640 likes | 831 Views
Zvýšení kvality přírodovědného vzdělávání na Střední škole přírodovědné a zemědělské, Nový Jičín, příspěvkové organizaci. Chemický rozbor pitné vody. vybraná stanovení. Legislativa. Vyhláška Ministerstva zdravotnictví č. 252/2004 Sb.
E N D
Zvýšení kvality přírodovědného vzdělávání na Střední škole přírodovědné a zemědělské, Nový Jičín, příspěvkové organizaci
Chemický rozbor pitné vody vybraná stanovení
Legislativa • Vyhláška Ministerstva zdravotnictví č. 252/2004 Sb. • stanoví hygienické limity mikrobiologických, biologických, fyzikálních, chemických a organoleptických ukazatelů jakosti pitné vody, včetně pitné vody balené a teplé vody užitkové
Odběr vzorků – z vodovodního kohoutku • vzorek odebíráme • do plastové vzorkovnice o objemu 1 l pro chemický rozbor • do skleněné vzorkovnice o objemu 250 ml pro senzorickou analýzu • vodu necháme odtékat 2 – 5 minut před odběrem • vzorkovnice se vzorkem propláchne, naplní až po okraj a uzavře víčkem
Odběr vzorků – ze studní • voda se nejprve odčerpává • byla-li málo používaná, tak se voda odčerpává 20 minut i déle, až vykazuje stálou teplotu
Odběr vzorků – z pramene • je-li u pramene vybudována umělá jímka, odebírá se vzorek pod hladinou přímo do vzorkovnice • má-li pramen odtokovou trubku, vzorek se jímá do nádoby přímo z výtoku
Organoleptické vlastnosti vody • barva • chuť • pach • zákal • teplota
Barva • Vizuální stanovení: proti bílému pozadí • intenzita: žádná, slabá, světlá, tmavá • odstín se vyjadřuje: žlutý, žlutohnědý, nazelenalý,...
Pach • při 20°C a 60°C Stupně pachu: • 0 - žádný • 1 -velmi slabý • 2 - slabý • 3 - znatelný • 4 -zřetelný • 5 -velmi silný Limit z vyhlášky: • pach přijatelný pro odběratele (MH) Druh pachu: např. zemitý, fekální, hnilobný, travní, plísňový, zatuchlý, rašelinový, po chemikáliích, po rostlinách apod.
Chuť Hodnotit lze pouze vzorky vody zdravotně a hygienicky nezávadné! Stupeň intenzity chuti: 0 - žádná intenzita 1 - sotva znatelná intenzita na jazyku po vyprázdnění úst 2 - znatelná intenzita bez doznívání po vyprázdnění úst 3 - dobře znatelná intenzita 4 - silná intenzita 5 - extrémní intenzita
Chuť Popisy dalších vjemů: svíravá, kovová, osvěžující, louhovitá, mdlá, železitá, zatuchlá, zemitá, prázdná, mýdlovitá atd. Limit z vyhlášky: chuť přijatelná pro odběratele (MH)
Zákal • používáme turbidimetr • vyjadřujeme v jednotkách ZF (NTU) Limit pro pitnou vodu: 5 ZF [3]
Teplota • teplota se měří současně s odběrem vzorku • nejvhodnější teplota pro pitnou vodu je 8°C - 12°C • voda teplejší než 15°C neosvěžuje • voda chladnější než 5°C může poškozovat trávicí trakt
Souhrnné ukazatele – vybraná stanovení • konduktivita • pH • CHSK (chemická spotřeba kyslíku) • BSK (biochemická spotřeba kyslíku) * • veškeré, rozpuštěné a nerozpuštěné látky * • neutralizační kapacity * * nebudeme stanovovat
Konduktivita (měrná vodivost) • umožňuje bezprostřední odhad koncentrace iontově rozpuštěných látek a celkové mineralizace vody • jednotka µS/cm nebo mS/m (1 µS/cm = 0,1 mS/m) • měříme při 25°C Limit pro pitnou vodu:125 mS/m (MH)
Měření konduktivity Vodivostní sonda soupravy Pasco [4]
pH • měříme pH-metrem nebo sondou pro měření pH • vzorek vytemperujeme na 20°C Limit pro pitnou vodu: 6,5 – 9,5 (MH)
Měření pH • kalibrace – dvoubodová (pufry 4 a 7) [6]
Měření pH • multimetr s pH-sondou [7]
CHSKMn • chemická spotřeba kyslíku manganistanem draselným • udává množství kyslíku, které se za přesně definovaných podmínek spotřebuje na oxidaci organických látek ve vodě silným oxidačním činidlem • udává se jako hmotnostní koncentrace kyslíku, která je ekvivalentní spotřebě KMnO4 na 1 litr vody v mg/l
