160 likes | 1.19k Views
ODREĐIVANJE SADRŽAJA GVOŽĐA PERMANGANOMETRIJSKOM METODOM PO CIMERMAN - RAJNHARDU. Pripremio: Varga Ištvan HEMIJSKO-PREHRAMBENA SREDNJA ŠKOLA ČOKA varga.i @ neobee.net. Princip određivanja:. Sastoji se u oksidaciji Fe 2+ u Fe 3+ kalijum-permanganatom u jako kiseloj sredini prema reakciji:
E N D
ODREĐIVANJE SADRŽAJA GVOŽĐAPERMANGANOMETRIJSKOM METODOM PO CIMERMAN - RAJNHARDU Pripremio: Varga Ištvan HEMIJSKO-PREHRAMBENA SREDNJA ŠKOLA ČOKA varga.i@neobee.net
Princip određivanja: • Sastoji se u oksidaciji Fe2+u Fe3+kalijum-permanganatom u jako kiseloj sredini prema reakciji: 5FeCl2 + KMnO4 + 8HCl 5FeCl3 + MnCl2 +KCl + 4H2O Ili u jonskom obliku 5Fe2+ +MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Ako ispitivani rastvor pored Fe2+ jona sadrži i Fe3+ jone, potrebno je Fe3+ jone redukovati u Fe2+pomoćuSnCl2 ili Zn, Al, Cd, ili SO2. • Pri redukciji treba voditi računa da redukciono sredstvo ne bude u višku jer višak troši izvesnu količinu titracionog sredstva KMnO4.
Po Zimmerman – Reinhardt-ovoj metodi kao redukciono sredstvo koristi se SnCl2. • Redukcija Fe3+ jona se vrši na temperaturi ključanja, prema reakciji: 2FeCl3 + SnCl2 2FeCl2 + SnCl4 • Višak redukcionog sredstva uklanja se dodatkom HgCl2ohlađenom rastvoru.
SnCl2 reaguje sa HgCl2 pri čemu nastaje beli svilast talog Hg2Cl2, prema reakciji: SnCl2 + 2HgCl2Hg2Cl2(s) + SnCl4 • Ako je SnCl2 dodat u velikom višku, doći će do reakcije: SnCl2 + Hg2Cl2(s) 2Hg(s) + SnCl4 Crni talog
Ako je došlo do stvaranja većih količinaHg2Cl2ili Hg, ili ako se talog nije javio ni posle stajanja od 2 – 3 minuta, proba se odbacuje! • Posle redukcije Fe3+ jona, rastvoru se dodaje Cimerman-Rajnhardtov rastvor, koji sadrži: MnSO4 + H2SO4 + H3PO4. • Uloga pojedinih komponenti je sledeća: - MnSO4 sprečava oksidaciju HCl i razvijanje hlora pri titraciji sa KMnO4;
- H2SO4obezbeđuje dovoljno veliku kiselost ( pH = 1 ). -H3PO4vezuje nastale Fe3+jone u bezbojni kompleks (maskira ih) i time omogućava jasno uočavanje završne tačke titracije. • Pripremljeni rastvor se titriše standardnim rastvorom KMnO4 do pojave bledoružičaste boje.
PRORAČUN: • Na osnovu stehiometrijske jednačine titracije Fe2+ jona kalijum-permanganatom vidi se da je :
Ukupna masa gvožđa u ispitivanom rastvoru: • Zapremina analiziranog rastvora: