TERCER ENCUENTRO DE INVIERNO DE PROFESORES DE QUÍMICA INSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DEL BUCEO

1. TERCER ENCUENTRO DE INVIERNO DE PROFESORES DE QUÍMICAINSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DEL BUCEO QUÍMICA BÁSICA E INDUSTRIAL AÑO 2011

2. TALLER: Extracción de sacarosa de la remolacha. Prof. Marta Lindner Prof. Beatriz Fleita Prof. Inés Papa

4. Concepto. Los glúcidos son biomoléculas formadas básicamente por carbono (C),hidrógeno (H) y oxígeno (O). Los átomos de carbono están unidos a grupos alcohólicos (-OH), llamados también radicales hidroxilo y a radicales hidrógeno (-H). En todos los glúcidos siempre hay un grupo carbonilo, es decir, un carbono unido a un oxígeno mediante un doble enlace (C=O). El grupo carbonilo puede ser un grupo aldehído(-CHO), o un grupo cetónico (-CO-). Así pues, los glúcidos pueden definirse como polihidroxialdehídos o polihidroxicetonas

5. El nombre de glúcido deriva de la palabra "glucosa" que proviene del vocablo griego glykys que significa dulce, aunque solamente lo son algunos monosacáridos y disacáridos. Su fórmula general suele ser (CH2O)n

6. Funciones de los glúcidos. Energética. El glúcido más importante y de uso inmediato es la glucosa. Sacarosa, almidón (vegetales) y glucógeno (animales) son formas de almacenar glucosas. En una oxidación completa se producen 410 Kcal/100 grs. Estructural. El enlace β impide la degradación de estas moléculas y hace que algunos organismos puedan permanecer durante cientos de años. La celulosa, hemicelulosas y pectinas forman la pared vegetal.

7. Los monosacáridos. Los monosacáridos son glúcidos sencillos, constituídos sólo por una cadena. Se nombran añadiendo la terminación -osa al número de carbonos. Así para 3C: triosas, 4C:tetrosas, 5C:pentosas, 6C:hexosas,  etc. No son hidrolizables y a partir de 7C son inestables. Presentan un esqueleto carbonado con grupos alcohol o hidroxilo y son portadores del grupo aldehído (aldosas) o cetónico (cetosas).  Propiedades: Son solubles en agua, dulces, cristalinos y blancos. Cuando son atravesados por luz polarizada desvían el plano de vibración de esta.

8. DISACÁRIDOS Los disacáridos están formados por la unión de dos monosacáridos, que se realiza de dos formas: Mediante enlace monocarbonílico, entre el C1 anomérico de un monosacárido y un C no anomérico de otro monosacárido, como se ve en las fórmulas de la lactosa y maltosa. Estos disacáridos conservan el carácter reductor . Mediante enlace dicarbonílico, si se establece entre los dos carbonos anoméricos de los dos monosacáridos, con lo que el disacárido pierde su poder reductor, por ejemplo como ocurre en la sacarosa

10. POLISACÁRIDOS • Están formados por la unión de muchos monosacáridos, de 11 a cientos de miles.Sus enlaces son O-glucosídicos con pérdida de una molécula de agua por enlace. • Características • Peso molecular elevado. • No tienen sabor dulce. • Pueden ser insolubles o formar dispersiones coloidales. • No poseen poder reductor.

