1 / 54

Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat

Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat. Kiegészítések. 1. Nagy műszerezettség és mintaelőkészítési szükséglet Fogalmak: On-line Off-line At-line In-line. Folyadékkromatográf, mint mintaelőkészítő egység!

tavon
Download Presentation

Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat Kiegészítések

  2. 1. Nagy műszerezettség és mintaelőkészítési szükséglet • Fogalmak: • On-line • Off-line • At-line • In-line

  3. Folyadékkromatográf, mint mintaelőkészítő egység! • Kolonna követelmény: rövidebb, mert az MS, mint elválasztó egység működik. Feladata a mátrix interferencia elkerülése! • Ionelyomás vagy érzékenyítés elkerülése!

  4. Mi különbség az LC-MS és az LCMS-MS nyújtotta teljesítmény között? • LC-MS: minőségi információ kevés! • LC-MS-MS: minőségi információ, interferencia mentes mennyiségi analitika!

  5. Tömeganalizátorok használata 2012! • Q kvadrupol • IT ioncsapda • TOF repülési idő analizátor • IMS ion mobilitási spektométer • ICR ion ciklotron tömegspektrometer • LIT lineáris ioncsapda

  6. LC-MS-MS

  7. Mátrixot tartalmazó mintáknál és nagyon eltérő polaritásúaknál, a minta előkészítést a folyadékkromatográfiában grádienselucióval végezzük! • Elsődlegesen oldószergrádienssel!

  8. Folyadékkromatográfiás módok hatékonysága és elemzési időszükséglet • összefüggése a grádienselúcióban! Mérőszáma:csúcskapacítás(P). • A csúcsfelbontó kapacitás a vegyületek molekulatömegétől, a folyadékkromatográfiás módtól és a töltet morfológiájától függ!

  9. Az elválasztást csúcskapacitással(P)jellemezzük. • Fizikai értelme, hány komponenst tudunk elhelyezni, szorosan egymás mellett, hogy a felbontás,Rs=1. • Feltételezve, hogy csúcsok egyenlő szélességűek(w) • P=tg/w, vagy P=1+tg/w

  10. Folyadékkromatográfiásan kis molekulatömegű anyagok

  11. Választási lehetőségek • HPLC • UPHLC megvalósítása: az alábbiakkal • 2 mikrométer alatti töltetek:teljesen porózus vagy héjszerű • HTLC:kolonna stabilitás • Héjszerű töltetek: 3 vagy 2 um alatti töltetek

  12. Nagy molekulatömegű anyagok

  13. QxQ: mennyiségi analitikára. • Nincs tökéletes kolonna, amelynél a mátrix zavarás kiküszöbölhető lenne! • Kísérő vagy kettős belső standard alkalmazása szükséges a false pozitív vagy false negatív hiba kiküszöbölésére!

  14. Mátrixhatás kiküszöbölése: • 1.Mátrixra való kalibrálás:szpájk. • 2.Kisérő standard vagy kettős belső standard • 3.Izotóp higításos módszer

  15. Izotóp hígításos módszernél vagy deuterizált vagy szén izotóp jelzett.

  16. Minőségi meghatározásra: • MADI-TOF • Nem alkalmas mennyiségire! • MALDIxQqQ, mind mennyiségi, mind minőségi analitikára!

  17. Trendek:Kis felbontású készülékek helyett nagy felbontásúak!

  18. HPLC-MS, helyett UHPLC-MS

  19. 2D-LC-MS

  20. Szoftver segítség az adatfeldolgozáshoz!Orbitrap analizátor bevezetése!

  21. Ion mobilitási spektrométer elve • Megjelentek az ion mobilitás spektrométer (IMS) kombinációk!

  22. Spektrum.IMS: gyors felvételek

  23. Ma oz off-line technika a döntő

  24. LC-SPE on line • Off-line oldószercsere • SPE-NMR on-line

  25. Követelmények az SPE-vel szemben: • Adott mozgófázisnál az oszlop visszatartása nagy legyen. Ezt segíti a mozgófázis gyengébbik komponensének adagolása! • Össze kell hangolni a folyadékkromatográfiás módszert, az SPE kémiájával

  26. RPLC-víz • NPLC-n-hexán • HILIC-AN • Minden esetben a fókuszáló hatást kell kihasználni!

  27. RPLC: • Ha vegyület logP vagy logD értéke 2 alatt van, akkor a fókuszáló hatás kevésbé érvényesül! • Ha logP vagy logD értéke 2, akkor a víz hozzáadására a visszatartás jelentősen nő,érvényesül a fókuszáló hatás!

  28. SPE mintadúsító és tisztító oszlopok felületi kémiája nagy átfedést mutat a folyadékkromatográfiás kolonnákéval! • Szilikagél alapú alkilmódosítottak! • Poláris fordított fázisú töltetek! • C-8 módosítás • Szerves polimer alapúak • ioncserélők

More Related