LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI

1. Uvod u laboratirijski rad LABORATORIJSKE HEMIKALIJEI REAGENSI Prof. Dr. Dragica Minić

2. Zalaboratorijskuupotrebu, natržištupostojivelikibrojhemikalijarazličitihproizvođača i različitog stepena čistoće. Po stepenu čistoće, hemikalije se uobičajeno dele u više grupa kao što je dato ovde.

3. Tehničke hemikalije. Hemikalije ovog stepena čistoće sadrže 90-95% osnovne materije dok ostatak otpada na nečistoće. Za specijalne namene, tehničke hemikalije treba prečistiti. U najvećem broju slučajeva priroda i količina nečistoća nisu navedene ili su samo uopšteno naznačene. Najčešće nečistoće su razni izomeri, nus-produkti pri proizvodnji, ostaci reagenasa koji su korišćeni pri proizvodnji, produkti koji nastaju razgradnjom usled stajanja, voda.

4. 2. Hemijski čiste ili C.P.hemikalije (Chemically purelatinski purissimum) Ovo su hemikalije zadovoljavajuće čistoće koje zadovoljavaju većinu sintetičkih potreba.

5. 3. Reagensi za analizu ili A.R. (Analyzed reagent, latinskipro analysi) Ovo su hemikalije visokog stepena čistoće sa jasno naznačenom vrstom i količinom prisutnih nečistoća na sudu u kome se hemikalija čuva. Sadržaj nečistoća se izražava u vrednostima maksimalnih granica. Hemikalije ove vrste se često označavaju i kaoACS Reagent, označavajući da one odgovaraju standardima čistoće propisane od strane American Society Commettee on Analytical Reagents. Primarni standardi koji se koriste u razne svrhe moraju imati ovaj stepen čistoće.

6. 4. Hemikalije specijalnog kvaliteta (Special Grades). U hemikalije ovog stepena čistoće spadaju hemikalije namenjene za specifičnu upotrebu: spektroskopska čistoća(spectroscopic grade ) namenjene za spektroskopiju, histološka čistoća(histological grade) namenjenje histološkim analizama namenjene analizi pesticida(pesticide grade). Ove hemikalije su specifično prečišćene tako da se mogu koristiti samo za određenu namenu. Na primer, hemikalije namenjene spektroskopiji su prečišćene od primesa koje mogu imati neželjene apsorpcione trake, ali zato mogu imati drugih nečistoća.

7. 5. USP (latinski purum) Hemikalije ovog stepena čistoće su namenjene farmaceutskoj upotrebi i po čistoći odgovaraju standardima raznih Farmakopeja koji su propisani u raznim zemljma. Oznaka USPoznačava Američki standard, BPoznačava britanski standard, YUPoznačava Jugoslovenski standard. Na hemikalijama ove vrste ne mora biti navedena hemijska čistoća jer je propisana samim standardom.

8. 6. Ultra- čiste hemikalije (Ultrapure chemicals ) Ovo je oznaka za hemikalije izuzetno velike čistoće koje mogu sadržati i za red veličine manje nečistoća nego hemikalije A. R. tipa. Koriste se za specijalne analize i zato su veoma skupe.

9. Zbogmogućnostida se hemikalijetokomradazaprljajutreba se pridržavatinekolikoosnovnihuputstava: • Neiskorišćenehemikalije se ne vraćaju u bocuizkojesujednomuzete. • Hemikalije se nikada ne uzimajudirektnoizboce špatulamailipipetama. • Izbocetrebasipati nešto veću količinuodpotrebne u odgovarajućisud, odmeritipotrebnukoličinu a mali višakzatimodbaciti. (Naravnotrebavoditiračunadasuhemikalijevrloskupeida se velikekoličine ne bacajunepotrebno).

10. Voda kao reagens • Voda je najčešće korišćeni reagens u laboratoriji. • Obična voda iz česme sadrži mnogo nečistoća koje je čine nepodestnom za laboratorijski rad. • Ona se naravno koristi za pranje posuđa i aparatura, ali je posle toga neophodno izvršiti ispiranje posuđa čistijom vodom koja se dobija destilovanjem ili jonskom izmenom česmenske vode. • Kvalitet vode se uobičajeno meri njenom sposobnošću da provodi struju jer su, uglavnom, nečistoće jonskog karaktera koje rastvaranjem u vodi daju jone i povećavaju električnu provodljivost uzorka vode.

11. Destilacija vode Destilacija može znatno da poboljša kvalitet vode jer je većina rastvorenih soli u vodi neiparljiva i ostaje u sudu za destilaciju. Ovako prerađena voda zadovoljava za većinu laboratorijskih poslova ali ona i dalje može sadržavati nečistoće.