11. REMOLACHA (Beta vulgaris) • I.      CARACTERÍSTICAS GENERALES Botánica: la remolacha es una hortaliza de raíz redonda, perteneciente a la familia de las Quenopodiáxeas. Inicialmente forma la raíz principal y constituye las reservas energéticas. Esta se ramifica en un par de cotiledones, de los que se desarrollan pares de hojas que son lampiñas, de forma ovalada a cordiforme, de color verde oscuro o pardo rojizo, formando generalmente una roseta desde el tallo subterráneo. Tiene numerosas flores pequeñas agrupadas en espigas, en la extremidad de los tallos. Su fruto es un agregado de dos o más semillas, recubiertas de una envoltura irregular seca. Se propaga por semillas. La cosecha se extiende desde los 65 a los 80 días después de la siembra. Se considera una hortaliza de clima fresco, pero crece satisfactoriamente en climas calientes sembrándose por encima de 500 msnm. Resiste medianamente a las heladas y requiere de una temperatura alrededor de 21ºC durante la época de crecimiento. Se puede sembrar en suelos que varían desde el franco arenoso hasta el franco arcilloso, pero deben tener un buen contenido de materia orgánica. Existe gran cantidad de variedades pero la mejor manera de dividirlas es según su uso. Entre estas tenemos las remolachas forrajeras, las remolachas silvestres o de jardín y las remolachas azucareras, las cuales son las más ampliamente cultivadas.

12. Descripción: la parte más utilizada para alimentación es la raíz. Generalmente, tiene un color que varía desde el rojo hasta el morado oscuro en las variedades silvestres y blanco en las variedades azucareras. Tiene forma globular, cilíndrica o cónica. Se componen de una parte central alrededor de la cual se alternan zonas opacas (fibrosas y ricas en azúcar) y transparentes (pobres en azúcar pero ricas en agua y en materias nitrogenadas). Origen y Localización: su ancestro crecía en forma salvaje en la costa sur de Inglaterra, pasando por Europa y Asia hasta la India Occidental. Se cultiva en todo el mundo para la alimentación humana, pero los grandes cultivos para la explotación de la industria azucarera se encuentran en Rusia, Polonia, Francia, Alemania, Turquía, Estados Unidos y Canadá.

13. Composición Nutricional: 100 gramos de parte comestible de la raíz azucarera contienen: COMPUESTO Remolacha de huerta Remolacha azucarera Calorías 43 336 –339 Agua 87.58 g 76.6 g Carbohidratos 9.56 g 20.4g Grasas 0.17 g 0.1g Proteínas 1.61 g 1.1 g Fibra 2.8 g 1.1 g Cenizas 1.08 g 0.7 g Calcio 16 mg 115-182 mg Potasio 325 mg 2619-2638 mg Fósforo 40 mg 259-323 mg Sodio 78 mg 286-472 mg Hierro 0.80 mg 5.5-8.7 mg Tiamina 0.031 mg 0.08-0.24 mg Riboflavina 0.040 mg 0.32-0.39 mg Niacina 0.334 mg 1.64-3.15 mg Ácido ascórbico 4.9 mg 23-79 mg • Fuente: James A. Duke. 1983. Handbook of Energy Crops • http://www.hort.purdue.edu/newcrop/duke_energy/Beta_vulgaris.html#Chemistry • USDA: http://www.nal.usda.gov/fnic/cgi-bin/list_nut.pl

14. USOS Y MERCADOS • Raíz fresca: las variedades silvestres se consumen en fresco para preparar ensaladas y refrescos combinadas con limón. Se cocina como vegetal en ensaladas. • Raíz procesada: la raíz de las variedades silvestres se puede congelar, enlatar y conservar en vinagre. • Remolacha azucarera: se utiliza para la extracción de sacarosa y fabricación de azúcar. Se pueden obtener subproductos del procesamiento de la remolacha, para la obtención de alcoholes, levaduras para la industria panadera y para la industria farmacéutica. • Remolacha forrajera: La remolacha forrajera se utiliza para la alimentación de ganado. La pulpa se utiliza para la preparación de melazas como suplemento para la alimentación del ganado. • Medicinal: La cocción de las semillas se utiliza para los tumores intestinales. También se utiliza como purgante, para las hemorroides y para la úlcera. El jugo de las raíces se utiliza para la anemia. • Ambiental: la remolacha es una especie que produce gran cantidad de oxígeno. Se puede afirmar que produce cinco veces más oxígeno en un año que un bosque de pinos. • Otros: las hojas y tallos pueden ser utilizados para ensilaje.

