1 / 25

Anal ýza pevných léčiv

Anal ýza pevných léčiv. Rentgenová pr ášková analýza. ver. 200 8 .1. S čítání vln. konstruktivní. destruktivní. interference na dvojštěrbině. f ázový posun. c. b. O. a. (1 1 1). Braggova rovnice. Difrakce práškového materiálu. skupina krystalů. monokrystal. práškový vzorek.

garrison-noe
Download Presentation

Anal ýza pevných léčiv

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Analýza pevných léčiv Rentgenová prášková analýza ver. 2008.1

  2. Sčítání vln konstruktivní destruktivní interference na dvojštěrbině fázový posun

  3. c b O a (1 1 1) Braggova rovnice

  4. Difrakce práškového materiálu skupina krystalů monokrystal práškový vzorek

  5. Monokrystal vs prášek práškový vzorek kvalitní monokrystal

  6. RTG difrakce na filmu Debye-Scherrerova komůrka

  7. PDF - karta

  8. Správně připravený vzorek prášková difrakce v kapiláře

  9. Špatně mletý vzorek

  10. Preferenční orientace krystalů • krystaly v práškovém materiálu se lépe uspořádavají v některém směru

  11. Preferenční orientace 2 1 1 2

  12. rtg. fázová analýza prášku • kvalitativní identifikace polymorfu • superpozice dat ve směsi- možnost kvalitativní i kvantitativní analýzy směsi- směs lze chybně interpretovat jako čistou látku!- téměř isostrukturní solvatomorfy mají velmi podobné záznamy!

  13. Cabergolin forma II + Cabergolin forma I 2θ

  14. Směs fází - superpozice 2θ

  15. Směs fází – mez detekce forma I 2θ Cabergolin 97 % formy II, 3% formy I

  16. Směs fází – mez detekce forma II 2θ Cabergolin 97 % formy I, 3% formy II

  17. Určení Bravaisovy buňky a prostorové grupy • pro naměřené hodnoty d se hledají celočíselné hodnoty (h k l) odpovídající elementární buňce • podle systematického vyhasínání reflexí se určí prostorová grupa symetrie • vyhodnocení systematického vyhasínání u horších dat selhává

  18. Mezirovinná vzdálenost a mřížkové parametry

  19. Indexace • nλ = 2dsinθ • dhkl=a/(h2+k2+l2)1/2 platí pro kubickou soustavu • sin2θ= λ/4a2 * (h2+k2+l2) … K= λ/4a2

  20. rtg. strukturní analýza prášku • souřadnice atomů – kompletní 3D struktura • méně spolehlivá informace • absolutní chiralita - pouze podle známého chirálního fragmentu • pro analýzu nutný kvalitní práškový vzorek • zpravidla nutná data ze synchrotronu

  21. Získání výchozího modelu • málo reflexí (desítky až stovky) • překryv reflexí (problém separace) • možnost směsi látek • přímé metody • isostrukturní látky • hledání známého fragmentu • modelování struktur

  22. Rietveldova metoda • nejmenšími čtverci se minimalizuje rozdíl mezi vypočteným a naměřeným spektrem • tvar peaku (Gaussovská křivka) • šířka peaků (peaky se rozšiřují s vyšším θ) • preferenční orientace • upřesňování směsi látek

  23. Teoretické práškové difrakční záznamy 6000 5000 Cyklohexan solvát 4000 Toluen solvát 3000 Intensity / cps TBE solvát 2000 forma II 1000 forma I 0 10 15 20 25 30 35 2θ / °

  24. CIF- Crystallographic Information File • struktury malých molekul • struktury makromolekul • struktury z práškových dat • studie elektronové hustoty

  25. Difrakce na Marsu 2010 http://www.answers.com/topic/mars-science-laboratory

More Related