12. 1. Nerastvorne supstance se u obliku spreja mogu preneti vodenom parom iz suda za destilaciju u sud sa prečišćenom vodom. 2. U prečišćenoj vodi se mogu naći isparljive supstance kao, na primer, NH3 i nečistoće organskog porekla. 3. Nečistoće se mogu pojaviti i usled rastvaranja materijala zidova posude (najčešće jona metala) u kojoj se prečišćena voda čuva.

13. 4. Destilovana voda može ponovo apsorbovati nečistoće iz vazduha. Najčešće je to CO2, što daje kiselost vodi od približno pH=6, kao i O2 i N2. 5. Iz staklenog posuđa, voda može ekstahovati silicijum, natrijum i druge jone u zavisnosti od vrste stakla. Gasovi se iz vode mogu ukloniti ispiranjem vode nekoliko minuta sa nekim drugim gasom koji se malo rastvara u vodi. Za uklanjanje oksidujućih materija , kiseonika, koristi se N2, Za uklanjanje karbonata koristi se CO2.

14. Destilacija vode

15. Apotekarski destilacioni aparat

16. Zaveomaosetljivradpotrebna je vodavisoke čistoće. U ovimslučajevimapotrebno je uraditiponovnudestilacijučime se dobijatakozvanabidestilovanavoda. • Visokokvalitetnavodakoja je oslobođenaiorganskihprimesamože se dobitina sledeći način: - voda se tretirasaalkalnimrastvorom KMnO4da bi se oksidovaleorganskeprimese, - destiluje se - druga trećina destilata seblagozakiselisa H2SO4 i - redestiluje. Proizvodnjuovakvevodetrebaraditi u ekstremnočistomposuđuisprečitisvakikontaktsavazduhom.

17. Postojeiposebnokonstruisaneaparature u kojima je sprečenoda se sitnekapivode, kojesasobommogudaponesuraznenečistoćeizsudazadestilovanje, prenesu u destilat. Običnomdestilacijom se ne možepostićinajvećačistoća ma kolikoputa se ova ponavljala.

18. Dejonizacija vode • Voda se možeprečistitiipomoćujonoizmenjivača čiji se joni moguizmenjivatisajonimaizvode. Izmenjivačisuuglavnomnerastvorneorganskesmolekojesadržefunkcionalnegrupe, kaoštosu: –COO– , –SO32– , –NR3+kojevezujuzasebejonesuprotnogznaka (H+ili OH–) koji se moguizmenjivatisakatjonimaianjonimaizrastvora: Smola– H+ + Na+ (aq) → Smola–Na+ + H+(aq) Smola-OH– + Cl– (aq) → Smola+Cl– + OH–(aq) H+(aq) + OH–(aq) → H2O Ovakvodejonizovanavoda je posvojstvimakvalitetnijaodobičnedestilovanevode.

19. Sistem za dejonizovanje vode

20. Sabijeni gasovi U laboratorijama se često koristegasovi iz specijalnih čeličnih cilindara različitihveličina.

21. Sabijeni gasovi Gasovi u cilindrima mogu biti ili samo komprimovani(sabijeni kao O2, N2, He, H2) ili prevedeni u tečno stanje (NH3, CO2) ili rastvoreni u inertnom rastvaraču (C2H2/aceton). Puni cilindri sa kiseonikom ili azotom mogu biti na pritiscima od 15-20 MPa na sobnoj temperaturi. Cilindri sa tečnim gasovima su na nižim pritiscima ali su i ovi pritisci dovoljno veliki da se sa njima mora raditi sa punom opreznošću.

22. Na svom izlazu svi cilindri imaju ventil (glavni ventil) koji ima samo dve funkcije: da otvara i zatvara izlaz gasova, a opremljeni su i dodatnim, finijim ventilima za kontrolu protoka gasa. • Svebocemorajuimatijasneoznake o tome koji gas sadrže. • Bocezarazličitegasoveimajuirazličiteizlazneotvore.

23. Pored glavnog ventila, boce uglavnom imaju i regulator sa dijafragmom kojim se izlazni pritisak gasa može redukovati u odnosu na pritisak u boci i jedan igličasti ventil kojim se može kontrolisati protok gasa bez znatnijeg uticaja na izlazni pritisak. Boca sa kontrolnim ventilima

24. Redukcioni ventil je uglavnom opremljen sa dva manometra kojima se može pratiti pritisak gasa u boci i pritisak gasa na izlazu iz ventila.