15. EXTRACCIÓN SÓLIDO − LÍQUIDO

16. 1. OBJETIVOS • Aplicar los principios que rigen el proceso de lixiviación en la obtención de una sustancia a partir de un sólido utilizando un solvente. • Separar la sustancia obtenida y caracterizarla, identificando sus características físicas y/o químicas.

17. 2. MARCO TEÓRICO • La extracción sólido líquido o lixiviación es una operación para separar los constituyentes solubles de un sólido inerte con un solvente. • El proceso completo de extracción suele comprender la recuperación por separado del solvente y del soluto. • La extracción sólido−líquido tiene gran importancia en un gran número de procesos industriales. En metalurgia en la extracción de: cobre con ácido sulfúrico, oro con cianuro, etc. • Muchos productos orgánicos naturales se separan de sus estructuras originales mediante lixiviación. Por ejemplo el azúcar se separa por lixiviación de la remolacha con agua caliente; los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como las de soya y algodón mediante lixiviación con disolventes orgánicos; el tanino se disuelve a partir de raíces y hojas de plantas. El té y el café se preparan mediante técnicas y equipo muy similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviación. Además, los precipitados químicos con frecuencia se lavan de sus aguas madres adheridas mediante técnicas y equipo muy similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviación, como en el lavado de licor de sosa cáustica del carbonato de calcio precipitado después de la reacción entre óxido de calcio y carbonato de sodio.

18. Preparación del sólido • El éxito de una lixiviación y la técnica que se va a utilizar dependen con mucha frecuencia de cualquier tratamiento anterior que se le pueda dar al sólido. • La trituración y molienda de estos sólidos acelerará bastante la acción de lixiviación, porque las porciones solubles son entonces más accesibles al disolvente.

19. Los productos naturales que se van a lixiviar a partir de estos materiales se encuentran generalmente dentro de las células. Si las paredes celulares permanecen intactas después de la exposición a un disolvente adecuado, entonces en la acción de lixiviación interviene la ósmosis a través de las paredes celulares. Éste puede ser un proceso lento. Por eso es conveniente llevar el material a un tamaño lo suficientemente pequeño como para liberar el contenido de las células.

20. Velocidad de extracción • La velocidad de extracción es afectada por los siguientes factores: • Temperatura • Concentración del solvente • Tamaño de las partículas • Porosidad • Agitación • Al aumentar la temperatura se aumenta la velocidad porque la solubilidad es mayor, el aumento de temperatura es muy usado en procesos de reacción química. La temperatura máxima para cada sistema está limitada por: el punto de ebullición del solvente, el punto de degradación del producto o del solvente, solubilidad de impurezas y por economía. • La concentración del solvente es importante para soluciones acuosas, debido a la saturación y a la existencia de reacciones químicas.

21. La reducción de partículas tiene gran importancia, porque aumenta el área de contacto y disminuye el tiempo necesario para la extracción, sobre todo para sólidos de baja porosidad. La porosidad permite que el líquido penetre a través de los canales formados por los poros dentro del sólido, aumentando así el área activa para la extracción. La agitación da una mayor eficiencia en la extracción debido a que disminuye la película de fluido que cubre la superficie del sólido en reposo y que actúa como una resistencia a la difusión. El equipo puede ser de etapas o de contacto continuo; algunas industrias requieren un tipo especial de equipo, pero en general las dos técnicas usadas son: rociar el líquido sobre el sólido o sumergir el sólido completamente en el líquido, el equipo usado en cada caso depende mucho de la forma física de los sólidos y del costo.

