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LABORATORIO LIBRE ALBEDRIO. ÁLVARO BOTO GALINDO AÍDA CANO CALVO IRENE CASTILLO ROMERO CARLA PÉREZ DÍAZ. Acabamos de ser contratados por una empresa que fabrica polímeros biodegradables para uso en alimentos.
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LABORATORIO LIBRE ALBEDRIO ÁLVARO BOTO GALINDO AÍDA CANO CALVO IRENE CASTILLO ROMERO CARLA PÉREZ DÍAZ
Acabamos de ser contratados por una empresa que fabrica polímeros biodegradables para uso en alimentos. Nos ha encargado el análisis químico de estos polímeros aplicados al empaquetamiento de alimentos
Polímeros Biodegradables Son materiales poliméricos transformados en compuestos de bajo peso molecular. Al menos un paso de los procesos de degradación es a través del metabolismo en presencia de organismos presentes naturalmente. Capacidad de degradación depende de: •pH •Humedad •Temperatura •Presencia o no de oxígeno •Presencia de metales
Obtención de Polímeros Biodegradables Recursos renovables o polímeros biodegradables, los cuales pueden tener su origen: • A partir de la biomasa como celulosa, almidón.. • A partir de fuentes renovables como PLA, poliácidos.. • A partir de microorganismos geneticamente modificados como Poli-hidroxialcanoatos (PHA), poli-3-hidroxibutarato (PHB). • A partir de mezclas de polímeros biodegradables como biodegradablesPolivinilalcohol (PVOH)
Derivado de fuentes naturales como el maíz. • Material Brillante, transparente y rígido. PLA(Ácido Poliláctico):
Aplicaciones • Aplicación en envases alimenticios tales como: envases de fruta y verduras, chocolates...étc presente como aditivo con el fin de reducir el uso de polímeros no degradables (PET) • Nuestro laboratorio se centrará en los métodos y técnicas de análisis necesarias para este tipo de polímeros.
ANÁLISIS DE POLÍMEROS BIODEGRADABLES • Propiedades barrera (Permeabilidad) • Propiedades de transporte (Migración) • Metales • Identificación y caracterización de materiales de envase • Propiedades térmicas • Propiedades mecánicas • Propiedades ópticas
PERMEABILIDAD Medida de la velocidad de transmisión de gases (oxígeno, vapor de agua, dióxido de carbono) a través de un film y/o envase en base a la norma ASTM específica.
Permeabilidad al Oxígeno Oxígeno y Nitrógeno puros fluyen a la vez por sendas caras del film. Las moléculas de O2 que atraviesan el film son conducidas por el N2 hasta el sensor. Así, se determina la concentración de O2.
Permeabilímetro al Oxígeno en films de plástico Rango: 0,01-2000,0 mL/m²·dia Resolución: 0,01 mL/m²·dia Tamaño muestra: Ф140mm, espesor <1mm Rango control T: 5-75ºC Precisión: ±0,1ºC Rango control HR: 15-98% Precisión: ±2% HR Condiciones ensayo ambientales: 23ºC y 50%HR
Permeabilidad al Vapor de Agua Enceldas de ensayoWVP se añaden ˞5mL Agua Destilada y se coloca el film. Se mantiene una corriente de aire constante (˞150m/min) bajo condiciones de T y HR determinadas. Se monitoriza la pérdida de peso de la celda durante 24h tomando datos a intervalos de 2h. Se obtiene la cantidad de Vapor de Agua transmitida por diferencia de pesada. Método estándar de acuerdo con ASTM E-96 (1990)
Permeabilímetro al vapor de agua en films plásticos -Tamaño muestra: Ф100mm -Superficie ensayo: 63,58 cm² -Rango de ensayo: 0,1-10000 g/m² en 24h -Precisión de ensayo: 0,01 g/m² en 24h -Resolución: 0,0001g -T ensayo: ambiente +5ºC a 50ºC (estándar:38ºC) -Precisión T: ±0,5ºC -Rango control humedad: 40-95%HR (estándar:90%HR)
MIGRACIÓN • Medida de la cantidad de material, en este caso plástico, que puede pasar a los alimentos al estar en contacto con éstos. • Ensayos de migración global en agua destilada, ácido acético, alcohol etílico y aceite de olivaen función del producto envasado con la finalidad de confirmar que los materiales en contacto con los alimentos cumplen los niveles de migración global máximos permitidos por la legislación (Real Decreto 118/2003). Ensayos realizados en base a la norma ENV 1186.
