Progetto di fine corso

1. Insegnamento di MATERIALI, prof.ssa E. Gariboldi Progetto di fine corso CARATTERISTICHE DELL’ALLUMINIO A GRANO ULTRAFINE

2. CARATTERISTICHE DEI METALLI A GRANO ULTRAFINE • DIMENSIONE DEL GRANO INFERIORE A 1µm • OTTIME CARATTERISTICHE MECCANICHE • AFFINAMENTO DEL GRANO TRAMITE DEFORMAZIONE PLASTICA SPINTA (SPD)

3. Equal-channel angular pressing • Pressatura del provino entro due canali angolati di diametro calibrato: si generano intensi sforzi di taglio τ, senza altre componenti

4. Deformazione impressa ε • È funzione degli angoli caratteristici e del numero di passaggi attraverso lo stampo

5. Condotta dell’ ECAP: Routes A seconda del percorso seguito durante la lavorazione cambiano le caratteristiche finali

6. Condotta dell’ ECAP: parametri di processo • angoli caratteristici: determinano la deformazione totale impressa per ogni passaggio; • Velocità di deformazione: determina il riscaldamento del pezzoa bassa velocità si ottiene una struttura più equilibrata; • Temperatura: diminuisce il carico da applicare ma gioca a sfavore della creazione di sottograni;

7. Meccanismo di affinamento del grano • La deformazione plastica provoca il moto delle dislocazioni; • Le dislocazioni si dispongono in modo da inclinare tra loro piani cristallini adiacenti;

8. Evoluzione della microstruttura la struttura microscopica che si ottiene dipende: • Dalla deformazione totale imposta; • Dalla route seguita per processare il provino Con tecniche di microscopia elettronica si misurano: • Dimensioni dei sottograni • Angolazione tra i piani cristallini di due sottograni adiacenti

9. Evoluzione della microstruttura L’obiettivo è ottenere sottograni molto piccoli (<1µm) e fortemente inclinati fra loro L’inclinazione si misura con il parametro LA Soglia inferiore: 1.5°

10. Prove sperimentali • Materiale : Al 1050 • Dimensioni iniziali del grano 50 µm • Trattamento ECAP Φ=90°, Ψ=0°temperatura ambiente • Route Bc • Studio della struttura tramite EBSP

11. Evoluzione della microstruttura 1 passaggio: forte anisotropia, bassa densità di HAGB 2 passaggi: minore anisotropia, densità di HAGB di poco più elevata

12. Evoluzione della microstruttura 4 passaggio: grani equiassici ma rimane una forte eterogeneità 10 passaggi: alta densità di HAGB, eterogeneità residua

13. Evoluzione della microstruttura Andamento del parametro LA Andamento della densità della struttura

14. Effetto della presenza di precipitati Prove sperimentali con lega Al 8079 (1.3% Fe, 0.09 Si) • Stato iniziale: ricotto • Presenza di precipitati Al13Fe4 • Trattamento ECAE a T ambiente, Φ=120° • Confronto con lega Al-Mg

15. Risultati sperimentali: durezza La durezza della lega Al-Fe aumenta più velocemente e raggiunge un valore stabile dopo pochi passaggi; La lega Al-Mg non ha un simile andamento asintotico

16. Risultati sperimentali: microstruttura 4 passaggi: la lega Al-Fe mostra già una buona densità di HAGB, totalmente assenti nella lega Al-Mg 10 passaggi: le strutture delle due leghe si equivalgono, sono molto diminuiti i LAGB

17. Effetto dei precipitati: conclusioni • La presenza di precipitati migliora l’efficacia del trattamento; • Non si raggiungono caratteristiche superiori dopo un alto numero di passaggi • La lega Al-Fe raggiunge buone caratteristiche microstrutturali già dopo pochi passaggi.

18. Lega Al-3Mg

19. Ottenimento della lega • Lega Al-3Mg ottenuta per fusione • 2 tipi di strutture ottenute con procedure differenti • Omogeneizzata a 500°C e raffreddata in aria: Al-3Mg soluzionato • Raffreddata in forno con mantenimenti tra 300 e 150 °C: Al-3Mg precipitato

20. Prova di compressione Curve di compressione della lega Al-3Mg 2 materiali differenti: • Deformato attraverso procedura ECAP • Ricotto dopo procedura ECAP

21. Risultati sperimentali • Materiale appena deformato ha grani allungati inferiori al micron con un elevato valore di snervamento • Con ricottura a 150°C si ha un dimezzamento della lunghezza dei grani • Con ricottura ad elevate temperature (250°C) ingrossamento del grano e forte diminuzione del carico di snervamento, elevati periodi a 250°C portano il materiale alla ricristallizzazione

