kimia farmasi

1. A KIMIA FARMASI

2. RUANG LINGKUP • reaksi-reaksi kimia, metode identifikasi, analisis senyawa obat, sintesis senyawa obat, hubungan struktur kimia dengan efek obat

3. PENGERTIAN • Kimia farmasi → penerapan b`bagai teknik, metode & prosedur kimia analisis u/ menganalisis bahan2 atau sediaan farmasi • Kimia farmasi melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan metode u/ memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif & informasi struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya dan bahan kimia pada umumnya

4. Analisis kualitatif → melakukan identifikasi • Analisis kuantitatif → menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif • Analisis struktur → penentuan letak & pengaturan ruang tempat atom serta identifikasi gugus2 karakteristik (gugus fungsional)

5. PENENTUAN METODE ANALISIS YANG TEPAT • Sifat fisia-kimia obat/zat aktif/analit • Exs: kadar asetosal dalam tablet dengan spektro UV dlm pelarut asam • Berapa lama asetosal stabil dalam pelarut asam → dapat menentukan waktu yg dperlukan u/ membaca absorbansi larutan asetosal yg belum terdegradasi

6. Cont’d • Teknik & metode analisis → tergantung tujuan dan jenis sampel • Eks : banyak →gravimetri/volumetri Senyawa X sedikit → spektrofotometri/ fluorometri

8. Prosedur analisis Metode analisis Teknik analisis Informasi analisis

9. Teknik analisis (Kealey & Haines, 2002)

10. Teknik spektrometri (Kealey & Haines, 2002)

11. Teknik Kromatografi (Kealey & Haines, 2002)

12. PopulasidanSampel • Populasi • keseluruhan atau himpunan obyek dengan ciri yang sama • Sampel • himpunan bagian atau sebagian dari populasi • Sampling • Proses pengambilan sampel • Generalisasi • proses pengambilan kesimpulan atas populasi berdasarkan sampel. • Generalisasi disebut juga inferensi

13. MengapaMenggunakanSampel Dalam Penelitian, observasi atau percobaan umumnya dilakukan terhadap sampel bukan terhadap populasi Karena: • Populasiterlalubesar • Observasiataupercobaanbersifatmerusak unit sampel • Adaketerbatasanwaktudanbiayapenelitian • Diperlukanadanyakontrolataupengaturanterhadapvariabeltertentuatasobyekpenelitian Penggunaansampel  Lingkuppenelitiandapatdiperluas.

14. Pengambilansampel(Sampling) • Bagaimana teknik atau Disain pengambilan sampel? • Berapa ukuran (jumlah) sampel yang akan diambil?

15. Syarat Sampel yang Baik • Akurasi : tingkat kekeliruan dalam sampel • Presisi : sedekat mana estimasi dengan karateristik populasi • Representatif : mewakili populasi

16. Populasi Sampel PopulasidanSampel Sampling Generalisasi • The sample and the population should be similar to one another.

17. PENGAMBILAN SAMPEL • Pengambilan sampel random • Bahan = homogen (larutan sejati, batch tablet, ampul) → digerus/digojog terlebih dahulu • Pengambilan sampel representatif • Bahan ≠ homogen • Sampell diambil dari bagian yang berbeda2 dri tiap wadah → dicampur homogen → diambil random

19. Jenis Sampling • SIMPLE RANDOM SAMPLING • SYSTEMATIC RANDOM SAMPLING • STRATIFIED RANDOM SAMPLING • CLUSTER RANDOM SAMPLING • MULTISTAGE RANDOM SAMPLING PROBABILITAS SAMPLING • SYSTEMATIC SAMPLING • QUOTA SAMPLING • INCIDENTAL SAMPLING • PURPOSIVE SAMPLING • SAMPLING JENUH • SNOWBALL SAMPLING NON PROBABILITAS

20. Probability sampling • Teknik pengambilan sampel yang memberikan peluang yg sama kepada seluruh anggota populasi untuk dipilih menjadi anggota sampel • Ukuran populasi dimana sampel diambil hars diketahui • Setiap anggota populasi harus mempuyai kesempatan yang sama utk menjadi sampel.

21. Non probability/Non Random • Nonprobability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak memberi peluang/kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota populasi untuk dipilih menjadi sampel. • Pengambilan sampel yang tidak didasarkan atas kemungkinan yang dpt diperhitungkan, tetapi semata-mata, hanya berdasarkan pada segi kepraktisan.

