Contr le des spectrophotom tres

1. 24/03/2012 1 Contr�le des spectrophotom�tres Pr�sentation r�alis�e � partir de la formation dispens�e par M. Denis BOUKOBZA au lyc�e LIBERGIER de REIMS denis.boukobza@biochrom.co.uk

2. 2 Param�tres � contr�ler Alignement optique Lumi�re parasite Exactitude des longueurs d�onde Exactitude des absorbances R�p�tabilit� photom�trique R�solution spectrale

3. 3 Alignement optique Trajet du faisceau optique

4. 4 Alignement optique But : V�rifier le centrage du faisceau optique S�assurer que la forme et la taille du faisceau ne varient pas dans le temps

5. 5 Alignement optique Origines d�un d�faut d�alignement optique

6. 6 Alignement optique Cons�quences d�un mauvais alignement optique Diminution de la quantit� de lumi�re sur le monochromateur, l��chantillon, le d�tecteur Baisse de la sensibilit� Accentuation des effets de la lumi�re parasite

7. 7 Alignement optique Moyens de contr�le Mire de contr�le Papier photosensible

8. 8 La lumi�re parasite La lumi�re parasite est la lumi�re qui atteint le d�tecteur sans �tre �mise par le monochromateur � la longueur d�onde s�lectionn�e.

9. 9 Lumi�re parasite

10. 10 La lumi�re parasite Origine de la lumi�re parasite Imperfections du r�seau (poussi�res ou rayures) R�flexion ou diffraction de la lumi�re par des particules ou des poussi�res Fuites de la lumi�re provenant de la source ou de la lumi�re externe par un manque d��tanch�it� de l�appareil

11. 11 La lumi�re parasite Cons�quences Diminution de l�absorbance mesur�e

12. 12 La lumi�re parasite Cons�quences Diminution de la limite de lin�arit�

13. 13 La lumi�re parasite Cons�quences Diminution du maximum d�absorbance mesurable

14. 14 La lumi�re parasite Moyens de contr�le Utilisation de filtre ou de solution de coupure Transmission de la lumi�re au dessus d�une certaine longueur d�onde et blocage en dessous de cette longueur d�onde

15. 15 La lumi�re parasite Moyens de contr�le Toute mesure de transmittance � cette longueur d�onde est due � la lumi�re parasite

16. 16 La lumi�re parasite Mat�riaux utilis�s Filtres de coupure solides Utilisation en lumi�re visible Disponible pour diff�rentes longueurs d�onde Filtres de coupure en solutions KCl NaI NaNO2 Ac�tone

17. 17 La lumi�re parasite Exemple de tests de lumi�re parasite

18. 18 La lumi�re parasite R�duction de la lumi�re parasite : Utilisation de composants de haute qualit� dans la fabrication des appareils Peinture noire optique � l�int�rieur du monochromateur pour absorber la lumi�re et r�duire la r�flexion Limiter les r�flexions internes par des chicanes optiques dans le monochromateur Atmosph�re d�pourvue de poussi�re (monochromateur scell�, nettoyage fr�quent des filtres des ventilateurs)

19. 19 Exactitude des longueurs d�onde BUT Contr�ler que la longueur d�onde affich�e (r�gl�e) correspond � la longueur d�onde d�livr�e par le spectrophotom�tre. Exactitude de l = laffich�e � ld�livr�e Rq/ Si la longueur d�onde est r�gl�e � 340 nm, l�appareil d�livre-t-il r�ellement 340 nm ?

20. 20 Exactitude des longueurs d�onde Si la longueur d�onde est r�gl�e � 340 nm, l�appareil d�livre-t-il r�ellement 340 nm ?

21. 21 Exactitude des longueurs d�onde Moyens de contr�le Utilisation de filtre solide ou liquide ayant des pics �troits � des longueurs d�onde caract�ristiques Exemples : Holmium, Didynium(Plus la bande passante sera fine plus le nombre de pics proches seront distincts.)

22. 22 Exactitude des longueurs d�onde Spectre de l�oxyde d�holmium

23. 23 Exactitude des absorbances BUT Contr�ler l�accord entre l�absorbance affich�e par le spectrophotom�tre et l�absorbance th�orique Exactitude d�absorbance = Amesur�e � Ath�orique

24. 24 Exactitude des absorbances

25. 25 Exactitude des absorbances

26. 26 Exactitude des absorbances

27. 27 R�p�tabilit� photom�trique BUT V�rifier la r�p�tabilit� de l�absorbance mesur�e Moyens de contr�le : Utilisation des filtres �talon d�exactitude R�p�tition des mesures en condition de r�p�tabilit� Calcul de l��cart type de r�p�tabilit� Comparaison avec les sp�cifications de l�appareil

28. 28 R�solution spectrale BUT V�rifier la capacit� d�un spectrophotom�tre � s�parer 2 pics de longueurs d�onde voisines Moyens de contr�le : Utilisation de filtre �talon liquide : solution de tolu�ne dans l�hexane � 0,02% v/v 2 pics sont r�solus lorsque l�absorbance au minimum entre les deux pics est inf�rieure � 80% de l�absorbance du pic maximum.

29. 29 R�solution spectrale Moyens de contr�le : D�termination du ratio entre l�absorbance au maximum de 269 nm et au minimum de 266 nm pour une solution de tolu�ne dans l�hexane

30. 30 R�solution spectrale Moyens de contr�le :Exemple de r�sultats pr�conis�s