CHSKMn • důležitý ukazatel organického znečištění vody • používá se u pitných a povrchových vod • odpadní vody: CHSKCr (dichromanem draselným – T+) Limit u pitné vody: 3 mg/l
CHSKMn Princip: • organické látky se oxidují manganistanem draselným v prostředí zř. H2SO4 při desetiminutovém varu • oxidace probíhá v přebytku odměrného roztoku KMnO4 a jeho úbytek se zjistí po skončení oxidace přídavkem známého množství (COOH)2 , která se zpětně titruje odměrným roztokem KMnO4
Stanovení dusíkatých látek • anorganický dusík • dusičnany • dusitany • amoniakální dusík • organický dusík • u pitných vod nestanovujeme
Dusičnany NO3- • větší výskyt dusičnanů • starší znečištění organického původu • zvýšené hnojení půdy • v povrchových vodách zvyšují eutrofizaci • nebezpečí pro člověka • redukce v zažívacím traktu na dusitany • methemoglobinemie (kojenci) • přeměna na karcinogenní nitrosaminy • kojenci – riziko udušení Limit v pitné vodě: 50 mg/l, kojenci 15 mg/l (NMH)
Fotometrické stanovení dusičnanů Princip stanovení: • nitrace kyseliny salicylové dusičnany v prostředí H2SO4 nebo kyseliny trichloroctové • vzniklé žluté roztoky měříme fotometricky při vlnové délce 415 nm [8]
Dusitany NO2- • ve vodách mohou vzniknout redukcí dusičnanů nebo oxidací amonných iontů • jsou indikátorem fekálního znečištění • mohou způsobit methemoglobinaemii • v žaludku se mohou přeměnit na karcinogenní N-nitrosaminy Limit v pitné vodě: 0,5 mg/l (NMH)
Dusitany NO2- Princip stanovení: • v kyselém prostředí dusitany reagují s kyselinou sulfanilovou a 1-naftylaminem za vzniku intenzivně červeného azobarviva • intenzita zbarvení je přímo úměrná celkovému obsahu dusitanů ve vzorku vody • měříme fotometricky při vlnové délce 520 nm
Amoniakální dusík NH4+ • je indikátorem znečištění živočišnými odpady • vyskytuje se ve všech druzích vod • poměr NH4+ a NH3 je závislý na pH, při pH < 7 se vyskytuje pouze jako iont NH4+ • patří mezi parametry, podle nichž se člení povrchové vody do tříd čistoty Limit pro pitnou vodu: 0,5 mg/l NH4+ (MH)
Amoniakální dusík NH4+ Princip stanovení: • reakce amoniaku a hydroxidů alkalických kovů s Nesslerovým činidlem (tetrajodidortuťnatanem sodným) • vznikají žlutohnědé koloidní roztoky, jejichž barevnou intenzitu stanovujeme spektrofotometricky při 425 nm
Hranatá kyveta a kyveta s čárovým kódem [17] [16]
Železo • železo se vyskytuje ve vodách v oxidačním stupni II nebo III • ovlivňuje negativně organoleptické vlastnosti vody (barvu, chuť a zákal) • i malé koncentrace FeII ve vodě mohou být příčinou nadměrného rozvoje železitých bakterií, jež pak ucpávají potrubí a při jejichž odumírání voda zapáchá
Stanovení železa Princip: • FeII v přítomnosti nadbytku 1,10-fenanthrolinu tvoří červenooranžový komplex • intenzita vybarvení je závislá na koncentraci FeII do 5 mg/l • měříme fotometricky při vlnové délce 510 nm Limit pro pitnou vodu: 0,20 mg/l Fe (MH)
Stanovení železa [18]
Chlor Anorganické formy výskytu chloru ve vodách: • chloridy • elementární chlor • chlornany • kyselina chlorná • chloraminy • stanovení Cl2 je vhodné provést na místě odběru • při přepravě – vzorek ve tmě, chladu a se zabezpečením vzorku proti míchání
Volný chlor • chlor přítomný jako kyselina chlorná, chlornanový iont nebo rozpuštěný elementární chlor Stanovení: • spektrofotometricky po reakci s N,N-diethyl-1,4-fenylendiaminem • červené zbarvení • měření při vlnové délce 510 nm Limit v pitné vodě: 0,30 mg/l (MH)
Celkový chlor • celkový aktivní chlor – všechny formy chloru, které oxidují jodidy v kyselém prostředí na jod • volný chlor (molekulární chlor, chlornany, ClO2) • vázaný chlor (chloraminy) Stanovení: • při stanovení volného chloru fotometricky v přítomnosti nadbytku jodidových iontů v časovém limitu 2 minuty
Použité reagencie pro stanovení volného a celkového chloru [21]