22. ÍNDICE DE REFRACCIÓN • Cuando un rayo de luz pasa de un medio a otro de diferente densidad, se observa un brusco cambio de dirección del haz a consecuencia de la diferencia en la velocidad de radiación en los dos medios. • Esta diferencia de velocidad es debida a la acción recíproca entre el campo eléctrico de radiación y los electrones de enlace de la materia. A este fenómeno se le llama refracción. El ángulo del rayo incidente con la perpendicular a la superficie limitante de separación se llama ángulo de incidencia (Өi) y el correspondiente al segundo medio se llama ángulo de refracción (Өr). • La velocidad de la luz tiene un máximo en el vacío y es conveniente comparar la velocidad de la luz en otros medios con este valor constante (c). Esto se hace mediante la definición de un cociente llamado índice de refracción ŋ. ŋ= c v • El índice de refracción de un material puede determinarse de manera experimental mediante la ley de Snell. • sen Ө1 = v1 = c/n1 = n2 sen Ө2 v2 c/n2 n1 n1. sen Ө1 = n2. sen Ө2 Ley de Snell En donde: v1 = velocidad de la luz en el medio 1 v2 = velocidad de la luz en el medio 2 c = velocidad de la luz en el vacío ( 3x108 m/s)

23. De esta ecuación se pueden deducir las siguientes relaciones: - Cuando el segundo medio es más denso desde el punto de vista óptico que el primero (n2>n1), el rayo refractado se desvía hacia la normal. Ө1 > Ө2 Si Ө1 aumenta a 90º(ángulo rasante), Ө2 alcanza su valor máximo. No se produce reflexión total pero igualmente el ángulo crítico divide un campo de luz en dos semicampos de diferente intensidad: claro-oscuro - Cuando el segundo medio tiene menor densidad óptica que el primero (n2<n1), el rayo refractado se desvía lejos de la normal. Ө2 > Ө1 Si Ө1 aumenta, aumentará Ө2 alcanzando como valor máximo 90º. Cuando esto ocurre el rayo refractado emerge tangente a la superficie de separación. Ө1 = Өc (ángulo límite o crítico) Si se supera el ángulo crítico, la luz se reflejará totalmente en la superficie de separación y no pasará al otro medio. El ángulo crítico divide un campo de luz en dos semicampos de diferente intensidad : claro – oscuro. Para la medida del índice de refracción se considera el punto de equilibrio entre la refracción y la reflexión interna total de la luz en una interfase prisma/muestra.

24. El índice de refracción se expresa teniendo en cuenta la temperatura a la cual se hizo la determinación y usando luz de longitud de onda de las líneas D del sodio (el doblete amarillo 5.890 − 5.896 Å) El índice de refracción es una característica constante para un medio particular. Sirve para identificar, determinar la naturaleza de las sustancias y para calcular la composición de mezclas binarias homogéneas de constituyentes conocidos.

25. USO DEL REFRACTÓMETRO DE ABBE • A.- Ajuste de la escala 1. Coloca de 2 a 3 gotas de agua destilada que esté a 20 oCen la superficie del prisma principal con una jeringa o pipeta Pasteur. (Figura 3) 2. Cierre el prisma secundario y observa a través del ocular.3. Ajusta la escala, a 1.333 ( Brix 0%). Figura 4. Debe ver medio campo oscuro y medio campo claro. 4. Limpie con pañuelo tissue las superficies para retirar cualquier resto de agua. B.- Medición del índice de refracción de las soluciones • 1.- Coloca de 2 a 3 gotas de solución en el centro de la superficie del prisma2.- Cierra cuidadosamente el prisma. 3.- Observa por el ocular, gira la perilla de compensación de color hasta que aparezca una línea clara y definida en el campo de visión

26. 4.- Gira la perilla de medición alineando la línea delimitadora con las líneas de intersección 5.- Leer el índice de refracción y los grados Brix.