22. 1. Simple Random Sampling • pengambilan sampel secara acak sederhana • Dikatakan simple (sederhana) karena pengambilan anggota sampel dari populasi dilakukan secara acak tanpa memperhatikan strata yang ada dalam populasi itu • Dilakukan jika populasinya homogen

23. 1. Simple Random Sampling Dengancaraundian: • Semuaanggotapopulasidiberinomorurutataukode • Kodetersebutditulisdalamkertaskecil, digulung, dandimasukankedalamsebuahkotak/tempa • Keluarkansatupersatusebanyakjumlahsampel yang dibutuhkan.

24. 1. Simple Random Sampling • Keuntungan menggunakan teknik ini  peneliti tidak membutuhkan pengetahuan tentang populasi sebelumnya, bebas dari kesalahan klasifikasi yang memungkinkan dapat terjadi; dan dengan mudah data di analisis serta kesalahan-kesalahan dapat dihitung. • Kelemahan dalam teknik ini  peneliti tidak dapat memanfaatkan pengetahuan yang dipunyainya tentang populasi dan tingkat kesalahan dalam menentukan ukuran sampel lebih besar.

25. 2. Sytematic Random Sampling • Jika jumlah populasi sangat banyak dan homogen dan jumlah sampel yang diambil juga banyak • Metode pengambilan sampel secara sistematis dengan interval (jarak) tertentu antar sampel yang terpilih • Pengambilan sampel pertama seperti simple random sampling  sampel kedua dst ditentukan dengan jarak tertentu (N/n) • N = jumlah unit populasi • n = jumlah unit populasi • Lebih efisien dibanding simple random sampling

26. 3. Stratified Random Sampling • Jikakondisipopulasimengandungsejumlahkatagori yang berbeda, makakerangkasampeldapatdiorganisasikandenganmenggunakankatagoriinikedalam strata yang terpisah. • Sampelkemudiandipilihmasing-masing stratum secaraterpisahuntukmembuat stratum berstrata.

27. Ada dua alasan dalam meggunakan metode ini ialah: • untuk meyakinkan bahwa kelompok-kelompok khusus dalam suatu populasi secara memadai diwakili dalam sampel dan • untuk memperbaiki efisiensi dengan memperoleh kontrol yang lebih besar dalam komposisi sampel.

28. a. Proportionate Stratified Random Sampling • pengambilansampelstratifikasidenganmempertimbangkanproporsiataupersentasesampeldarisetiap stratum • Agar perimbangansampeldarimasing-masing strata itumemadai, makadalamteknikinisering pula dilakukanperimbanganantarajumlahanggotapopulasiberdasarkanmasing-masing strata. • Pelaksanaanpengambilansampeldenganteknikinimula-mulapenelitimenetapkan unit-unit anggotapopulasidalambentuk strata yang didasarkanpadakarakteristikumumdarianggotapopulasi yang berbeda-beda. • Setiap unit yang mempunyaikarakteristikumum yang sama, dikelompokkanpadasatu strata, kemudiandarimasing-masing strata diambil masing2 strata yang mewakilinya

29. b. Disproportionate Stratified Random Sampling • Dilakukanapabilaproporsiataupersentasesampelpadasetiap stratum tidakmempertimbangkanperbandinganantara stratum yang satudengan yang lainnya. • Artinyadarisetiap stratum diambiljumlahsampel yang samadengan formula n/k : dimana n (banyaksampel yang dikehendaki), dan k (banyak stratum dalamkomposisipopulasi).

30. Stratified Random Sampling Populasi Stratifikasi Strata1 Strata2 Strata3 Randomisasi Sampel

31. 4. Cluster Sampling • PengambilanSampelAcakscraKelompokataugugus. • Teknik sampling cluster digunakanuntukmenentukansampelbilaobyek yang akanditehtiatausumber data sangatluas, misalpendudukdarisuatunegara, propinsiataukabupaten. • Untukmenentukanpendudukmana yang akandijadikansumber data, makapengambilansampelnyaberdasarkandaerahpopulasi yang telahditetapkan. • Misalnyadi Indonesia terdapat 30 propinsi, dansampelnyaakanmenggunakan 15 propinsi, makapengambilan 15 propinsiitudilakukansecara random.

