LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI

1. Uvod u laboratirijski rad Prof. Dr. Dragica Minić LABORATORIJSKE HEMIKALIJEI REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena čistoće. Po stepenu čistoće, hemikalije se uobičajeno dele u više grupa kao što je dato ovde.

2. Tehničke hemikalije. Hemikalije ovog stepena čistoće sadrže 90-95% osnovne materije dok ostatak otpada na nečistoće. Za specijalne namene, tehničke hemikalije treba prečistiti. U najvećem broju slučajeva priroda i količina nečistoća nisu navedene ili su samo uopšteno naznačene. Najčešće nečistoće su razni izomeri, nusprodukti pri proizvodnji, ostaci reagenasa koji su korišćeni pri proizvodnji, produkti koji nastaju razgradnjom usled stajanja, voda.

3. 2. Hemijski čiste ili C.P.(Chemically pure; latinski purissimum) hemikalije.Ovo su hemikalije zadovoljavajuće čistoće koje zadovoljavaju većinu sintetičkih potreba. 3. Reagensi za analizu ili A.R. (Analyzed reagent, latinskipro analysi). Ovo su hemikalije visokog stepena čistoće sa jasno naznačenom vrstom i količinom prisutnih nečistoća na sudu u kome se hemikalija čuva. Sadržaj nečistoća se izražava u vrednostima maksimalnih granica. Hemikalije ove vrste se često označavaju i kaoACS Reagent, označavajući da one odgovaraju standardima čistoće propisane od strane American Society Commettee on Analytical Reagents. Primarni standardi koji se koriste u razne svrhe moraju imati ovaj stepen čistoće.

4. 4. Hemikalije specijalnog kvaliteta (Special Grades). U hemikalije ovog stepena čistoće spadaju hemikalije namenjene za specifičnu upotrebu: spectroscopic grade (spektroskopska čistoća) namenjene za spektroskopiju, histological grade (histološka čistoća) namenjenje histološkim analizama i pesticide grade (namenjene analizi pesticida). Ove hemikalije su specifično prečišćene tako da se mogu koristiti samo za određenu namenu. Na primer, hemikalije namenjene spektroskopiji su prečišćene od primesa koje mogu imati neželjene apsorpcione trake, ali zato mogu imati drugih nečistoća.

5. 5. USP (latinski purum). Hemikalije ovog stepena čistoće su namenjene farmaceutskoj upotrebi i po čistoći odgovaraju standardima raznih Farmakopeja koji su propisani u raznim zemljma. Oznaka USP označava da se radi o Američkom standardu, BP označava britanski standard, YUP označava Jugoslovenski standard. Na hemikalijama ove vrste ne mora biti navedena hemijska čistoća jer je propisana samim standardom. 6. Ultra- čiste hemikalije (ultrapure chemicals ) Ovo je oznaka za hemikalije izuzetno velike čistoće koje mogu sadržati i za red veličine manje nečistoća nego hemikalije A. R. tipa. Koriste samo za specijalne analize i zato su veoma skupe.

6. Zbog mogućnosti da se hemikalije tokom rada zaprljaju treba se pridržavati nekoliko osnovnih uputstava: • Neiskorišćene hemikalije se ne vraćaju u bocu iz koje su jednom uzete. • Hemikalije se nikada ne uzimaju direktno iz boce špatulama ili pipetama. • Iz boce treba sipati nešto veću količinu od potrebne u odgovarajući sud, odmeriti potrebnu količinu a mali višak odbaciti. (Naravno treba voditi računa da su hemikalije vrlo skupe i da se velikekoličine ne bacaju nepotrebno).

7. Voda kao reagens • Voda je najčešće korišćeni reagens u laboratorijama. • Obična voda iz česme sadrži mnogo nečistoća koje je čine nepodestnom za laboratorijski rad. • Ona se naravno koristi za pranje posuđa i aparatura, ali je posle toga neophodno izvršiti ispiranje posuđa čistijom vodom koja se dobija destilovanjem ili jonskom izmenom česmenske vode. • Kvalitet vode se uobičajeno meri njenom sposobnošću da provodi struju jer su, uglavnom, nečistoće jonskog karaktera koje rastvaranjem u vodi daju jone i povećavaju električnu provodljivost uzorka vode.