27. Reactivo de Fehling • Reactivo de Fehling: solución descubierta por el químico alemán Hermann von Fehling y que se utiliza como reactivo para la determinación de azúcares reductores. Sirve para demostrar la presencia de glucosa, así como para detectar derivados de ésta tales como la sacarosa o la fructosa. • El licor de Fehling consiste en dos soluciones acuosas: • SOLUCIÓN A: Sulfato de cobre cristalizado: 35 g; 5 mL de H2SO4conc., agua destilada hasta 1000 mL. • SOLUCIÓN B: Sal de Seignette (tartrato mixto de potasio y sodio), 150 g;300 mL de solución de hidróxido de sodio al 40%, y agua destilada hasta 1000 mL. • Ambas se guardan separadas hasta el momento de su uso para evitar la precipitación del hidróxido de cobre (II). • El ensayo con el licor de Fehling se fundamenta en el poder reductor del grupo carbonilo de un aldehído. Éste se oxida a ácido y reduce la sal de cobre (II) en medio alcalino a óxido de cobre(I), que forma un precipitado de color rojo ladrillo. • Un aspecto importante de esta reacción es que la forma aldehído puede detectarse fácilmente aunque exista en muy pequeña cantidad. • Si un azúcar reduce el licor de Fehling a óxido de cobre (I) rojo, se dice que es un azúcar reductor. • Esta reacción se produce en medio alcalino fuerte.

28. ENSAYO DE FEHLING Materiales: Reactivos: • Gradilla Solución A • Tubos de ensayo Solución B • Pinza de madera HCl conc. • Mechero Bunsen NaOH 10% • Varilla de vidrio Papel tornasol

29. (medio alcalino) PROCEDIMIENTO: La reacción de Fehling se realiza del siguiente modo: Añadir en un tubo de ensayo 1 mL de la solución de Fehling A y 1 mL de la solución de Fehling B. El líquido del tubo de ensayo adquirirá un fuerte color azul. Calentar el tubo al baño María o directamente en un mechero. Si el reactivo cambia de apariencia, no se encuentra en buen estado y se deben preparar nuevamente las soluciones A y B. Se toman 3 mL de la muestra que se quiera analizar y se vierten en el reactivo preparado. Se calienta. La reacción será positiva si la muestra se vuelve de color rojo-ladrillo y aparece un precipitado. La reacción será negativa si la muestra queda azul, o cambia a un tono azul-verdoso. En este caso hacer la hidrólisis con HCl y volver a hacer este ensayo previa alcalinización del medio con NaOH 10%.

31. extracción sólido-líquido el extractor Soxhlet.

33. El extractor SoxhletEl extractor de tipo Soxhlet se aplica a analitos que no se pueden separar por volatilización (en fase gas) pero sí son extraíbles empleando un disolvente adecuado. La gran ventaja del Soxhlet es la eficacia en el proceso de remojo de la fase sólida.El esquema del instrumento es sencillo:-Un matraz de base redonda que contendrá el disolvente. -Un contenedor intermedio de vidrio en el cual se coloca la muestra dentro de un cartucho que está abierto en su parte superior siendo poroso al disolvente y a la posterior disolución del analito (se vende comercialmente). -Un refrigerante.

34. El matraz es calentado con una manta calefactora para producir evaporación del disolvente. A través de un asa lateral el vapor de disolvente llega al contenedor que contiene el cartucho con la muestra ascendiendo por el contenedor hasta el refrigerante. Cuando el vapor de disolvente llega al refrigerante condensa y cae en forma líquida sobre la muestra extrayendo el analito. (para que esto ocurra la muestra finamente dividida). El analito disuelto en disolvente pasa por un sifón, el cual al llenarse y desbordar, descarga sobre el matraz redondo. Cuando el proceso de disolución se da por finalizado se añade una última etapa: la evaporación. El disolvente se evapora por calentamiento, concentrando la muestra.

