240 likes | 504 Views
PENGEMBANGAN METODE DIFUSI GAS BERBASIS ANALISIS INJEKSI ALIR (gd-FIA) UNTUK ANALISIS AMONIA DALAM AIR LAUT. Oleh : Denalis Rohaningsih NIM : 10506009 Pembimbing : Dr. Muhammad Bachri Amran, DEA. Selasa, 25 Mei 2010. AGENDA SEMINAR. Pendahuluan Tujuan Penelitian Tinjauan Pustaka
E N D
PENGEMBANGAN METODE DIFUSI GAS BERBASIS ANALISIS INJEKSI ALIR (gd-FIA) UNTUK ANALISIS AMONIA DALAM AIR LAUT Oleh : Denalis Rohaningsih NIM : 10506009 Pembimbing : Dr. Muhammad Bachri Amran, DEA Selasa, 25 Mei 2010
AGENDA SEMINAR • Pendahuluan • Tujuan Penelitian • Tinjauan Pustaka • Metode Penelitian • Hasil dan Pembahasan • Kesimpulan
Pada metode ini digabungkan teknik pemisahan menggunakan membran dengan metode analisis injeksi. • Digunakan detektor UV-Vis. • Pada penelitian sebelumnya, metode ini digunakan untuk analisis amonia dalam air tawar. • Di dalam air lautterkandunglogam-logam yang membentukendapandengan ion hidroksi (OH-) sehinggadibutuhkanliganpengkelat agar tidakterjadipengendapan.
TUJUAN PENELITIAN • Mengembangkan metode analisis amonia dalam air laut dengan sistem difusi gas berbasis analisis injeksi alir. • Menentukan kandungan amonia dalam contoh air laut dengan teknik gd-FIA. • Validasimetodeanalisisamoniadalam air lautdengansistemdifusi gas berbasisanalisisinjeksialir.
TINJAUAN PUSTAKA • Amonia • Merupakan senyawa berwujud gas tidak berwarna dengan bau menusuk. • Dalam konsentrasi kecil dapat mempengaruhi ekosistem laut. • Cara analisis amonia: Nessler, Berhelot, Kjeldahl. • Metode Pemisahan Difusi Gas • Digunakan membran politetrafluoroetilen (PTFE) • Reaksi sampel dengan larutan donor: NH4Cl(aq) + NaOH(aq) ↔ NH3(g) + NaCl(aq)+ H2O(l) Keterangan: A= Larutan akseptor (BTB) ; B= Larutan donor (NaOH)
Analisis Injeksi Alir (Flow Injection Analysis) • Menggunakan sistem aliran kontinu. • Keuntungan: otomatisasi metode analisis, minimalisasi jumlah sampel dan reagen, dan memiliki sensitivitas tinggi. • Pada penelitian ini digunakan NaOH sebagai larutan donor dan Bromtimol biru sebagai larutan akseptor. Skema alat Flow Injection Analysis Sumber: http://www.etslabs.com/images/methods/8.gif
Gas diffusion – Flow Injection Analysis (gd-FIA) Skema alat gd-FIA untuk analisis CO2: SL= Soda lime tube; C=Carrier; R= Reagent (indicator); S= Sample; GD= Gas diffusion unit; D= Detector ; W= Waste (Yanlin, 2005) Skema alat gd-FIA untuk analisis Amonia: C=Carrier; R= Reagent (indicator); S= Sample; P= Peristaltic pump; GD= Gas diffusion unit; D= Detector ; W= Waste
METODE PENELITIAN • Diagram analisis awal
PEMBAHASAN • Penentuan Panjang Gelombang Optimum Bromtimol Biru
Reaksi yang terjadi: • NH4Cl(aq) + NaOH(aq) ↔ NH3(g) + NaCl(aq)+ H2O(l) • M+x(aq) + OH-(aq)↔ M(OH)x (s) • Bagian yang ditunjuk dengan panah merah adalah endapan M(OH)x • Reaksi Larutan Donor NaOH dengan Contoh Air Laut Keterangan: 1. Air laut ; 2. Air laut + NaOH
Penentuan Konsentrasi Optimum EDTA Keterangan: 1. Air laut ; 2. Air laut + NaOH + EDTA 0,005 M ; 3. Air laut + NaOH + EDTA 0,01 M ; 4. Air laut + NaOH + EDTA 0,015 M ; 5. Air laut + NaOH + EDTA 0,02 M
Kinerja Analitik • Presisi Penentuan linieritas menggunakan larutan standar amonia 500 µg L-1 Berdasarkan kebolehulangan, didapatkan standar deviasi (SD) 0,084 dan koevisien variansi (KV) 1,89% 4 5 2 1 3
Linieritas Penentuan linieritas menggunakan larutan standar amonia 500 µg L-1 Rentang dinamik =
Limit deteksi Limit deteksi dihitung berdasarkan perbandingan sinyal blanko dengan sinyal standar. Digunakan standar amonia 500 µg L-1 Metode ini memiliki limit deteksi 48,89 µg L-1 Keterangan: t = Sinyalblanko x = Sinyalstandar SD = Standardeviasi LOD = Limit deteksi
Analisis sampel dan % recovery • Konsentrasi amoniadalamcontohaurlaut ditentukan dengan mengintrapolasi sinyal sampel ke dalam kurva kalibrasi. • Dari kurvakalibrasididapatkanpersamaanregresiy = 0,009x – 0,294 • Spike adalah standar dilarutkan dengan sampel % Recovery =
KESIMPULAN • Analisis amonia dalam contoh air laut berhasil dilakukan dengan metode difusi gas berbasis analisis injeksi alir. • Metode ini memperlihatkan kinerja yang baik. Hal ini ditunjukan dengan: • Nilai presisi (dinyatakan dalam % KV) = 1,89% • Limit deteksi 48,89 µg L-1 • Karena memiliki kinerja analitik yang baik, metode ini cocok digunakan untuk menganalisis kadar amonia dalam sampel air laut.