8. Destilacija vode Jednostavna destilacija može znatno poboljšati kvalitet vode jer je većina rastvorenih soli u vodi neiparljiva i ostaje u sudu za destilaciju. Ovako prerađena voda zadovoljava za većinu laboratorijskih poslova ali ona i dalje može sadržavati nečistoće: 1. Nerastvorne supstance se u obliku spreja mogu preneti vodenom parom iz suda za destilaciju u sud sa prečišćenom vodom. 2. U prečišćenoj vodi se mogu naći isparljive supstancije kao, na primer, NH3 i nečistoće organskog porekla. 3. Nečistoće se mogu pojaviti i usled rastvaranja materijala zidova posude (najčešće jona metala) u kojoj se prečišćena voda čuva.

9. 4. Destilovana voda može ponovo apsorbovati nečistoće iz vazduha. Najčešće je to CO2 (što daje kiselost vodi od približno pH=6) kao i O2 i N2. 5. Iz staklenog posuđa, voda može ekstahovati silicijum, natrijum i druge jone u zavisnosti od vrste stakla. Gasovi se iz vode mogu ukloniti ispiranjem vode nekoliko minuta sa nekim drugim gasom koji se malo rastvara u vodi. Najčešće se ispiranja rade sa N2, da bi se uklonio prisutan kiseonik (u slučaju da je prisustvo oksidujućih materija nepoželjno) ili CO2 (u slučaju da je potrebno raditi sa bezkarbonatnim sistemima).

10. Destilacija vode

11. Apotekarski destilacioni aparat

12. Za veoma osetljiv rad potrebna je voda veće čistoće. U ovim slučajevima potrebno je uraditi ponovnu destilaciju čime se dobija takozvana bidestilovana voda. • Visoko kvalitetna voda koja je oslobođena i organskih primesa može se dobiti na sledeći način: - voda se tretira sa alkalnim rastvorom KMnO4 da bi se oksidovale organske primese i - destiluje. - druga trećina destilata se blago zakiseli sa H2SO4 i - redestiluje. Proizvodnju ovakve vode treba raditi u ekstremno čistom posuđu i sprečiti svaki kontakt sa vazduhom. • Postoje i posebno konstruisane aparature u kojima je sprečeno da se sitne kapi vode, koje sa sobom mogu da ponesu razne nečistoće iz suda za destilovanje, prenesu u destilat. Običnom destilacijom se ne može postići najveća čistoća ma koliko puta se ova ponavljala.

13. Dejonizacija vode • Voda se može prečistiti i pomoću jonoizmenjivača čiji se joni mogu izmenjivati sa jonima iz vode. Izmenjivači su uglavnom nerastvorne organske smole koje sadrže funkcionalne grupe, kao što su: –COO– , –SO3– , –NR3+ koje vezuju za sebe jone suprotnog znaka (H+ ili OH–) koji se mogu izmenjivati sa katjonima i anjonima iz rastvora: Smola– H+ + Na+ (aq) → Smola–Na+ + H+(aq) Smola+ OH– + Cl– (aq) → Smola+Cl– + OH–(aq) H+(aq) + OH–(aq) → H2O Ovakvo dejonizovana voda je po svojstvima bolja od obične destilovane vode.

15. Sabijeni gasovi U laboratorijama se često koristegasovi iz specijalnih čeličnih cilindara različitihveličina.

16. Sabijeni gasovi Gasovi u cilindrima mogu biti ili samo komprimovani(sabijeni kao O2, N2, He, H2) ili prevedeni u tečno stanje (NH3, CO2) ili rastvoreni u inertnom rastvaraču (C2H2/aceton). Puni cilindri sa kiseonikom ili azotom mogu biti na pritiscima od 15-20 MPa na sobnoj temperaturi. Cilindri sa tečnim gasovima su na nižim pritiscima ali su i ovi pritisci dovoljno veliki da se sa njima mora raditi sa punom opreznošću.

17. Na svom izlazu svi cilindri imaju ventil (glavni ventil) koji ima samo dve funkcije: da otvara i zatvara izlaz gasova, a opremljene su i dodatnim, finijim ventilima za kontrolu protoka gasa. • Sve boce moraju imati jasne oznake o tome koji gas sadrže. Boce za različite gasove imaju i različite izlazne otvore. Boca sa kontrolnim ventilima

18. Ventili za kontrolisano ispuštanje gasova Pored glavnog ventila, boce uglavnom imaju i regulator sa dijafragmom kojim se izlazni pritisak gasa može redukovati u odnosu na pritisak u boci i jedan igličasti ventil kojim se može kontrolisati protok gasa bez znatnijeg uticaja na izlazni pritisak. Redukcioni ventil je uglavnom opremljen sa dva manometra kojima se može pratiti pritisak gasa u boci i pritisak gasa na izlazu iz ventila. Redukcioni ventil (bez manometara)