Migración Global: cuantifica la masa de todos los componentes no poliméricos transferidos. • Migración Específica: cuantifica la masa de un componente (monómeros, aditivos) de especial interés toxicológico. BOE: REAL DECRETO 118/2003 Los materiales y objetos plásticos no deberán ceder sus componentes a los productos alimenticios en cantidades que excedan de 10 miligramos por decímetro cuadrado de superficie del material u objeto (mg/dm2) (límite de migración global)
Instrumentación • Ensayos de migración global, realizados con estufas de temperatura controlada, estufas de secado, balanzas analíticas, etc. • Ensayos de migración específica de monómeros y aditivos, mediante un cromatógrafo gaseoso (CG), un cromatógrafo líquido de alta eficacia (HPLC), y un espectrómetro de absorción en el UV-visible.
METALES La contaminación por trazas de metales de los envases es un grave problema ya que éstos pueden migrar al alimento y constituir un peligro para la salud. Según Real Decreto 782/1998 del Ministerio Medio Ambiente, Artículo 13. Requisitos de los envases. A efectos de lo establecido el artículo 13.1 de la Ley 11/1997, sólo podrán ser puestos en el mercado nacional los envases que cumplan los siguientes requisitos: La suma de los niveles de concentración de plomo, cadmio, mercurio y cromo hexavalente presentes en los envases o sus componentes no será superior a: 600 ppm en peso antes del día 1 de julio de 1998.
Metales Determinación de niveles de Plomo, Cadmio, Mercurio y Cromo (VI) Gran variedad de procedimientos para análisis en plásticos. Método: Análisis de trazas por voltamperometría.
IDENTIFICACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES DE ENVASE • Estudio de la estructura del material mediante la determinación del número de capas que lo constituyen (tanto materiales monocapa como multicapa) • Identificación de los polímeros que lo forman • Medida del espesor global y parcial de cada una de las capas que componen el material polimérico
Instrumentación • Espectrofotómetro de infrarrojo con transformada de Fourier • Microscopio con un programa específico de análisis de imágenes para medir los espesores de cada una de las capas que componen el materia • Microtomo para la realización de cortes transversales de las muestras
PROPIEDADES TÉRMICAS Obtención de termogramas que complementen la información necesaria en el Control de Calidad (temperatura de fusión, temperatura de transición vítrea, pureza, etc.).
Técnica e instrumentación • Calorimetría diferencial de barrido: técnica empleada para estudiar las entalpías y temperaturas características de los materiales y filmes obtenidos • Los termogramas permiten obtener distintas características térmicas: • Temperatura de Fusión • Temperatura de Cristalización • Grado de Cristalización
PROPIEDADES MECÁNICAS Ensayos de tracción y compresión, además de flexión, pelado, desgarramiento y ductilidad a la flexión. Máquina de ensayos universal INSTRON Serie 3340: capacidad de 0,5 kN a 5 kN (fuerza reducida para plásticos) Método estándar en base a ASTM-D882
PROPIEDADES ÓPTICAS OPACIDAD DEL FILM: Espectrómetro a 500 nm. 5 muestras (45x10nm) de capa pieza de film. Se mide Absorbancia colocando muestras en parte transparente de la cubeta (10mm). Ec. (Gontard & Guilbert 1994) Opacidad = Abs (500nm) x Espesor film
ACONDICIONAMIENTO DEL LABORATORIO -Superficie de al menos 50 metros cuadrados. -Ventanas con extractores de humo y ventiladores. -Toma de agua, luz y gas butano. -Acondicionamiento eléctrico que cumpla las normas de baja tensión. -Campana de salida de gases con extractor incorporado. -Almacén de 20 a 30 metros cuadrados para guardar material y equipo. -Cumplimiento de las normas higiénicas, acústicas, de habitabilidad y seguridad, exigidas por la ley vigente.
PLANO LABORATORIO -Dispondremos de cuatro mesas en forma de doble “U”. -Tres vitrinas con extractor de humos. -Los despachos de los empleados. -Un seminario con bibliografía. -Un almacén
PRESUPUESTO MATERIAL Instrumento Precio (€)
PRESUPUESTO INICIAL Y MENSUAL Artículo Precio (€/mes)
BIBLIOGRAFÍA • POLÍMEROS BIODEGRADABLES. PLA http://www.icma.com/info/polymers.htm http://www.acercar.org.co/industria/biblioteca/memorias_2007/polimeros_biodegradables.pdf • TÉCNICAS ANÁLISIS http://www.metrotecgroup.com Am. Chem. Soc. Vol.9 Num.6 June 2008 1493-1504 Fresenius J. An. Chem. Vol.370 Issue1 May 2001 Pag.76-81 http://www.ua.es/otri/es/areas/ttot/docs/TO-Pol-Add-ESP.pdf http://upcommons.upc.edu/pfc/bitstream/2099.1/4516/1/pfc3.pdf http://www.ainia.es/pdf/laboratorios/anexomatenvase.pdf http://www.biotech.bioetica.org/d134-4.pdf