380 likes | 795 Views
نمونه برداري عمليات اوليه بر روي نمونه عمليات اوليه آزمايشگاهي بر روي نمونه تجزيه شيميايي آزمايشگاه عمليات بر رروي اطلاعات انتقال نتايج. فرایند نمونه برداری تا محاسبات. الف) انجام بررسيهاي تحقيقاتي
E N D
نمونه برداري عمليات اوليه بر روي نمونه عمليات اوليه آزمايشگاهي بر روي نمونه تجزيه شيميايي آزمايشگاه عمليات بر رروي اطلاعات انتقال نتايج فرایند نمونه برداری تا محاسبات
الف) انجام بررسيهاي تحقيقاتي ب) اندازه گيري و تعيين ميزان تماس كارگران با آلوده كنندههاي مختلف هوا اعم از فيزيكي، شيميايي و بيولوژيكي ج) بررسي و تعيين ميزان مؤثربودن روشهاي مختلف كنترل آلايندههاي شيميايي درمحيط كار د) بررسي كمي و كيفي وسايل آزمايشگاهي نمونهگير ه) ارزشيابي دستگاههاي مورد استفاده در داخل كارخانه و) بررسي و رسيدگي به شكايات وارده از طرف كارگران ز) حسن اجراي قوانين بهداشتي در صنايع مختلف ح) تشخيص شرايط نامطلوب و غيرايمن و شناسايي منابع توليد آلودگي ط) تهيه اطلاعاتي در زمينه توزيع زماني تراكم آلاينده درحين فرايندهاي صنعتي اهداف نمونهبرداري
1) منطقه تنفسي كارگر: نمونهبرداري از منطقه تنفسي پراهميتترين روش نمونهبرداري بوده چون آلاينده نمونهبرداري شده در مجاورت منطقه تنفسي كارگر است. • 2) نزديكترين نقطه به منبع توليد آلودگي: اين نمونهبرداري جهت تعيين مقدار انتشار آلاينده درهواي محيط كار و همچنين جهت بررسي كيفيت دستگاه هاي كنترل آلودگي در داخل كارخانه مورد استفاده ميباشد. • 3) نمونهبرداري از هواي عمومي كارگاه محل نمونهبرداري
الف) شروع كار • ب) تعيين محل نمونهبرداري • ج) تعيين تعداد نمونه • د) نمونهبرداري • ه) روش حمل نمونه • و) مدت زمان نگهداري نمونه • ز)روش آمادهسازي نمونه جهت تجزيه • ح) تجزيه • ط)محاسبات • ي) مقايسه غلظت بدست آمده با مقادير پيش بيني شده - برنامهريزي جهت عمليات نمونهبرداري و تجزيه
: عواملي همچون عدم دقت در نمونه برداري، عدم تنظيم دبي در پمپ نمونه برداري در محيط كاري يا محيط بيرون، اشكال در وسيله نمونه بردار، عدم ثبات نمونه در طي نمونه برداري، خروج آلاينده از نمونه گير به دليل اشباع شدن، حمل نمونه در ظروف غير مجاز، تغيير در نمونه در طي حمل و غيره مي تواند باعث ايجاد خطا در نتيجه شده و مقادير اندازه گيري شده با مقدار واقعي متفاوت خواهد بود. خطاي ناشي از نمونه برداري و حمل نمونه
رطوبت : رطوبت در بعضي از نمونه گيرها تداخل ايجاد نموده و مقادير جذب آلاينده را كاهش مي دهد (نمونه برداري با سيليكاژل ،كربوترپ و فیلتر) • دما : تصحیح دمایی • وجود عوامل طبيعي مداخله كننده در نمونه برداري : از عوامل فوق مي توان بر تاثير سرعت جريان باد، جهت جريان باد، وجود موانع در محل نمونه برداري همچون ماشين آلات، ساختمان و درخت، تاثير هواكش هاي روشن در زمان نمونه برداري در محل كارگاه، تاثير تهويه مطبوع در نمونه برداري، تاثير دربهاي خروجي و ورودي و پنجره ها در نمونه برداري را نام برد. عوامل مزاحم در نمونه برداری
1-عدم آزادی کارگر در حین نمونه برداری 2-مقایسه نمونه برداری لحظه ای با TWA 3-مقایسه نمونه برداری محیطی با TWA 4- مقایسه ساعات مواجهه و صرف نظر از ساعات غیر مواجهه در محاسبات نهایی 5-عدم استفاده از نمونه شاهد 6-مقایسه ذرات کل با استاندارد تنفسی خطا های فاحش علمی
روشهاي ارزيابي ذرات -1- شمارش ذرات (استفاده از ميكروسكوپ) تعيين مقدار ذرات) روش آناليز XRD ، روش فيلتراسيون ، روش برخورد، روش ته نشيني) - بررسي شكل ذرات
روشهاي ارزيابي ذرات فيبروز كننده ريوي 1-شمارش ذرات با ميكروسكوپ 2-تعيين مقدار ذرات تنفسي و غير تنفسي به كمك دستگاه پراكنش اشعه ايكس
نمونه برداری از سیلیس در میان ترکیبات سیلیس ترکیب سیلیس آزاد SiO2)) خطرناک است سیلیس آزاد سیلیسی است که با هیچ عنصر ساده یا مرکب دیگری ترکیب نشده باشد استفاده از کلمه آزاد برای مشخص نمودن از لفظ مرکب است کوارتز، کریستوبالیت انواع سیلیس آزاد هستند بعنوان مثال سیلیس موجود در میکا و سیلیس های که با عناصر دیگر ترکیب شده اند مرکب هستند و خطر آنان اندک است.
1 – فيلتر PVC (خلل و فرج 5 ميكرون )، قبل از نمونه برداري در دسيكاتور گذاشته و توزين مي گردد. 2 – فيلتر در نگهدارنده گذاشته شده و به يك طرف سيكلون نايلوني 10 ميلي متري وصل شده و از سوي ديگر با لوله هاي انعطاف پذير به پمپ نمونه برداري وصل مي گردد. 3 – نمونه گير (سيكلون نايلوني و فيلتر) به يقه كارگر در مجاورت محدودة تنفس وي وصل شده و عمل نمونه برداري با دبي 7/1 ليتر در دقيقه به منظور تهيه حجم هواي 408 تا 816 ليتر انجام مي گيرد. بايستي در طي نمونه برداري مواظب سيكلون بود تا وارونه نگردد. نمونه برداری از ذرات سیلیس
4 – در طي عمل نمونه برداري بايستي مواظب بود كه فيلتر بار اضافه به خود نگرفته و بيش از 3 ميلي گرم آلاينده بر روي فيلتر جمع نشود. 5 – پس از پايان نمونه برداري ، فيلتر را از نگهدارنده برداشته آنرا وزن نموده آنگاه آنرا مجدداً در نگهدارنده گذاشته تا عمل آماده سازي جهت تجزيه روي آن انجام گيرد. نمونه برداري
4 – در طي عمل نمونه برداري بايستي مواظب بود كه فيلتر بار اضافه به خود نگرفته و بيش از 3 ميلي گرم آلاينده بر روي فيلتر جمع نشود. 5 – پس از پايان نمونه برداري ، فيلتر را از نگهدارنده برداشته آنرا وزن نموده آنگاه آنرا مجدداً در نگهدارنده گذاشته تا عمل آماده سازي جهت تجزيه روي آن انجام گيرد. نمونه برداری
روتامتر روش حباب صابون روش کالیبراسیون
نمونه برداری از ذرات و تجزیه به روش وزنی نمونه برداری از ذرات بلورین و تجزیه به روش XRD آماده سازی نمونه در نمونه برداری از ذرات بلورین آماده سازی نمونه های استاندارد تجزیه آماده سازی نمونه ها
نمونه برداری تعیین به روش وزنی ضرب در درصد کوارتز مقایسه به روش استاندارد تعیین مقدار ذرات کوارتز به روش درصد
مقاديري از مواد شيميايي كه كارگر ميتواند بمدت 8 ساعت كار در روز و يا 40 ساعت كار در هفته با آن در تماس بوده و هيچگونه اثرات زيانآوري در طول تماس مكرر در او ديده نشود. مقادير حدتراكم مجاز برحسب ميانگين زمان مواجهه ( TLV-TWA)
وسايل مورد نياز جهت شمارش الياف ازبست 1-فيلتر هلدر سه تيكه اي 25 ميلي متري مخصوص الياف آزبست 2-فيلتر استر سلولزي 25 ميلي متري 3- پمپ نمونه بردار فردي همراه با كالبيراتور مناسب نظير پيستون بدون اصطكاك 4- دستگاه بخار استن جهت شفاف كردن نمونه 5- ميكروسكوپ فيز كنتراست با بزرگنمايي 500 6- گراتيكول والتن – بكت با قطر 100 ميكرومتر و مساحت سطح mm00785/0 7- ميكرومتر شيئي با اشل تقسيم بندي 01/0 ميلي متر
معايب و مزاياي روش شمارش 1-امكان تشخيص افتراقي ذرات وجود ندارد. 2-باعث خستگي چشم مي شود. 3-شكل ذرات قابل بررسي است. 4-درصد ذرات تنفسي و غير تنفسي قابل تعيين است.