19. Željeni pritisak se postavlja pomeranjem ručice ventila, odnosno postavljanjem dijafragme u određeni položaj. Dijafragma je spojena sa iglom (ventilom) koja zatvara i otvara protok gasa. Igličasti ventil za kontrolu protoka

20. Izlazni pritisak Igličasti ventil Redukcioni ventil

21. Mereopreza Pored mehaničke opasnosti, mnogi gasovi su i zapaljivi, eksplozivni, otrovni i korozivni. Ovo zahteva posebne mere opreza: • 1. Čelične boce moraju biti učvršćene u • vertikalnom položaju da bi se sprečio • njihov pad, nastanak štete i povreda. • 2. Nikad ne otvarti glavni ventil kada nije priključen i ventil za kontrolu protoka. Glavni ventil se otvara ručno okretanjem točkića na vrhu boce. • 3. Premeštanje boca treba raditi tek pošto se skine kontrolni ventili a glavni ventil zaštiti posebnom “kapom” koju poseduje svaka boca. • 4. Boce se ne smeju zagrevati iznad sobne temperature. • 5. Glavni ventil uvek treba da bude zatvoren kad se boca ne koristi.

22. Uputstvo za korišćenje boca pod pritiskom sa kontrolnim ventilima • 1. Pre početka rada sa gasom iz boce, redukcioni ventil mora biti zatvoren, odnosno ručica redukcionog ventila odvrnuta. • 2. Glavni ventil boce se otvara pomeranjem točkića za otvaranje u smeru suprotnom od smera kazaljke na satu. Prvi manometar pokazuje pritisak gasa u boci. • 3. Sada se otvara redukcioni ventil. Ukoliko je izlazni igličasti ventil zatvoren, drugi manometar pokazuje izlazni pritisak. Sada se pažljivo otvorai i igličasti ventil kojim se reguliše protok. • 4. Posle završenog eksperimenta, zatvara se glavni ventil pri otvorenom redukcionom i igličastom ventilu da bi se ovi ventili oslobodili pritiska. Ukoliko je gas bio korozivan, ceo kontrolni sistem se skida sa boce i ispira sa suvim vazduhom.

23. Opšta pravila za sklapanje aparature za rad sa gasovima pod pritiskom • 1. Nikad ne stavljati mast ili ulje na ventile i regulatore kao i na navoje kojima se ventili pričvršćuju na bocu. • 2. Pri formiranju aparature za rad sa gasovima ne treba zaboraviti postavljanje “trapa” (obično je to prazan sud) između boce i reakcionog suda. Bez ovog “trapa”, u slučaju da dođe do naglog smanjenja pritiska na ulazu u aparaturu, mogla bi se tečnost iz reakcionog suda vratiti (usisati) do kontrolnih ventila i oštetiti ih.

24. 3. U sistemu je moguć nagli porast pritiska u slučaju da dođe do začepljavanja cevi i otvora kroz koje se provodi gas. Da bi se ovo sprečilo potrebno je imati neki sigurnosni sistem: U aparaturama u kojima je postavljena ovakva zaštita, maksimalan pritisak je određen hidrostatičkim pritiskom tečnosti (obično žive) u sudu. U slučaju da pritisak poraste iznad hidrostatičkog pritiska, višak gasa jednostavno izlazi van aparature. Sistem za kontrolu maksimalnog pritiska u aparaturi

25. Prečišćavanje gasova Komprimovani gasovi mogu biti različitog stepena čistoće, ali se takođe mogu i prečišćavati u laboratorijama neposredno pre upotrebe. U laboratorijama se često koristi azot kao inertni gas za “ispiranje” osetljivih sistema. Zbog toga je potrebno prečistiti N2 od tragova H2O, O2, CO2. Za specijalne namene, neki gasovi se mogu sintetisati u laboratoriji ali i njih je potrebno pre upotrebe osušiti, odnosno ukloniti vlagu.

26. Metode uklanjanja O2 iz gasova

27. Metode uklanjanja vodene pare iz gasova

28. nastavak

29. Metode uklanjanja CO2 iz gasova

30. Praktično, ispiranje gasova vrši se produvavanjem gasa kroz bocu (gasnu ispiralicu) napunjenu (rastresito pakovanim) čvrstim apsorberom ili rastvorom za apsorpciju. U slučaju korišćenja tečnih apsorbera treba planirati i prazan “trap” pre i posle gasne ispiralice. Njiegova uloga je da spreči neželjeni izlaz tečnosti apsorbera u reakcioni sud ili uvlačenje tečnosti do kontrolnih ventila na boci. Ispiralice: a) gasna ispiralica; b) trap zaizolovanje gasne ispiralice