35. Ventajas del extractor Soxhlet El disolvente y la muestra están en contacto íntimo y repetido, de manera que se mejora muchísimo la extracción porque siempre se emplea un disolvente limpio. El disolvente proviene de una condensación por lo cual es líquido y además está caliente. Esto favorece la solubilidad del analito. No se requiere filtración posterior. El disolvente orgánico se evapora quedando sólo analito. Gran capacidad de recuperación. Instrumentación simple. Inconvenientes del extractor Soxhlet Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar. Se requiere gran cantidad de disolvente. Inaplicable a analitos termolábiles, que se descompongan con el calor o reaccionen. Necesidad de etapa final de evaporación. El método no depende de la matriz

36. Material para cada equipo de extracción • 1 manta calefactora • 1 pieza Soxhlet • 1 matraz redondo de 500 mL • 1 refrigerante a reflujo dotado de sus 2 gomas para conexión a red de agua y desagüe. • 1 probeta de 250 mL • 1 trozo de porcelana (piedritas de ebullición) • pie de bureta, 2 nueces y 2 pinzas ,1 soporte de corcho • 1 tijera • 1 embudo • 1 clip (para sujetar el matraz redondo), 1 cronómetro • 1 soporte de altura regulable • papel de filtro para preparar un cartucho (dedal de extracción) u, opcionalmente, un cartucho de celulosa.

37. Procedimiento Se pesan unos 20 g de muestra homogeneizada . Se colocan dentro del cartucho de extracción. Con una pinza metálica se sujeta el cartucho cargado y se desliza dentro del cuerpo del Soxhlet. Dentro del matraz redondo se colocan 100 mL de agua destilada y piedritas de ebullición. Es necesaria una cantidad tal de agua que llene el asa de la parte intermedia para que durante el proceso de extracción sifone y recircule. Se monta la parte inferior del dispositivo (con el pie de bureta, la manta calefactora, el matraz y el soxhlet, pero sin el reflujo). Es conveniente que la manta calefactora repose sobre un soporte estable pero removible para que al finalizar se pueda retirar y el enfriamiento sea más rápido. Se conecta el refrigerante al suministro de agua de manera que ésta circule a contracorriente y se procede a su llenado. Se acopla al dispositivo. Comenzar a calentar y observar como sifona el extracto.

38. Tras el montaje se pone en marcha la manta calefactora (en la posición 7) y se regula el caudal de agua del reflujo. El agua, una vez que alcanza su temperatura de ebulición, se evapora y llega al refrigerante condensándose y cayendo en el compartimiento del cartucho con la muestra. Se lixivia la muestra y una vez que el líquido ha alcanzado la altura del sifón, se descarga en el matraz. Se dará por finalizada la extracción una vez que se hayan completado 4 ciclos de extracción.

39. Al finalizar el cuarto ciclo se detiene el calentamiento, retirando la manta calefactora. Cuando el extracto deja de hervir, se quita el Soxhlet con cuidado y se extrae el cartucho que se desecha. Se deja entonces el matraz redondo destapado unos 10 min sobre la manta calefactora apagada, para su enfriamiento.

40. CARBÓN ACTIVADO • Término genérico que describe una familia de adsorbentes carbonáceos altamente cristalinos y con una estructura poral interna extensivamente desarrollada. • Es un material que se caracteriza por poseer una cantidad muy grande de microporos (poros menores a 1nanómetro de radio). A causa de su alta microporosidad, un solo gramo de carbón activado puede poseer un área superficial de 500 m² o más. Nanoporos de una muestra de carbón activado, vistos al microscopio electrónico

41. Proceso del carbón activado El proceso del carbón activado se basa en producir un carbón a partir de materiales como: cortezas de almendros, cáscara de coco, turba, petróleo, brea y polímeros, nogales, palmeras u otras maderas, y carbón mineral. Este proceso se puede dividir en dos tipos: Activación física (térmica). Se lleva a cabo en dos etapas, la carbonización que elimina elementos como hidrógeno y oxígeno para dar lugar a una estructura porosa rudimentaria y la etapa de gasificación del carbonizado que se expone a una atmósfera oxidante que elimina los productos volátiles y átomos de carbono, aumentando el volumen de poros y la superficie específica. Esto se hace en distintos hornos a temperaturas cercanas a 1000ºC Activación química. El material se impregna con un agente químico que puede ser ácido fosfórico o hidróxido de potasio y se calienta en un horno a 500-700ºC. Los agentes químicos reducen la formación de material volátil y alquitranes, aumentando el rendimiento del carbón. El resultante se lava para la eliminación de ácido. El tipo de material con el que se produce el carbón activado afecta el tamaño de los poros y las características de regeneración del carbón activado. Los dos tipos de clasificación son: carbón activado en polvo, con diámetro menor o igual a 0.25mm y el carbón granular, con diámetro superior a los 0.25mm. Los tamaños de los poros van desde los más pequeños, llamados microporos (hasta 2.0 nm), hasta los mesoporos (de 2.0 a 50 nm) y macroporos (mayores de 50 nm).