پد فيلتر و فيلتر را داخل نگهدارنده فيلتر گذاشته و روي نگهدارنده بر چسب زده مي شود چنانچه هدف نمونه برداري تعيين مواجهة فردي باشد قاب فيلتر با گيره مخصوص به يقه كارگر در منطقه تنفسي وصل مي گردد. جهت جلوگيري از الكتريسيته ساكن هر چند وقت يكبار با سيم سرپوش فيلتر به زمين اتصال داده مي شود. در شرايطي كه رطوبت در محيط پايين است عمل اتصال به زمين با دفعات مكرر انجام شود. نمونه برداری از آزبست
شيشه لام را كاملاً تميز نموده بطوريكه عاري از هر گونه گرد و غبار باشد. • با چاقوي تيغه اي فيلتر را برش داده و 25/0 يا 50/0 آن روي شيشه لام گذاشته شود. فيلتر را بايستي طوري روي شيشه لام قرار داد كه قسمت حاوي نمونه روي اسلايد قرار گيرد. • دستگاه توليد بخار استن (شكل شماره 2-7) را زير هود گذاشته شده سپس آنرا روشن نموده و در دماي ºC70 تنظيم مي گردد آنگاه با استفاده از سمپلر 250 ميكرو ليتر استن در داخل آن ريخته مي شود. لام را همراه با فيلتر روي پايه دستگاه گذاشته و پس از 3 تا 5 ثانيه فيلتر كاملاً شفاف مي گردد آماده سازی نمونه
كاليبره نمودن گراتيكول با استفاده از ميكرومتر شيئي مساحت گراتيكول تعيين مي گردد يكي از معايب گراتيكولها در اين است كه گرد و غبار روي سطح آن ته نشين ميشود و اين ذرات در ميدان ديد ميكروسكوپ به صورت جزيي از نمونه اصلي به حساب مي آيد و در محاسبه شمارش محاسبه مي گردند. پس از تميز نمودن يكبار گراتيكول از پاك كردن مكرر آن جلوگيري گردد
ميكروسكوپ را تنظيم نموده • اليافي كه طول بزرگتر از 5 ميكرون دارند شمارش مي گردند. • اليافي كوچكتر از 5 ميكرون كه نسبت طول به پهناي آنها برابر يا بزرگتر از 3 باشند شمارش مي شوند • در صورتي كه الياف در مركز گراتيكول باشند اگر نصف آنها در داخل گراتيكول باشند شمرده شده و در غير اينصورت در شمارش به حساب نمي آيند. چنانچه الياف در مركز گراتيكول باشند شمرده نمي شوند. • شمارش را تا حداكثر 100 الياف ادامه داده حداقل 20 ميدان و در صدمين ميدان شمارش را قطع مي نماييم. • شمارش را از نوك هرم فيلتر شروع كرده و در طول يك خط شعاعي به طرف لبه بيروني پيش رفته به همين طريق روي فيلتر بالا يا پايين رفته سپس شمارش در جهت عكس ادامه مي يابد. ميدانها بصورت تصادفي انتخاب شده در حاليكه در چشمي ميكروسكوپ ذرات روي فيلتر مشاهده مي گردد صفحه مكانيكي را آهسته جلو برده و ميدانها در نظر گرفته مي شوند. چنانچه در حين شمارش به چسبندگي يا حباب برخورد نموده بايستي آنرا رها نموده و ميدان ديگر جهت شمارش در نظر گرفته مي شود.
