Detectores universales y selectivos en CG y su aplicación en el análisis químico

1. Detectores universales y selectivos en CG y su aplicación en el análisis químico

2. Introducción Ofrecen la ventaja de responder prácticamente ante cualquier compuesto que puede eluir de la columna. Ventajoso, responden únicamente frente a un grupo limitado de compuestos , los cromatogramas que son simplificados.

3. Características de un detector ideal para CG

4. Detector de Ionización de Flama (FID)

5. Respuesta de un FID

6. Los gases empleados deben estar libres de impurezas de hidrocarburos El FID es sensible a la masa de flujo, lo que significa que la respuesta de área para un compuesto no cambia La comprobación de la presencia de vapor de agua es el mejor método para asegurarse de que el encendido de la llama ha sido un éxito • Gas portador • El funcionamiento correcto de este detector depende de la elección adecuada de los tres flujos usados: • Realiza medidas absolutas • Hidrógeno Aire

7. El funcionamiento de la FID se basa en la detección de iones formado durante la combustión de compuestos orgánicos en una llama de hidrógeno. Llama de hidrogeno Detector Sistema de electrodos Registrador Resistencia entre electrodos Flujo de corriente

8. Grupos funcionales que no dan respuesta en este detector: Carbonilo Alcohol halógeno Amina Tampoco responden gases no inflamables: Agua Óxidos de nitrógeno SO2 CO2

9. DETECTOR DE IONIZACIÓN DE FLAMA

10. Detector de conductividad térmica (TCD).

12. El helio es el gas portador que conduce a medidas de mayor sensibilidad, referida a un mayor cambio en la conductividad del gas eluido con respecto a su cambio en concentración. Los componentes de las muestras tienen conductividades térmicas por debajo de las del helio.

13. Detector de fotoionización (PID photoionizationdetector)

14. Detector de fotoionización

15. Detectores de quimioluminiscencia del azufre (SCD) El eluyentese mezcla con hidrógeno y aire y se produce la llama. Los gases obtenidos se mezclan con el ozono, y se mide la intensidad de emisión resultante Se basa en la reacción entre componentes azulfurados y el ozono Útil en la detección de contaminantes como los mercaptanos

16. Detectores de emisión atómica (AED) El efluente se introduce en un plasma de helio obtenido con microondas (acoplado a un espectrómetro óptico de emisión de diodos en serie) El plasma atomiza todos los elementos de la muestra Los espectros son recogidos en un espectrómetro que utiliza una serie de diodos

17. Detectores termoiónicos (TID) Selectivo de compuestos orgánicos que contienen fósforo y nitrógeno Genera una gran corriente de iones P⁺ y N⁺ Es más sensible que el FID Útil para la detección y determinación de pesticidas que contienen fósforo El efluente de la columna se mezcla con hidrógeno, pasa a través de la llama y se quema

18. Detectores fotométricos de llama (FPD) Es selectivo El eluyente se hace pasar por una llama de hidrógeno-aire a baja temperatura Sensible a compuestos que contengan azufre y fósforo Convierte parte del fósforo a HPO (510 y 526 nm), y el azufre en S₂ (394 nm) Utilizado para análisis de contaminantes en el aire y el agua Las bandas se aíslan a través de filtros

20. Acoplamiento de la CG con métodos espectroscópicos • Proporcionan la identificación de componentes de mezclas complejas

21. Cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC/MS) La columna capilar se une directamente en la cámara de ionización de un EM En el caso de columnas rellenas o columnas megacapilares, la unión es a través de un separados de chorro

22. A partir de los 70´s se han diseñado espectrómetros de masa como detectores, como el instrumento de cuadrupolo compacto

25. Aplicaciones

26. Detectores de trampa de iones El más simple Los iones se generan por impacto de electrones o por ionización química Requiere una muestra eluida, y mantenida en un campo de radiofrecuencia Los iones atrapados se expulsan del área de almacenamiento hacia un detector multiplicador de electrones

27. Es muy utilizado en el campo de medio ambiente, fundamentalmente para la determinación de residuos de plaguicidas, debido a su sensibilidad y especificidad. Responde a hidrocarburos.

28. Detector de captura electrónica

29. Referencias • Pasto, D., Johnson, C. Determinación de estructuras orgánicas. Reverté: Barcelona, 2005. pp. 43, 44 • Olguín, L; Métodos en biotecnología. Cromatografía de gases. Universidad nacional autónoma de México [en línea] 2004, 46, 19-20 • Harris, D; Análisis químico cuantitativo, 3° ed. Editorial Reverté, España, 2007. Pp 594 • Skoog, ., Holler, ., Nieman, . Principios de análisis instrumental 5ª ed. Editorial Pp 765, 767-770 , 777-780 • Daniel Harris ;Análisis químico cuantitativo; Ed reimpresa; editorial Reverte, 2007. p 599

30. Equipo • Aguilar Diana • Falla María Fernanda • Gonzales Nubia • Martínez Paola • Ramírez Javier • Ravell Ariday