Vývoj mikrostruktury a vlastností slitin Al-Mn-Fe-Si při žíhání s pomalým a rychlým ohřevem

1. 1M2560471601 Ekocentrum aplikovaného výzkumu neželezných kovů Vývoj mikrostruktury a vlastností slitin Al-Mn-Fe-Sipři žíhání s pomalým a rychlým ohřevem Margarita Slámová*, Andrea Kubošová*, Jaromír Uhlíř*Michal Hájek**, Miroslav Cieslar** * VÚK Panenské Břežany, s.r.o. ** Univerzita Karlova v Praze, MFF-KFM VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

2. Etapa A2b: Fólie pro tepelné výměníky Cíle etapy • Studovat plynule odlité (twin-roll-cast ) slitiny AlMn1 a AlFe1,5Mn. • Pochopit zákonitosti strukturních transformačních procesů • Precipitace • Zotavování deformované struktury • Jejich vzájemnou interakci v různých teplotních intervalech s ohledem na podmínky zpracování při výrobě fólií tloušťky 50-100 mm • Operace • Válcování • Homogenizace • Mezioperační žíhání • Průmyslové aplikace fólií – lamely ve výměnících tepla TRC VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

3. Složky struktury ve stavu po odlití a válcování • Al matrice –přesycený tuhý roztok příměsových prvků • Eutektické kolonie primárních fází • Tvářená zrna + dendritické buňky

4. } druhá fáze Složky struktury po žíhání • Fáze • Precipitáty • Transformované primární fáze • Bezprecipitační zóny • Tuhý roztok • Al matrice (zrna) v různých stádiích odpevnění • Zotavení • Částečná rekrystalizace • Plná rekrystalizace

5. Vlastnosti fólií a složky struktury • Vlastnosti fólií důležité z hlediska průmyslových aplikací • Tvárnost (smluvní mez kluzu a textura) v tvářeném stavu • Pevnost po pájení (600°C) • Teplená vodivost (elektrická vodivost) • Korozní odolnost • Charakteristiky struktury důležité z hlediska vlastností • Velikost a hustota částic • Koncentrace příměsových atomů rozpuštěných v matrici • Zbytkové z litého stavu nebo znovu rozpuštěné • Stupeň odpevnění matrice • Zotavená • Rekrystalizovaná • Rekrystalizovaný podíl • Velikost zrn • Tvar zrn • Textura VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

6. Parametry ovlivňující transformace struktury při průmyslových žíháních • Složení (obsah legur)Al-Mn-Fe-Si slitiny • Mn • Si • Fe • Velikost deformace vložené válcováním e • Podmínky žíhání • Teplotní interval TTi,Tj • Rychlost ohřevu dT/dt: • velká (průběžná pec) • malá (komorová pec, velké svitky) • Délka výdrže na teplotět minuty,hodiny • Rozmezí obsahů prvků • Mn  0,2; 1,5  • Si   0,05; 0,5 • Fe   0,2; 1,5  • Homogenizace • e = 0,5 (redukce cca 40 %) • T550°C,610°C • dT/dt0,1°C/min;1,5°C/min • t 8 hod,18hod • Mezioperační žíhání • e 2, 4 (redukce 80 - 96%) • T300°C, 450°C • dT/dt0,1°C/min, 1,5°C/min • t 4 hod, 10 hod VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

7. Laboratorní metody studia transformací při žíhání • Pomalý ohřev s lineárním růstem teploty dT/dt ~ 0,5 – 2 °C/min • In-situ rezistometrická meření • Rezistometrické křivky R = f (T) • Křivky normované derivace rezistivity (1/R)(dR/dT) = f (T) • Strukturní rozbory vzorků rychle ochlazených z význačných bodů křivek derivace odporu (výrazné změny složení tuhého roztoku) • Světelná mikroskopie (SM) – primární fáze, zrna, precipitáty (hrubé) • Skenovací elektronová mikroskopie (SEM) – fáze, precipitáty, odpevnění, textura • Transmisní elektronová mikroskopie (TEM) – substruktura, fáze, precipitáty • Měření vlastností • Tvrdost • Mechanické vlastnosti • Elektrická konduktivita • Rychlý ohřev (dT/dt > 100°C/min) +krátké (max 30 min.) izotermické žíhání při různých T • Strukturní rozbory a měření vlastností • Jiné režimy žíhání (prezentace, které následují) • izochronní (stupňovité) žíhání a měření zbytkové rezistivity r(Homola) • Průmyslový režim - dlouhý náběh, výdrž a ochlazení (Uhlíř)

8. Sledované slitiny a parametry, použité metody • TRC materiály odlité v AL INVEST Břidličná, a.s. • Složení studovaných slitin [hm.%] • Deformace e předcházející žíhání • Způsob žíhání a teplotní intervaly • Parametry • Složení – Mn, Fe a Si • Deformace e • Teplota T • Rychlost ohřevu dT/dt • Metody • Rezistometrická měřenípři lineárním ohřevu 1K/min • Světelná mikroskopie • SEM • TEM • HV0,5 VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

9. Předchozí deformace e = 0,5 Předchozí deformace e = 3,9 Vývoj rezistivity s teplotou při lineárním ohřevu • Při větší deformaci e • odklon od směrnice růstu R s teplotou • posun k nizším teplotám • Při větší deformaci e • širší interval pozvolného růstu odporu