پمپ نمونهبرداري در حاليكه وسيله نمونهگير به آن متصل است با استفاده از روتامتر (كه از قبل تنظيم شده) و يا پيستون بدون اصطكاك كاليبره ميگردد. • 2 - فيلتر نمونهبرداري در نگهدارنده گذاشته شده و به پمپ نمونهبرداري وصل ميگردد. • 3 - عمل نمونهبرداري با توجه به دبي 1 تا 3 ليتر در دقيقه انجام گرفته و وزن تركيب فلزي جمعآوري شده نبايستي بيش از mg2 تجاوز نمايد . • 4 - چنانچه هدف، نمونهبرداري فردي است وسيله نمونه گير به يقه كارگر ، در مجاورت دستگاه تنفس وي وصل ميگردد. • 5 - يك نمونه بعنوان شاهد انتخاب كرده وكليه عملياتي كه بر روي نمونه اصلي انجام ميگيرد بر روي نمونه شاهد نيز انجام داده بجز آنكه هوا از روي آن عبور داده نمي شود. نمونه برداری از ترکیبات فلزی
با استفاده از يك پنس فيلتر را از داخل نگهدارنده برداشته و به يك بشر انتقال داده ميشود. • 2 - 6 ميلي ليتر اسيدنيتريك غليظ برروي فيلتر اضافه كرده و روي آن با سرپوش و شيشه ساعت پوشانيده ميشود. (تهيه شاهد آزمايشگاهي در اين مرحله شروع مي شود.) • 3 - نمونه را بر روي اجاقي كه در دماي C 140 تنظيم شده حرارت داده تا كل نمونه حل شود و يك رنگ زرد پديد آيد. اسيد به اندازهاي كه كل مواد از بين بروند به محلول اضافه ميگردد. • 4 - وقتيكه نمونه كاملاً حل گرديد شيشه ساعت را برداشته و با اسيدنيتريك 10 درصد به داخل بشر آبكشي ميشود. • 5 - ظرف بشر را بر روي اجاق گذاشته و آنرا حرارت داده تا 5/0 ميلي ليتر از محلول باقي بماند، سپس ظرف بشر از روي اجاق برداشته ميشود. • 6 - وقتيكه نمونه در داخل ظرف بشر خشك شد ديوارههاي ظرف بشر را با 3 تا 5 ميلي ليتر اسيد نيتريك آب كشي كرده و بمدت 5 دقيقه حرارت مي دهند آنگاه آنرا از روي اجاق حرارت دهنده برداشته و بيرون گذارند تا در هواي معمولي خنك گردد. • 7 - محلول باقيمانده را به يك بالن ژوژه 10 ميلي ليتري حاوي 2/0 ميلي ليتر محلول سزيم mg/ml 50 منتقل و سپس با اسيد نيتريك 10% به حجم رسانيده ميشود. آماده سازی نمونه
- ابتدا دستگاه جذب اتمي مطابق دستورالعمل كارخانه سازنده آماده شده و در طول موج جذب فلزتنظيم ميگردد. • 2 - لامپ كاتد توخالي را بر روي دستگاه نصب كرده آنگاه 10 تا 20 دقيقه دستگاه را روشن مي كنند تا انرژي داخلي آن تثبيت گردد. • 3 - با تزريق آب دي يونيزه خط پايه را قبل از محلول استاندارد تنظيم كرده، و با آسپيره كردن محلولهاي استاندارد به دستگاه ، منحني استاندارد با توجه به مقدار جذب و غلظت نمونه رسم ميگردد. • 4 - نمونههاي اصلي و شاهد را به دستگاه داده و ميزان جذب را اندازه گيري نموده سپس از طريق مقايسه با منحني استاندارد غلظت هر نمونه تعيين ميگردد. • 5 - اگر نمونهاي بيش از دامنه خطي منحني استاندارد باشد بايستي نمونه را رقيق كرده تا در حد تشخيص قرار گيرد. تجزیه نمونه
-اگر نمونه اي تهيه شده كمتر از دامنه خطي منحني استاندارد باشد بايستي محلولهاي استاندارد با رقت كمتر ساخت تا غلظت در نمونه هاي اصلي تعيين گردد. • 7 - چنانچه محلول استاندارد جديدي آماده ميگردد مقادير جذب محلولهاي استاندارد جديد را با محلول استاندارد قديم مقايسه كرده تا صحت استانداردهاي جديد مشخص گردد ثبت دائمي استاندارد كمك مينمايد تا محلولهاي استانداردي كه خطا دارند مشخص گردند. • 8 - نمونههاي شاهد هميشه بايستي همراه نمونههاي اصلي وبا همان شرايط تجزيه گردند. • 9-غلظت هر ماده آلاينده در هوا با استفاده از فرمول ذيل محاسبه ميگردد: • C : غلظت ماده آلاينده بر حسب mg/m3 • Cs : غلظت ماده آلاينده در نمونه اصلي برحسب g/ml • Vs : حجم محلول نمونه اصلي بر حسب ml • Cb : غلظت ماده آلاينده در نمونه شاهد برحسب g/ml • Vb : حجم محلول شاهد برحسب ml تجزیه