiento de la ECA-MC-P17 Política y Criterios para la Participación en ensayos/pruebas de aptitud y otras comparaciones para los laboratorios. • Proveer a los laboratorios en general una herramienta para que evalúen y demuestren su competencia técnica ante sus clientes y demás interesados.

  3. Comprobación de la normalidad de la población de datos • No se aplicó la prueba Chi, debido a que esta prueba es para un n (número de datos totales) mayor o igual a 50. • Para determinar la normalidad en la población de datos se utilizó el método gráfico con la Curva de distribución de frecuencias. • Para descartar valores anómalos (extremos superior e inferior) se utilizó prueba Grubbs simple. 3

  4. Criterio de calificación Z 4

  5. Criterio de calificación 5

  6. Desviación estándar apropiada para el uso • Para determinar la desviación estándar apropiada para el uso se siguieron los lineamientos de la norma ISO 13528: 2005(E). • Se utilizó la estadística robusta el cálculo de p basado en: • Estudio de la dispersión de datos (basados en resultados de curva de frecuencia y de prueba Grubbs). • Número reducido de participantes y de determinaciones. 6

  7. Estadística robusta Estadística robusta Estadística tradicional 7

  8. Ronda interlaboratorial: Participantes 8

  9. Resultados parámetro de pH * Valores expresados en u pH 9

  10. Curva de distribución de frecuencias para magnitud de pH 10

  11. Estadístico de Grubbs para magnitud de pH 11

  12. Valores de xa y P para el cálculo de Z 12

  13. Estadístico Z para magnitud de pH 13

  14. Estadístico Z para magnitud de pH 14

  15. Resultados parámetro de DQO * Valores expresados en mg O2/ dm3 15

  16. Curva de distribución de frecuencias para parámetro DQO 16

  17. Estadístico de Grubbs para parámetro DQO 17

  18. Valores de xa y P para el cálculo de Z 18

  19. Estadístico Z para parámetro DQO 19

  20. Estadístico Z para parámetro DQO 20

  21. Valores patrón de metales * Disoluciones preparadas a partir de metales de alta pureZa y mediante método gravimétrico 21

  22. Resultados de la determinación de Cr * Valores expresados en mg Cr/ dm3 22

  23. Curva de distribución de frecuencias para valores de concentración de Cr 23

  24. Estadístico de Grubbs para determinaciones de Cr 24

  25. Valores de xa y P para el cálculo de Z 25

  26. Estadístico Z para determinación de Cr 26

  27. Estadístico Z para determinación de Cr 27

  28. Resultados de la determinación de Cu * Valores expresados en mg Cu/ dm3 28

  29. Curva de distribución de frecuencias para valores de concentración de Cu 29

  30. Estadístico de Grubbs para determinaciones de Cu 30

  31. Valores de xa y P para el cálculo de Z 31

  32. Estadístico Z para determinación de Cu 32

  33. Estadístico Z para determinación de Cu 33

  34. Resultados de la determinación de Ni * Valores expresados en mg Ni/ dm3 34

  35. Curva de distribución de frecuencias para valores de concentración de Ni 35

  36. Estadístico de Grubbs para determinaciones de Ni 36

  37. Valores de xa y P para el cálculo de Z 37

  38. Estadístico Z para determinación de Ni 38

  39. Estadístico Z para determinación de Ni 39

  40. Resultados de la determinación de Zn * Valores expresados en mg Zn/ dm3 40

  41. Curva de distribución de frecuencias para valores de concentración de Zn 41

  42. Estadístico de Grubbs para determinaciones de Zn 42

  43. Valores de xa y P para el cálculo de Z 43

  44. Estadístico Z para determinación de Zn 44

  45. Estadístico Z para determinación de Zn 45

  46. Discusión de resultados • Generalidades Estadísticas • Para el estudio del comportamiento de la población se utilizó el método visual de la curva de distribución de frecuencias, determinándose que todos los parámetros estudiados presentan una distribución normal. • Para el cálculo de Z se empleó la estadística robusta con base a las medianas debido poca cantidad de laboratorios y determinaciones. • Para el calculo de Z la desviación estándar adecuado para su uso σp se calculó con el método estadístico robusto, según lo recomendado en el algoritmo A del anexo C de la norma 13528:2005 (E). 46

  47. Discusión de resultados • En el cálculo de Z según criterio de norma 13528:2005 (E), no se consideraron el número de laboratorios participantes, para los cuales p ≤ 3 ó para las determinaciones en donde el número es de n ≤ 3. • Para la eliminación de datos anómalos se utiliZó los valores de Grubbs al 99% y 95%. 47

  48. Discusión de resultados • Parámetro pH • De los laboratorios participantes (p = 7), seis laboratorio obtuvieron valores satisfactorio de Z. • Parámetro DQO • De los laboratorios participantes (p = 7), según criterio de Grubbs para datos anómalos se eliminó un laboratorio. Seis laboratorios obtuvieron valores satisfactorio de Z. 48

  49. Discusión de resultados • Parámetro metales • Para este estudio se procesaron estadísticamente Cr, Cu, Ni, Zn. • Cromo • De los laboratorios participantes (p = 4), un laboratorio obtuvo valor satisfactorio de Z, un laboratorio obtuvo valor cuestionable de Z y dos laboratorios obtuvieron valores inaceptables. • Cobre • De los laboratorios participantes (p = 5), cuatro laboratorio obtuvieron valores satisfactorios de Z y un laboratorio obtuvo un valor de Z cuestionable . 49

  50. Discusión de resultados • Parámetro metales • Níquel • De los laboratorios participantes (p = 4), un laboratorio obtuvo valor satisfactorio de Z, un laboratorio obtuvo valor cuestionable de Z y dos laboratorios obtuvieron valores inaceptables. • Zinc • De los laboratorios participantes (p = 5), según criterio de Grubbs para datos anómalos se eliminó un laboratorio. Tres laboratorios obtuvieron valores satisfactorio de Z y un laboratorio obtuvo valor inaceptable de Z. 50

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