22. Durezza e snervamento in funzione della temperatura di ricottura e del tempo con il quale la lega viene trattata La ricottura porta ad una perdita di dislocazioni con conseguente perdita di resistenza

23. All’aumentare della temperatura aumenta l’incrudimento per la diminuzione di dislocazioni libere di muoversi Fenomeno del dynamic strain aging in funzione della temperatura di ricottura

24. Conclusioni Nessuna differenza meccanica tra Al-3Mg soluzionato e quello precipitato La lega deformata con ECAP ha valori di snervamento molto più elevati (392 Mpa) rispetto ad una normalmente ricotta (80 Mpa) Ricottura dopo ECAP provoca un abbassamento dei valori meccanici della lega Con ECAP i soluti e i precipitati di Mg bloccano un notevole numero di dislocazioni libere Ad elevate temperature gran parte delle dislocazioni vengono rimosse e si provoca una parziale ricristallizzazione dell’alluminio che annulla gli effetti del trattamento ECAP.

25. Lega Al-5Fe

26. Procedura sperimentale • Ecap tramite Route Bc • applicazione di una contropressione nel ramo secondario • temperatura ambiente • =90° =0° • Velocità di passaggio nello stampo 2 mm/s

27. Caratteristiche della microstruttura • Frammentazione dell’Al13Fe4 primario • Particelle più piccole uniformi • Matrice metallica duttile e fase intermetallica distribuita

28. Grandezza media del grano

29. Caratteristiche meccanichemicrodurezza • Incremento della durezza fino al passo 2 • Successiva stabilità • Diminuzione della durezza all’aumentare della contropressione (aumento duttilità)

30. Caratteristiche meccanicheproprietà tensili • Aumento della resistenza del 200% • Aumento della duttilità del 100% • Leggera anisotropia

31. Grafici della prova di trazione

32. Stabilità termica ed effetto dell’invecchiamento • Stabilità termica fino a 250°C • Massima durezza per un invecchiamento a 175°C • Tempo minimo di invecchiamento un’ora

33. Conclusioni • La lega non può subire ECAP senza contropressione di almeno 275 Mpa. • La struttura subisce una raffinazione, che porta la grandezza media del grano della matrice base a 325 nm e quella delle particelle di seconda fase a meno di 10 μm. • Si ha una soluzione solida supersatura nella matrice d’alluminio con fino allo 0.6% di ferro, che permette l’invecchiamento. • Si ottiene un incremento di tutte le caratteristiche tensili. • La lega è termicamente stabile fino a 250 °C.

34. Lega Al 2024

35. Procedura sperimentale • Materiale : Al 2024 • Solubilizzazione della lega a 773 K per 12 h • Raffreddamento rapido in acqua • Trattamento ECAP Φ=90°, Ψ=30°temperatura 433 K, Route Bc • Invecchiamento a 373 e 448 K • Valutazione delle caratteristiche meccaniche

36. Risultati sperimentali: durezza Processando la lega tramite ECAP si raggiungono valori di durezza che sono circa il 70% in più rispetto al materiale non pressato A seconda della temperatura di invecchiamento si notano comportamenti diversi L’elevata densità di dislocazioni presente nel materiale gioca un ruolo fondamentale

37. Risultati sperimentali:prova di trazione

39. In tabella sono riassunti i risultati ottenuti per tutte le leghe oggetto di questo studio. E’ da notare il notevole incremento del carico di snervamento e di rottura della lega processata tramite ECAP

40. Conclusioni Eseguendo la seguente serie di passaggi: • solubilizzazione della lega a 773 K per 12 h • raffreddamento rapido in acqua • pressatura tramite ECAP a 433 K • invecchiamento artificiale a 373 K il carico di snervamento e di rottura raggiungono valori pari a 630 e 710 Mpa. Ciò è dovuto sostanzialmente all’alta densità di dislocazioni accumulata nel materiale solubilizzato e alla presenza di precipitati finemente dispersi nella lega invecchiata. In aggiunta all’aumento delle caratteristiche meccaniche di questi campioni si è riusciti anche a mantenere un moderato livello di duttilità.

41. In conclusione • Il trattamento ECAP è efficace per aumentare la resistenza delle più comuni leghe di alluminio • Nonostante un aumento di resistenza, resta alta la duttilità del materiale • L’Ecap è il trattamento che mostra più prospettive di utilizzo industriale