A spektrométerek működése, tulajdonságai

1. A spektrométerek működése, tulajdonságai Fizikai kémia II. előadás 8. rész dr. Berkesi Ottó

2. Spektrométerek, mérési elvek • A spektrométereket azon túl, hogy mely energiatartományban képesek mérni, két csoportba lehet sorolni a mérési elv alapján: • Hagyományos vagy diszperzív spektromé-terek - hangvillák • Fourier-transzformációs vagy interferomet-rikus spektrométerek - ágyú

3. sugárforrás minta diszperziós egység (monokromátor) rés I detektor l

4. Diszperziós berendezések: sugárforrás • a rés miatt a fény igen kis hányada jut a de-tektorra, ez a zajszint meghatározója • a detektorjel szimplex, egy mért pont csak egy hullámhossz in-tenzitásáról ad infor-mációt minta diszperziós egység (monokromátor) rés detektor

5. a mérhető intenzitás határai optimális intenzitás A rés nyitott. A rés zárul. A rés nyílik. A rés nyitott. 1200 1000 800 600 400 200 0 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 -1 / cm n

6. Diszperziós berendezések: sugárforrás • a résprogram miatt változik az optikai fel-bontás a mérés során • az időbeli felbontás csak a detektor válasz-idejétől függ, ha egy adott hullámhosszon mérünk minta diszperziós egység (monokromátor) rés detektor

7. sugárforrás álló tükör fényosztó minta detektor I I FFT n Dx mozgó tükör

8. Interferometrikus berendezés: • a rés hiánya miatt a mintáról érkező teljes fénymennyiség a de-tektorra jut, nem a de-tektor zaja a meghatá-rozó! • mi a mért jel informá-ciótartalma?

9. 0,60 0,40 0,20 I1 0,00 1,20 -0,20 2,20 -0,40 1,00 2,00 -0,60 0,80 0,00 5,00 10,00 1,80 x/mm 0,60 1,60 0,40 1,40 0,20 1,20 I0 0,00 Idet. 1,00 -0,20 0,80 -0,40 0,60 -0,60 0,40 -0,80 0,60 0,20 0,40 -1,00 0,00 0,20 -1,20 I2 -0,20 0,00 0,00 5,00 10,00 0,00 5,00 10,00 -0,20 x/mm t/s -0,40 -0,60 0,00 5,00 10,00 x/mm

10. 1,5 1,2 0,9 0,6 0,3 Intenzitás 0 -0,3 -0,6 -0,9 -1,2 -1,5 -15 -10 -5 0 5 10 15 Dx Az FT-IR multiplex jele

11. 4 3 2 1 Intenzitás 0 -1 -2 -3 -15 -10 -5 0 5 10 15 Dx Az FT-IR multiplex jele

12. Interferometrikus berendezés: • a detektorjel multi-plex, ami további jelentős jel/zaj viszony javulást eredményez: • Ha elrontjuk a detek-tort  és N pontot mé-rünk mindkét spektro-méterrel, akkor N½-nel jobb az arány!

13. n Dl (n+1) Dl Az A/D konverter mintavételezési helyei Az FT-IR optikai felbontása

14. Interferometrikus berendezés: • az optikai felbontás a maximális útkülönb-ségtől függ • mivel nem lehet egy hullámhosszon mérni, az időbeli felbontás a detektor válaszideje mellett az optikai felbontástól is függ

15. Az FT-mérés előnyei • A rés hiánya - jel/zaj viszony javulást hoz. • A mért multiplex jel is - jel/zaj viszony javulást eredményez. • Egyenletes optikai felbontást biztosít. • Az energia-tengely kalibráltsága – az A/D átalakító működési frekvenciája!

16. Ajánlott irodalom • P.W. Atkins, Fizikai Kémia II. Szerkezet, Nemzeti Tankönyv-kiadó, Bp., 2002, 575-578 old. • http://en.wikipedia.org/wiki/Spectrometer • http://en.wikipedia.org/wiki/Fourier_transform_spectroscopy • P.R.Griffiths and J.A.de Haset, Fourier-Transform Infrared Spectroscopy, 2nd Edition, J. Wiley and Sons, NY, 2007. • Sztraka Lajos, A Fourier-transzformációs spektroszkópia elvi alapjai, A kémia újabb eredményei (szerk. Csákvári B.) 36. kötet, Akadémiai Kiadó Bp. 1977.