1 / 13

A hexagonális WO 3 előállítása szabályozott összetétellel és morfológiával

A hexagonális WO 3 előállítása szabályozott összetétellel és morfológiával S zilágyi Imr e 1 , M adarász János 1 , S zabó András 2 , V argáné J osepovits Katalin 3 , P okol György 1 1 BME Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék 2 BME Szerves Kémia és Technológia Tanszék

upton
Download Presentation

A hexagonális WO 3 előállítása szabályozott összetétellel és morfológiával

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. A hexagonális WO3 előállítása szabályozott összetétellel és morfológiával Szilágyi Imre1, Madarász János1, Szabó András2, Vargáné Josepovits Katalin3, Pokol György1 1BME Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék 2BME Szerves Kémia és Technológia Tanszék 3BME Atomfizika Tanszék BME-VBK 4. Doktoráns Konferencia Szilágyi Imre 2007. február 07. 1

  2. Hexagonális volfrám-trioxid (h-WO3) Előállítás: • Nedves kémiai módszerek (Na2WO4 + HCl, mosás, hidrotermális kezelés, hevítés) • Hexagonális ammónium-volfrám-oxidbronz(HATB =Hexagonal ammonium tungsten bronze), (NH4)0,33-xWO3-y, oxidációja(oldatban, hevítéssel) Bevezetés Volfrám-oxidok és volfrám-oxidbronzok (MxWO3-y) • Fotokatalízis • Elektro-, foto-, termokromizmus • Szenzorok • Elektródok Alkalmazási területek: BME-VBK 4. Doktoráns Konferencia Szilágyi Imre 2007. február 07. 2

  3. Levegő h-WO3 Cél: Kristályos HATB-ből kristályos H-WO3 előállítása kontrollált összetétellel Bevezetés Korábbi munkánk: • HATB előállításának modellezése • HATB előállítása igen kristályos formában APT = Ammónium-paravolframát, (Ammonium paratungstate), (NH4)10[H2W12O42]·4H2O NH4+ NH4+ NH4+ H2O H2O NH4+ NH4+ NH4+ NH4+ NH4+ NH4+ NH4+ NH4+ H2O H2O NH4+ NH4+ NH4+ 400 °C, H2 APT HATB BME-VBK 4. Doktoráns Konferencia Szilágyi Imre 2007. február 07. 3

  4. Mérési módszerek • Kiindulási anyag: HATB,(NH4)0,07(NH3)0,04(H2O)0,09WO2,95 • Atmoszféra: oxidatív (levegő), inert (N2, He), reduktív (10 % H2/Ar) • TG/DTA, Szimultán termogravimetria és differenciál termikus analízis • TG/DTA-MS, Fejlődőgáz-analízis tömegspektrométerrel • XRD, Röntgen-pordiffrakció • SEM, Pásztázó elektronmikroszkópia • XPS, Röntgen-fotoelektron spektroszkópia • Raman spektroszkópia BME-VBK 4. Doktoráns Konferencia Szilágyi Imre 2007. február 07. 4

  5. H2O, NH3, NOx, H2O Exo Monoklin-WO3 HATB h-WO3-x TG/DTA-MS és XRD levegőben ESTAC 9, Kraków, Poland Imre Szilágyi 31th August 2006 5

  6. H2O H2O, NH3 Exo TG/DTA-MS és XRD He-ban HATB h-WO3-x Monoklin-WO3-x ESTAC 9, Kraków, Poland Imre Szilágyi 31th August 2006 6

  7. Exo TG/DTA-MS és XRD 10 % H2/Ar-ban H2O, NH3 H2O HATB h-WO3 Volfrám-oxidbronz ESTAC 9, Kraków, Poland Imre Szilágyi 31th August 2006 7

  8. Három átlapoló NH3 fejlődési lépcső (250-560 °C) • Különböző módon kötött NH4+ ionok – csak termikus analízissel kimutatva • a szemcsék felszínén (250-350 °C) • a krisztallitok között (350-450 °C) • a hexagonális csatornákban (450-550 °C) • Általában: kölünböző módon kötött kationok a volfrám-oxidbronzokban • A hexagonális szerkezet exoterm összeomlása –az ammóniafejlődés után • A hexagonális szerkezet az NH4+ ionok távozása után omlik össze • Szükség van stabilizáló ionokra a hexagonális csatornákban A h-WO3 kialakulása 500-550 °C exo r.t. - 500 °C HATB h-WO3 • Szabályozott összetétel: NH4+ ion mennyiség BME-VBK 4. Doktoráns Konferencia Szilágyi Imre 2007. február 07. 8

  9. Röntgen-fotoelektron spektroszkópia (XPS) – h-WO3 • Szabályozott összetétel: W oxidációs állapot Levegő (500 °C) - alig redukált N2(550 °C) - kevésbé redukált 10 % H2/Ar (550 °C) - redukált HATB - redukált BME-VBK 4. Doktoráns Konferencia Szilágyi Imre 2007. február 07. 9

  10. Raman spektroszkópia – h-WO3 • Szabályozott összetétel: W-O kötések Levegő (500 °C) N2(550 °C) 10 % H2/Ar(550 °C) HATB BME-VBK 4. Doktoráns Konferencia Szilágyi Imre 2007. február 07. 10

  11. h-WO3 Pásztázó elektronmikroszkópia (SEM) Szabályozott morfológia: a kiindulási morfológia nem változik HATB BME-VBK 4. Doktoráns Konferencia Szilágyi Imre 2007. február 07. 11

  12. Új szerkezeti információk a volfrám-oxidbronzokról: • Különböző módon kötött ionok – Csak termikus analízissel kimutatva Szükség van stabilizáló ionokra a hexagonális csatornákban 400-550 °C • h-WO3 előállítása igen kristályos formában • Szabályozott összetétel (W oxidációs szám, NH4+ koncentráció • Szabályozott morfológia • Gyors és hatékony előállítási mód HATB h-WO3 h-WO3 összetételének és morfológiájának optimálása elektrokróm és szenzor alkalmazásokhoz Összefoglalás • A h-WO3 alkalmazási lehetőségeinek (elektrokróm és gázszenzor készülékek) vizsgálata a KFKI-MFA-val együttműködésben ESTAC 9, Kraków, Poland Imre Szilágyi 31th August 2006 12

  13. Köszönöm megtisztelő figyelmüket! BME-VEK Doktoráns Konferencia Szilágyi Imre 2006. február 07. 13 BME ÁAK

More Related