25. Redukcioni ventil (bez manometara)

26. Igličasti ventil za kontrolu protoka Željeni pritisak se postavlja pomeranjem ručice ventila, odnosno postavljanjem dijafragme u određeni položaj. Dijafragma je spojena sa iglom (ventilom) koja zatvara i otvara protok gasa.

27. Izlazni pritisak Igličasti ventil Redukcioni ventil

28. Mereopreza Pored mehaničkeopasnosti, mnogigasovisuizapaljivi, eksplozivni, otrovniikorozivni. Ovo zahteva posebne mere opreza: 1. Čeličnebocemorajubitiučvršćene u vertikalnompoložajuda bi se sprečio njihov pad, nastanakšteteipovreda.

29. 2. Nikad ne otvaratiglavniventilkadanijepriključeniventilzakontroluprotoka. Glavniventil se otvararučnookretanjemtočkićanavrhuboce. • 3. Premeštanjebocatrebaradititekpošto se skinekontrolniventili a glavniventilzaštitiposebnom “kapom” kojuposedujesvakaboca. • 4. Boce se ne smejuzagrevatiiznadsobne temperature. • 5. Glavni ventil uvek treba da bude zatvoren kad se boca ne koristi.

30. Uputstvo za korišćenje boca pod pritiskom sa kontrolnim ventilima • 1. Pre početka rada sa gasom iz boce, redukcioni ventil mora biti zatvoren, odnosno ručica redukcionog ventila odvrnuta. • 2. Glavni ventil boce se otvara pomeranjem točkića za otvaranje u smeru suprotnom od smera kazaljke na satu. Prvi manometar pokazuje pritisak gasa u boci. • 3. Sada se otvara redukcioni ventil. Ukoliko je izlazni igličasti ventil zatvoren, drugi manometar pokazuje izlazni pritisak. Sada se pažljivo otvora i igličasti ventil kojim se reguliše protok. • 4. Posle završenog eksperimenta, zatvara se glavni ventil pri otvorenom redukcionom i igličastom ventilu da bi se ovi ventili oslobodili pritiska. Ukoliko je gas bio korozivan, ceo kontrolni sistem se skida sa boce i ispira sa suvim vazduhom.

31. Opštapravilazasklapanjeaparaturezaradsagasovima pod pritiskom • 1. Nikadne stavljati mastiliuljenaventileiregulatorekaoinanavojekojima se ventilipričvršćujunabocu. • 2. Priformiranjuaparaturezaradsagasovima ne trebazaboravitipostavljanje “trapa” (obično je to prazansud) izmeđuboceireakcionogsuda. Bezovog “trapa”, u slučajuda dođe do naglogsmanjenjapritiskanaulazu u aparaturu, moglabi se tečnostizreakcionogsudavratiti(usisati) do kontrolnihventilaioštetitiih.

32. 3. U sistemu je moguć nagli porast pritiska u slučaju da dođe do začepljavanja cevi i otvora kroz koje se provodi gas. Da bi se ovo sprečilo potrebno je imati neki sigurnosni sistem: U aparaturama u kojima je postavljena ovakva zaštita, maksimalan pritisak je određen hidrostatičkim pritiskom tečnosti (obično žive) u sudu. U slučaju da pritisak poraste iznad hidrostatičkog pritiska, višak gasa jednostavno izlazi van aparature. Sistem za kontrolu maksimalnog pritiska u aparaturi

33. Prečišćavanje gasova Komprimovani gasovi mogu biti različitog stepena čistoće, ali se takođe mogu i prečišćavati u laboratorijama neposredno pre upotrebe. U laboratorijama se često koristi azot kao inertni gas za “ispiranje” osetljivih sistema. Zbog toga je potrebno prečistiti N2 od tragova H2O, O2, CO2. Za specijalne namene, neki gasovi se mogu sintetisati u laboratoriji ali i njih je potrebno pre upotrebe osušiti, odnosno ukloniti vlagu.

34. Metode uklanjanja O2 iz gasova

35. Metode uklanjanja vodene pare iz gasova

36. nastavak

37. Metode uklanjanja CO2 iz gasova

38. Praktično, ispiranje gasova vrši se produvavanjem gasa kroz bocu (gasnu ispiralicu) napunjenu (rastresito pakovanim) čvrstim apsorberom ili rastvorom za apsorpciju. U slučaju korišćenja tečnih apsorbera treba planirati i prazan “trap” pre i posle gasne ispiralice. Njiegova uloga je da spreči neželjeni izlaz tečnosti apsorbera u reakcioni sud ili uvlačenje tečnosti do kontrolnih ventila na boci. Ispiralice: a) gasna ispiralica; b) trap zaizolovanje gasne ispiralice