32. karenapropinsi-propinsidi Indonesia ituberstrata (tidaksama) makapengambilansampelnyaperlumenggunakan stratified random sampling • Propinsidi Indonesia ada yang pendudukanyapadat, ada yang tidak; ada yang mempunyaihutanbanyakada yang tidak, ada yang kayabahantambangada yang tidak. • Teknik sampling daerahiniseringdigunakanmelaluiduatahap, yaitutahappertamamenentukansampeldaerah, dantahapberikutnyamenentukanorang- orang yang adapadadaerahitusecara sampling juga

33. Jika yang menjadi unit sampling merupakandaerahatauwilayahgeografis, seperti: provinsi, kota, kabupatendst, makateknik sampling inidisebut area random sampling • Misalnya, akanmengumpulkan data darisetiapkeluargatentangbiayahidupperbulan. Keluargamana yang harusdiambiljikapenelitianitudilakukanterhadapkabupatentertentu, Untukmenentukansampelkeluarga, makapenelitiharusmenmpuhlangkah- langkah: • Menentukankecamatansampel • Menentukandesasampeldarikecamatansampel • Menentukankeluargasampel.

34. Cluster Random Sampling Populasi Randomisasi Cluster Randomisasi Sampel * Heterogenitas sampel diharapkan sama dengan populasi Sampel

35. 5. Multistage Sampling • Pengambilan Sampel secara Gugus Bertahap • Pengambilan sampel dgn teknik ini dilakukan berdasarkan tingkat wilayah scr bertahap • Dilaksanakam bila populasi terdiri dr macam2 tingkat wilayah. • Kombinasi dari teknik pengambilan sampel untuk Probability Sampling (simple – stratified – cluster random sampling)

36. Multistage random sampling Prosespengambilansampelsecara • Tentukan area populasiberdasarkanadministrasipemerintahanProvinsi, Kabupaten, KecamatanatauKelurahanatauKarakterlainnya (pedesaan-perkotaan, pantai-pegunungandsb) • Dari area populasitsbdiambilsampelgugusdibawahnya (misalnyaapabila area populasinyaprovinsimaka area gugusdibawahnyakabupaten) • Dari area gugustsbdiambil area gugusygdibawahnyalagi (misalnyakalau area gugusdiatasnyakabupaten, maka area gugusdibawahnyaadalahkecamatan) danseterusnya. • Akhirnyasemuaanggotapopulasidarigugusyg paling kecil (bawah) misalnya RT, diambilsbgsampel.

37. Non probability/Non Random • Nonprobability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak memberi peluang/kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota populasi untuk dipilih menjadi sampel. • Pengambilan sampel yang tidak didasarkan atas kemungkinan yang dpt diperhitungkan, tetapi semata-mata, hanya berdasarkan pada segi kepraktisan.

38. 1. Systematic Sampling • Sampling Sistematisadalahteknikpengambilansampelberdasarkanurutandarianggotapopulasi yang telahdiberinomorurut. • Misalnyaanggotapopulasi yang terdiridari 100 orang. Dari semuaanggotaitudiberinomorurut, yaitunomor 1 sampaidengannomor 100. • Pengambilansampeldapatdilakukandengannomorganjilsaja, genapsaja, ataukelipatandaribilangantertentu, misalnyakelipatandaribilangan lima, untukinimaka yang diambilsebagaisampeladalahnomor 1, 5, 10, 15, 20, danseterusnyasampai 100.

39. 2. Quota Sampling • Sampling Kuotaadalahteknikuntukmenentukansampeldaripopulasi yang mempunyaiciri-ciritertentusampaijumlah (kuota) yang diinginkan. • Teknikpenarikansampelkuota (quota sampling) merupakanteknikpenarikansampel yang sejenisdenganmenggunakanteknikpenarikansampelstratifikasi. Perbedaanyaadalahketikamenarikanggotasampeldarimasing-massing lapisan, penelititidakmenggunakansecaraacaktetapimenggunakancarakemudahan (accidental) • Contoh, akanmelakukanpenelitiantentangpendapatmasyarakatterrhadappelayanan RS. PKU, Jumlahsampel yang ditentukan 500 orang. Kalaupengumpulan data belumdidasarkanpada 500 orangtersebut, makapenelitiandipandangbelumselesai, karenabelummemenuhikouta yang ditentukan.

