1 / 24

KONTROL KUALITAS METODE ANALISIS

JURUSAN FARMASI FKIK UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN. KONTROL KUALITAS METODE ANALISIS. Oleh : Hendri Wasito , S. Farm., Apt. Tahapan dalam analisis se cara umum. Sampling.

spiro
Download Presentation

KONTROL KUALITAS METODE ANALISIS

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. JURUSAN FARMASI FKIK UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN KONTROL KUALITAS METODE ANALISIS Oleh : HendriWasito, S. Farm., Apt.

  2. Tahapandalamanalisissecaraumum

  3. Sampling • Sampeldalamanalisisharusdapatmewakili (representatif) materi yang akandianalisissecarautuhdanharushomogen. • Cara pengambilansampel yang salahmeskipunmetodeanalisis yang digunakantepatdantelitihasilnyatidakakanmemberikanhasil yang benar. • Pengambilansampeldapatsecara : • Pengambilansampel random (Cara pengambilansampeldilakukanterhadapbahan yang samahomogenataudianggapsama, contoh : larutansejati, batch tablet, ampul, dsb.) • Pengambilansampelrepresentatif (Jikabahan yang dianalisatidakhomogen. Sampeldiambildaribagian yang berbedadarisetiapwadah, Contoh : sampeldalamjumlahbesar)

  4. Sampeloficial • Jikajumlahsampelbesar, perludireduksihinggadiperolehsampelofisial (representatif).

  5. Penyimpanansampel • Setelahdiperolehsampel yang representatifjikatidaksegeradilakukananalisis, sampelharusdiberi label dandisimpandalamtempat yang sesuaiuntukmenjaminsifatfisikakimiasampeltidakberubah. • Beberapahal yang harusdiperhatikandalampenyimpanansampel : • kenaikansuhumengakibatkanhilangnyasampel yang volatil, degradasianalit, peningkatanreaktifitaskimiawi. • suhurendahmengakibatkanterdepositnyaanalit yang kelarutannyarendah. • perubahankelembapanmengakibatkanhidrolisisdanmeningkatnyakandungan air bagianalithigroskopis. • radiasu UV akanmenginduksireaksifotokimia, fotodekomposisi, ataupolimerasi. • Oksidasiolehudaraakanmerusakampel yang sensitifterhadapoksidasi.

  6. Sample pretreatment • Pra-perlakuansampeldilakukanuntukmengkondisikansampelsehinggasiapuntukdilakukananalisisdenganmetodetertentu. • Contoh-contohpra-perlakuansampel : • memanaskansampel (100 – 120ºC) jikaanalittahanpanasuntukmenghilangkanpengaruhvariasikandungan air. • menimbangsampelsebelumdansesudahpemanasan. • memisahkansampel (distilasi, sentrifugasi, filtrasi, ekstraksi, dsb). • menghilangkankomponenpengganggu. • memekatkansampel (penguapan, distilasi, ko-presipitasi, ekstraksi, elektrolisis, dsb).

  7. Pemilihanmetodeanalisis • Berbagaimetodeanalisisbakutelahbanyakdipublikasikan. • Hal-hal yang harusdiperhatikan : • Tujuananalisis, biaya, danwaktu . • level analit yang diharapkan. • macamsampeldan pretreatment yang diperlukan. • jumlahsampel yang dianalisis. • ketepatandanketelitian yang diinginkan. • ketersediaanbahanrujukan, senyawabaku, bahan-bahankimia, danpelarut yang dibutuhkan. • Peralatan yang tersedia. • kemungkinangangguan yang dapatterjadi.

  8. KriteriaMetodeanalisis yang baik … (1) • Peka (sensitive), metodedapatdigunakanuntukmenetapkankadarsenyawadalamkonsentrasi yang kecil. • Tepat (precise), metodemenghasilkanhasilanalisis yang samaatauhampirsamadalamsatuseripengukuran. • Teliti (accurate), metodemenghasilkannilai rata-rata yang sangatdekatdengannilaisebenarnya (true value) • Selektif, metodetidakbanyakterpengaruholehadanyasenyawa lain. • Kasar (ruggrudness), perubahankomposisipelarut / variasilingkungantidakmenyebabkanperubahanhasil. • Praktis, metodemudahdikerjakansertatidakbanyakmemerlukanwaktudanbiaya.