42. Aplicaciones del carbón activado • Uso médico: agente adsorbente para tratar envenenamientos y sobredosis por ingestión oral. Previene la absorción del veneno en el estómago. El uso incorrecto de este producto puede producir broncoaspiración (ingreso a los pulmones) y puede dar lugar a un desenlace fatal si no es controlado. • Filtros para aire, gas comprimido y purificar el agua Los filtros con carbón activado se utilizan generalmente en la purificación de aire, agua y gases, para quitar vapores de aceite, sabores, olores y otros hidrocarburos del aire y de gases comprimidos. Los filtros con partículas más pequeñas de carbón activado tienen generalmente una mejor tasa de adsorción. • Usos ambientales Las propiedades de adsorción del carbón activado son muy útiles en la eliminación de contaminantes del aire como de flujos de agua implicados en procesos industriales: -Limpieza de vertidos -Recuperación de aguas superficiales -Tratamiento de agua potable -Purificación de aire -Recogida de compuestos volátiles procedentes de procesos industriales como pintura, limpieza en seco, etc.

43. Tierras de diatomeas o diatomita • ComposiciónRocas silíceas sedimentarias, de color blanco. Constituidas por restos fosilizados de plantas unicelulares acuáticas relacionadas con las algas, las diatomeas. La presencia de diatomeas es visible incluso en lagunas de aguas quietas, en la forma de una nata iridiscente en la superficie, o una película gelatinosa de color café en las rocas y vegetación acuática. • Usos industrialesPor ser químicamente inertes y exhibir una gran área superficial por unidad de masa, las tierras de diatomeas son excelentes portadores y dispersantes de productos químicos. En agua, la diatomita es capaz de absorber hasta 2,5 veces su peso.

44. Donde las propiedades únicas de la sílice diatomácea son más relevantes, sin embargo, es en su uso como auxiliar filtrante. Cuando a un líquido con impurezas se le agrega tierra de diatomeas y se le hace pasar a presión por una malla o tela filtrante, ésta se acumula a un lado del medio filtrante, formando una capa porosa incompresible con múltiples e intrincadas vías de tránsito. En los finísimos poros que constituyen las estructuras secundaria y terciaria de las frústulas de diatomeas, las impurezas, aún en el rango submicrónico, son retenidas por absorción mecánica y retiradas del filtrado.

45. REMOLACHA LAVADA Y TRITURADA Extracción Sólido- líquido por inmersión Extracción sólido – líquido por Soxhlet Filtración con colador Líquido coloreado Sólido se descarta C activado Filtración con papel Sólido se descarta Filtrado Filtración con tierra de diatomeas Líquido Índice de refracción Sólido se descarta Concentración Sin hidrolizar Cristalización Punto de fusión Reactivo de Fehling Con hidrólisis Observación de cristales

46. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: • 1.- Corte la remolacha lavada en cubitos de 3 x 3 mm aproximadamente, o rállela, según se le indique. • 2.- Proceda a la extracción con Soxhlet o mediante tratamiento con agua caliente. • Si se utiliza Soxhlet ver pág. 42. • Si procede por tratamiento con agua caliente, coloque 20 g de la remolacha cortada en un vaso de Bohemia, cúbrala con 100 • mL de agua destilada. Caliente, sin llegar a ebullición, por 20 – 30 minutos. Mantenga el volumen constante. • 3.- Filtre con colador: el sólido se descarta y se continúa trabajando con el líquido. • (Si utilizó Soxhlet, descarte el cartucho y continúe trabajando con el líquido). • De aquí en adelante el procedimiento es el mismo para cualquier tipo de extracción. • 4.- Agregue C activado para decolorar y caliente no superando los 60°C , durante 5 minutos. • 5.- Filtre a través de papel de filtro. • 6.- Repita los pasos 4 y 5 si la decoloración no ha sido completa. Siempre se trabaja con el líquido. • 7.- Prepare el lecho de tierra de diatomeas. Para ello, acondicione el embudo Büchner con un círculo de papel de filtro del • tamaño adecuado y humedézcalo con agua destilada. • En un vasito de Bohemia coloque 1,32 g de tierra de diatomeas ( cantidad necesaria para formar un lecho de • aproximadamente 2 mm de espesor en un embudo Buchner de D= 5,8 cm). (500 g / m2). Agregue agua destilada agitando • con varilla de vidrio hasta que se forme una suspensión. • Vierta esa suspensión dentro del Büchner de manera que cubra toda la superficie filtrante y aspire con trompa de agua evitando la • sequedad y resquebrajamiento del lecho. • 8.- Vierta el líquido obtenido en 6 dentro del embudo Büchner y aspire con trompa de agua. Obtendrá una solución. • 9.- Mida el índice de refracción de la solución obtenida. (ver pág. 25) 10.- Haga el ensayo de Fehling sobre 2 mL de la solución. Si da negativo, coloque otros 2 mL en un tubo , adicione 3 gotas de • HClconc. y caliente a ebullición durante 2 minutos. Repita el ensayo de Fehling sobre esta solución, previa alcalinización del • medio con NaOH 10%. 11.- En un vaso de Bohemia concentre el resto de la solución obtenida en el ítem 8 , por calentamiento a baño María hasta aproximadamente la mitad de su volumen. 12.- Agregue un cristal de sacarosa para inducir la cristalización. Con varilla de vidrio raye la pared del vaso y colóquelo en heladera. 13.- Reconozca la sacarosa obtenida mediante reactivo de Fehling , punto de fusión y observación de cristales.

47. Determinación del punto de fusión con capilares: Materiales y equipo • Sólido: sustancia obtenida seca ( punto de fusión : 185-187°C ). • Mechero• Aceite •Vaso de Bohemia 250 mL • Trípode• Tela metálica• Pinzas• Mortero• Termómetro• Capilares • Bandas de caucho Procedimiento • Se introduce una pequeña cantidad del sólido pulverizado en un capilar previamente sellado (con calor) por un extremo, compactándolo bien hasta el fondo del extremo sellado. • El capilar se sujeta al termómetro con una bandita de caucho, asegurándose que la muestra quede a la misma altura del bulbo del termómetro . Se sumergen ambos en un baño de aceite sin que éste entre en el capilar.

48. Se inicia el calentamiento cuidando de que sea suave y gradual: 2-3 °C por minuto. Cuando se inicie la fusión del sólido, se retira el mechero y se anota la temperatura, luego se anota la temperatura a la cual ya se ha fundido toda la sustancia (la temperatura de fusión se reporta como un rango).

49. Cristales monoclínicos de sacarosa OBSERVACIÓN DE CRISTALES

50. SUCRALOSA: Es el único edulcorante que se obtiene a partir de la sacarosa. El proceso, que consta de 5 etapas, sustituye selectivamente tres átomos de grupos hidroxilo por tres átomos de cloro en la molécula de sacarosa, dando como producto final sucralosa, con una pureza aproximada del 98%. Este intercambio produce una molécula extremadamente dulce y estable. La molécula de sucralosa es muy hidrosoluble, al igual que el azúcar y poco soluble en lípidos. Fue aprobado por la FDA en Abril de 1998, para su uso en 15 categorías diferentes de comidas y bebidas.