40. 3. Insidental/ Aksidental Sampling • Teknikpenarikansampelaksidentalinididasarkanpadakemudahan (Convenience). Sampeldapatterpilihkarenaberadapadawaktu, situasi, dantempat yang tepat. • teknikpenentuansampelberdasarkankebetulan, yaitusiapasaja yang secarakebetulan/insidentalbertemudenganpenelitidapatdigunakansebagaisampel, biladipandangorang yang kebetulanditemuiitucocoksebagaisumber data. • Sampelinidigunakanjikapenelitisulituntukmenemukansubyek yang akanditeliti

41. 4. Purposive Sampling • Sampling Purposive adalahteknikpenentuansampeldenganpertimbangantertentu. • Teknikpenarikansampel purposive inidisebutjugajudgmental sampling yang digunakandenganmenentukan criteria khususterhadapsampel, terutamaorang-orang yang dianggapahli • Sampelinilebihcocokdigunakanuntukpenelitiankualitatif, ataupenelitian-penelitian yang tidakmelakukangeneralisasi. • Teknikinidigunakanterutamaapabilahanyaadasedikitorang yang mempunyaikeahlian (expertise) dibidang yang sedangditeliti.

42. 5. Sampling Jenuh • Sampling Jenuhadalahteknikpenentuansampelbilasemuaanggotapopulasidigunakansebagaisampel. • Hal iniseringdilakukanbilajumlahpopulasirelatifkecil, kurangdari 30 orang, ataupenelitian yang inginmembuatgeneralisasidengankesalahan yang sangatkecil. • Istilah lain sampeljenuhadalahsensus, dimanasemuaanggotapopulasidijadikansampel

43. 6. Snowball Sampling • Snowball sampling adalahteknikpenentuansampel yang mula-mulajumlahnyakecil, kemudianmembesar. Ibarat bola salju yang menggelinding yang lama-lama menjadibesar. • Tekniksampel bola salju (Snowball  Sampling) digunakanjikapenelititidakmemilikiinformasitentanganggotapopulasi. Penelitihanyamemilikisatunamapopulasi. Dari namainipenelitiakanmemperolehnama-namalainnya. Teknikinibiasanyadigunakanjikapenelitimenelitikasus yang sensitive ataurahasia. Misalnyatentangjaringanperedarannarkoba. • Dalampenentuansampel, pertama-tama dipilihsatuatauduaorang, tetapikarenadenganduaoranginibelummerasalengkapterhadap data yang diberikan, makapenelitimencariorang lain yang dipandanglebihtahudandapatmelengkapi data yang diberikanolehduaorangsebelumnyaBegituseterusnya, sehinggajumlahsampelsemakinbanyak. • Padapenelitiankualitatifbanyakmenggunakan sampling purposifdan snowball sampling.

44. UkuranSampel • Penentuan ukuran sampel  masalah yang pelik • Peneliti hanya mengestimasi jumlah sampel yang akan digunakan • Tergantung tujuan penelitian dan sifat populasi • Uji hipotesis (one sample, two sample etc) atau estimasi proporsi • Populasi: finite ataukah infinite • Jenis data: rasio, interval, nominal, ordinal • Ketelitian yang diinginkan

45. PENYIMPANAN SAMPEL • Suhu meningkat → analit volatil hilang, degradasi karena panas/agen biologis, terjadi peningkatan reaktifitas kimiawi • Suhu rendah → analit yang punya kelarutan rendah dalam pelarut ttntu akan terdeposit • Perubahan kelembapan → mmpengaruhi kandungan air pada bahan padat higroskopis/terjadi reaksi hidrolisis • Oksidasi yang diinduksi oleh udara → kerusakan sampel • Analit yang sekelumit → terkadang terjadi penyerapan analit di permukaan dinding wadah /kontaminasi dari senyawa2 yang dilepaskan wadah • Sampel yg mengandung analit anorganik → disimpan dalam wadah plastik karena kalium, natrium, boron & silikat dapat dilepaskan oleh wadah2 gelas ke dalam larutan • Sampel yg mengandung pelarut organik → wadah gelas

46. PRA-PERLAKUAN SAMPEL • Memanaskan sampel (analit tahan panas) 100-120oC → menghilangkan pengaruh variasi kandungan air • Menimbang sampel (sebelum & sesudah pemanasan) →kadar air • Memisahkan analit dgn karakteristik tertentu : destilasi, sentrifugasi, filtrasi, ektraksi pelarut, & ekstraksi fase padat • Menghilangkan komponen matriks sampel yg dapat mengganggu analisis • Memekatkan analit jika kandungan di bawah kisaran konsentrasi metode analisis yg digunakan. Eks : penguapan, distilasi, pertukaran ion, ekstraksi pelarut, ekstraksi fase padat, atau elektrolisis

47. PRA-PERLAKUAN SAMPEL Teknik pra-perlakuan yang sering digunakan: • Analisis langsung Sediaan cair → langsung / diencerkan / dipekatkan • Ekstraksi padat-langsung • Menggerus matriks padat → serbuk halus →ekstraksi pelarut → penyaringan (tabel berikutnya)