  9. Tahapanmetodevalidasimenurut USP Workflow for evaluation and validation of standard methods

  10. Validasimetode … (1) • Presisi • ukuranketerulanganmetodeanalisis (simpanganbakurelatif CV/RSD) • tingkatan : repeatability, intermediate precision, and reproducibility • Akurasi • membandingkanhasilpengukurandenganbahanrujukanstandar (reference) • Batas deteksi (LOD) • konsentrasianalitterendahdalamsampel yang masihdapatdideteksi • responblanko (yb) + 3 SD blanko (3Sb) • Batas kuantifikasi (LOQ) • konsentrasianalitterendahdalamsampel yang dapatditentukanakurasidanpresisi yang dapatditerima. • rasio signal to noise (10 : 1), LOQ = 10 (SD/Slope)

  11. Validasimetode … (2) • Spesifitas • kemampuanuntukmengukuranalit yang ditujusecaratepatdanspesifikdenganadanyakomponen lain dalammatriksampel. • Linearitasdanrentang • kemampuanmetodememperolehhasiluji yang secaralangsungproporsionaldengankonsentrasianalitkisaran yang diberikan. • ditentukandengan slope, intersep, koefisienkorelasi. • Kekasaran • tingkatreprodusibilitashasil yang diperolehdibawahkondisi yang bermacam-macam • diekspresikandalam % RSD • Ketahanan • kapasitasmetodeuntuktidakterpengaruholehadanyavariasi parameter metode yang kecil.

  12. Data ujivalidasi Keterangan : * : mungkindibutuhkan, tergantungpadaujispesifiknya Kategori 1 : penentuankuantitatifkomponenutama / bahanaktif Kategori 2 : penentuanpengotor/ produkhasildegradasi Kategori 3 : penentuankarakteristikkinerja

  13. Kesalahananalisis • Kesalahandidasarkanpadaperbedaanantarahasilpengukuran (nilaiperhitungan) dengannilaisebenarnya. • Semakinbanyaklangkahdalammelakukantahapananalisis, makakesalahan yang akanterjadisemakinbesar. • Jeniskesalahan : • kesalahangamblang (gross error)  kesalahansudahjelasmengakibatkankesalahan yang besar • kesalahanacak (random error)  kesalahan yang tidakdapatdiramalkansertanilainyaberfluktuasi • kesalahansisitemik (systematic error)  kesalahan yang memilikinilaidefinitif / tertentu • Kesalahanacakakanberpengaruhpadapresisi, sedangkankesalahansistemikberpengaruhpadaakurasi.

  14. Kesalahananalisis … (2) • Kesalahanacakseringterjadiakibatadanyavariasi yang tidakdapatdikontroldalampelaksanaanproseduranalisis. • Kesalahanacakdapatdigambarkansebagaikurva normal (Gaussian curve). • Kesalahansistemikmengakibatkanpenyimpangantertentudari rata-rata (mean). • Beberapafaktor yang memepengaruhikesalahansistemik : • kesalahanpersonildanoperasi • kesalahanalatdanpereaksi • kesalahanmetode • Untukmemeperkecilkesalahansistemik : • kalibrasi (peneraan) alat yang dipakai • dilakukanpenetapanblanko

  15. Parameter hasilanalisis … (1) • Mean • Median • Modus • SD • CV • CI • Recoveri

  16. Parameter hasilanalisis … (2) • Standardeviasi (SD) banyakdigunakansebagaiukurankuantitatifketepatanataupresisi. • Semakinkecilnilai SD dariserangkaianpengukuran, makametode yang digunakansemakintepat.

  17. Parameter hasilanalisis … (3) • Standardeviasirelatif (RSD) ataudikenaljugadengankefisienvariasi (CV) merupakanukuranketepatanrelatifdanumumnyadinyatakandalampersen. • Semakinkecilnilai RSD dariserangkaianpengukuranmakametode yang digunakansemakintepat.

  18. Parameter hasilanalisa … (4) Karenahasilanalisisselalumengandungunsurkesalahan, untukmenyatakanhasilakhiranalisiskimiaselain mean disebutkanjugabataskesalahannya (limit of error).

  19. Daftarharga t (tesduasisi)

  20. Diskusi … • Seorangmahasiswamelakukanpembakuanlarutanbakuuntuktitrimetri. Hasil yang diperolehadalahsebagaiberikut : 0,0991 N; 0,0980 N; 0,0982 N; dan 0,0985 N. • Hitunglah rata-rata dansimpanganbakurelatifnya ? • Tentukanhasilakhirperhitungandengan mean dan limit of error-nya ? • Sampelbaku serum darahmanusiadinyatakanmengandung 42,0 g albumin per liter-nya. Lima buahlaboratorium (A, B, C, D, dan E) masing-masingmenentukankadar albumin padahari yang samadandiperolehhasil albumin (g/L) sebagaiberikut : • Dari data tersebut, bahaslahketepatandanketelitianhasilanalisiskimialaboratoriumtersebut !

  21. haturnuhunpisan … Janganlupauntukberlatihmengerjakansoal-soal yang terkaitdenganmaterikuliahdarisumberbelajarmanapun. kitaakan BISA karena BIASA !!!

More Related