10. e = 3,9 e = 0,5 Derivované křivky vývoje odporu při lineárním ohřevu • Malá předchozí deformace – 1 hlavní minimum kolem 400°C • Velká předchozí deformace– několik výrazných minim, které se navzájem překrývají • Počet a hloubky minim závisí na složení • slitina 1 s nízkým obsahem Si a Mn – 1 málo/více (0,5/3,9) výrazné minimum • slitina 2 s nízkým Si a vysokým Mn - potlačené minimum při 400°C • Slitiny 3 a 4 - 3 výrazná minimarozdíl v hloubce – liší se obsahem Mn a Si

11. Průběh precipitace a změny rezistivity Slitina 4, předchozí deformace e = 0,5

12. Průběh precipitace a změny rezistivity Slitina 4, předchozí deformace e = 3,9

13. 480°C 360°C 290°C 290°C 480°C 360°C Vliv předchozí deformace na precipitaci Slitina 4 Deformace e = 0,5 Deformace e = 3,9

14. Interpretace výsledků rezistometrických měření • První minimum • Transformace primárních fází • Začátek precipitace na hranicích subzrn a dendritických buněk v jejich okolí • Druhé minimum • Intenzivní precipitace na hranicích – fáze Al6(Mn,Fe) a a-AlMnFeSi • pokračující obohacování primárních fází o Mn a Si, transformace ve fázi a-AlMnFeSi • Třetí minimum • Precipitace v celém objemu, i uvnitř subzrn a buněk • Převážně díky ochuzování t.r. o Si - fáze a-AlMnFeSi • Ve slitinách s nízkým Si –precipitace fáze Al6(Mn,Fe)

15. 610°C 290°C 480°C 290°C 480°C 610°C Vliv složení na strukturu po ohřevu do různých teplot Předchozí deformace e = 0,5 Slitina 2 Slitina 4

16. 610°C 480°C 290°C 610°C 290°C 480°C Vliv složení na strukturu po ohřevu do různých teplot Předchozí deformace e = 3,9 Slitina 2 Slitina 4

17. 610°C 290°C 480°C 290°C 610°C 480°C Vliv deformace na strukturu po ohřevu do různých teplot Slitina 1 (AW-8006), předchozí deformace e = 0,5 Slitina 1, předchozí deformace e = 3,9

18. Vývoj tvrdosti – interakce mezi precipitací a RX* e = 3,9 e = 0,5 * Rekrystalizací

19. 450°C/30’ 450°C/30’ lin. ohr. 480°C lin. ohr. 480°C Vliv rychlosti ohřevu na vývoj tvrdosti Slitina 4, e = 3,9 Slitina 2, e = 3,9 Slitina 4 – nerekrystalizované zbytky

20. Vliv e na tvrdost po žíhání za různých teplot po rychlém ohřevu

21. e = 2,1 e = 2,9 e = 3,9 Vliv e na tvrdost po žíhání za různých teplot – RX odezva Slitina 2 - nízký obsah Si a Mn Plně RX struktura po žíhání při 450°C/30'

22. e = 2,1 e = 2,9 • = 3,9 Vliv e na tvrdost po žíhání za různých teplot – RX odezva Slitina 2a – vyšší obsah Si a Mn než slitina 2 • = 2,1 - částečně RX struktura – HV třeba měřit na řezu • = 2,9 a 3,9 plně RX struktura VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

23. e = 2,1 e = 2,9 e = 3,9 Vliv e na tvrdost po žíhání za různých teplot - RX odezva Slitina 4 – vysoký obsah Si a Mn • = 2,1 a 2,9 částečně RX struktura • = 3,9 plně RX struktura VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

24. Shrnutí • Kinetiku fázových transformací při žíhání a jejich teplotní intervaly ovlivňují: • Koncentrace Mn a Si v hliníkové matrici • Koncentrace závisí nejen na složení slitiny, ale i na poměru prvků – Fe/Mn (ovlivňuje množství primárních fází, které naváží část příměsových atomů) • Deformace předcházející žíhání • Dislokace a jiné poruchy mřížky usnadňují difúzi rozpuštěných atomů • Teplota • Vliv na rozpustnost prvků • Vliv na rychlost difúze • Rychlost ohřevu – zatím nebyla studována pro různé teploty VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

25. Shrnutí • Kinetiku rekrystalizace a její teplotní intervaly ovlivňují: • Koncentrace Mn a Si v hliníkové matrici • Nepřímo – ovlivňuje koncentraci tuhého roztoku a dispersi druhé fáze, které mohou brzdit jak nukleaci, tak i růst zrn • Deformace předcházející žíhání • Přímo - vliv na uloženou deformační energii ( hustota dislokací) • Nepřímo - vliv na precipitaci a brzdící efekt rozpuštěných atomů a precipitátů • Teplota a Rychlost ohřevu • Vliv na intenzitu zotavení – snížení hybné síly pro RX • Vliv na precipitaci a její interakci s RX • Faktorů, které ovlivňují finální strukturu a vlastnosti AlMnFe pásů při výrobě fólií, je hodně a působí kombinovaně  nutné studovat vždy daný faktor odděleně od ostatních !!! VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

26. Závěry • Laboratorní zkoušky žíhání zkracují a dělají efektivnější proces hledání optimálních parametrů průmyslových technologií • Nutno najít vhodnou kombinaci metod měření a strukturních rozborů • Spojení rezistometrických měření s rozbory struktury pomocí transmisní a skenovací elektronové mikroskopie je příkladem takové kombinace • Výsledky laboratorních experimentů je vždy třeba ověřit v průmyslových podmínkách VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

27. Děkuji za pozornost ! VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007