Download
1 / 27
340 likes | 1.04k Views
H EMIJA. ve žbe 8 . Volumetrija. Volumetrija. Volumetrijska merenja ( volumetrija ) podrazumevaju određivanje zapremine rastvora poznate koncentracije potrebne za potpunu reakciju sa ispitivanom supstancim ( analitom ).
E N D
HEMIJA vežbe 8. Volumetrija
Volumetrija Volumetrijska merenja (volumetrija) podrazumevaju određivanje zapremine rastvora poznate koncentracije potrebne za potpunu reakciju sa ispitivanom supstancim (analitom). Određivanje se izvodi tako što se rastvoru supstance koja se određuje (titrand ) dodaje rastvor reagensa poznate koncentarcije (titrant ) sve dok određivana supstanca potpuno ne izreaguje. Iz utrošene zapremine titranta i njegove koncentracije određuje se količina analita.
Titracija Opisani postupak volumetrijske analize se naziva i titracijom. Zavisno od reakcije koja se dešava postoje: • Kiselinsko bazne titracije • Redoks titracije • Kompleksirajuće titracije • Taložne titracije
VRSTE VOLUMETRIJSKIH SUDOVA I NJIHOVA PRIMENA • Normalni sudovi, birete, menzure i pipete su volumetrijski sudovi koji se primenjuju za precizno odmeravanje zapremine (volumena) rastvora.
Normalni sudovi • Normalni sudovi su volumetrijski sudovi definisane zapremine od 1 cm3 (1 ml) do 5 dm3 (5 L) sa kalibracionom linijom na grliću, • Primenjuju se za : - pripremu rastvora poznate koncentracije od tačno izmerenih masa supstanci; - tačno razblaživanje standardnih rastvora ili rastvora analiziranog uzorka.
Normalni sud se dopunjuje rastvaračem tako da donji menisk tečnosti bude u liniji sa kalibracionom linijom: za ovo se koristi mala pipeta ili boca sa suženim vrhom da bi se efikasnoizmešalatečnost u normalnomsudutrebasnažnopritisnutizapušačinekolikoputasudokrenutinaopako.
Birete • Birete su napravljene za precizno ispuštanje različitih zapremina tečnosti. • Postoje i automatske birete sa automatskim ispuštanjem sadržaja
Najviše se koriste birete od 50 ml graduisane tako da najmanji podeok odgovara zapremini od 0,1 ml • Očitavanje može biti procenjeno do 0,01 ml • Birete zapremine 10 ml i manje imaju finije podele • Za precizan i tačan rad sa biretama neophodno je da one uvek budu vrlo čiste • Posle pranjaali pre upotrebe biretu treba isprati rastvorom koji će se iz nje ispuštati
Birete imaju staklenuili teflonsku slavinu. Mada skuplja, teflonska slavina je veoma pogodna jer se: ne mora podmazivati, može se koristiti i za nevodene rastvore, neće se blokirati pri dužem izlaganju alkalnim rastvorima.
Kod staklenih slavina može se javiti: curenje usled lošeg zaptivanja ili loše podmazanosti. Za podmazivanje se koristi hidrokarbonska ili silikonska mast Višak silikonske masti se može ukloniti pomoću hloroformaili toluena
Očitavanjenivoarastvora u biretivrši se uzpomoćčitačameniska Biretečestonazadnjemdeluimajutakozvanu Šelbahovucrtu (vertikalnauskaplavacrtana belojpozadini) kojatakođeomogućujetačno određivanjedonjegnivoameniska.
Pravilno postavljanje birete • Čista bireta se učvrsti na stalak • Uz pomoć kratkog levka bireta se dopuni malo iznad nulte oznake. Jako je važno da u bireti, ne bude mehurića vazduha.
Kada se biretakoristi zatitraciju uerlenmajeru, njenvrhtrebastaviti unutargrlićaerlenmajera.
Poželjno je da se desnomrukomerlenmajermućkakružnimkretanjem a da se slavinomrukujelevomrukomsazadnjestranebirete.
Dodavanje indikatora Spiranje kapi rastvora sa vrha birete
Pipete Graduisane pipete se koriste za odmeravanje malihzapreminakojenisujednakecelombrojumililitra. Tačnostovakvihpipeta je oko ±1 %. Volumetrijskepipetese koristekada je potrebnoodmeritiodređenuzapreminujednakucelombrojumililitra. Postojepipete zapremine 1, 2, 5, 10, 20, 50 ml. Ovakvepipeteimajusamojednuoznakuzanivokojioznačavadeklarisanuzapreminu;tačnost je 0,1 %.
Korišćenje pipete • Pipeta se punipovlačenjemrastvoraizčaše
dugme za stvaranje podpritiska dugme za uvlačenje dugme za izpuštanje rastvora
Menzure • Menzure se koriste u situacijamakadanijeneophodnoodmeravatizapreminesavelikomtačnošću. • Podelanamenzuramanijezaanalitičkuprimenutj. menzura se ne možekoristitiumestonormalnogsudailipipete. • Menzure se izrađuju u različitimveličinama, od 5 ml pa do nekolikolitara, a tačnostpodeokakojioznačavajuzapreminukreće se oko 5% izavisidonekleodveličinemenzure.
Očitavanje zapremine • Kada se procenjujepoložajnivoatečnosti u volumetrijskomsudu u odnosunapodelu, okoimenisktrebadabudu u istojliniji. • Podrazumeva se da je položajvolumetrijskihsudovapriočitavanjustrogovertikalan.
Indikatori • Indikatori služe da označe momenat kad je reakcija završena. Vizuelni inikatori reverzibilno menjaju boju u momentu kad je pri titraciji dodato tačno onoliko rastvora koliko stehiometrijski odgovara količini supstance koja se titruje, odnosno na ekvivalentnoj tački titracije
Fenoftalein Alakalna sredina Kisela sredina
OGLED 1. Određivanje koncentracije rastvora CH3COOH standardnim rastvorom NaOH CH3COOH + NaOH →CH3COONa + H2O Ova reakcija neutralizacije je praćena reakcijom hidrolize nastale soli tako da će rastvor u momentu kada su izreagovale ekvivalentne količine kiseline i baze (tačka ekvivalencije) reagovati slabo alkalno (pH=8,7) TITRACIJA SLABE KISELINE JAKOM BAZOM(CH3COOH sa NaOH)
Izračunavanje koncentracije sirćetne kiseline • Izreakcije se vididasirćetnakiselinainatrijum-hidroksidreaguju u odnosu 1:1 pa se moženapisati: CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
REDOKS TITRACIJE OGLED 2. Permanganometrijsko određivanje koncentracijerastvoragvožđe(II)sulfata • Permanganometrija je volumetrijska metoda koja za određivanje supstanci koristi standardni rastvor kalijum-permanganata, KMnO4 • Indikator u ovoj metodi je sam kalijum-permanganat • Ova volumetrijska metoda može da se koristi za određivanje gvožđa u legurama i drugim materijalima 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O
Izračunavanje koncentracije gvožđa(II)sulfata 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O • Izreakcije se vididagvožđe(II) sulfat ikalijum permanganatreaguju u odnosu5:1 pa se moženapisati:
