columnas capilares y su impacto en la cromatografía de gases

1. columnas capilares y su impacto en la cromatografía de gases Integrantes: Huesca Javier Polanco Esteban Ramírez Melissa Rivero Laura Santos Elisa

2. Columnas que se emplean en cromatografía de gases

3. Columna capilar Columna empaquetada

4. Columnas y la fase estacionaria • Columnas empaquetadas: Sobre las partículas de un soporte adsorbente (material poroso). • Columnas capilares: Sobre las propias paredes del propio tubo.

5. Columnas capilares Tubo con un diámetro entre 0.2 y 0.8 mm en cuya pared se dispone la fase estacionaria. Según sea la forma en que se dispone la fase estacionaria sobre la pared del tubo se distinguen 2 tipos de columna capilar: • Columna WCOT: La fase estacionaria se encuentra formando una película líquida directamente sobre las paredes de la columna. • Columna SCOT: La fase estacionaria esta impregnada a un soporte adsorbente.

6. Tipos de columnas tubulares abiertas La permeabilidad de las columnas tubulares hacia los gases es mayor que la de las columnas empaquetadas.

7. La fase estacionaria • Tiene un papel fundamental • Los conceptos de selectividad y polaridad de la fase estacionaria son muy prácticos para seleccionar fases estacionarias.

8. Propiedades necesarias para una fase estacionaria • Rango de temperatura de utilización lo más amplio posible ( entre -60 y 400° C) • Baja volatilidad • Térmicamente estable • Químicamente inerte • Selectiva a los compuestos a separar

9. Tipos de fase estacionaria Polisiloxanos: Grupo de fases estacionarias de más amplia utilización debido a su elevada estabilidad térmica y a la posibilidad de modificar químicamente la estructura de la base para obtener fases con diferentes polaridades y selectividades. Donde R puede ser: Metilo, vinilo, fenilo, 3,3,3-trifluoropropilo, cianoetilo, etc.

10. Tipos de fase estacionaria Polietilenglicoles Son fases estacionarias muy útiles para la separación de compuestos polares y con posibilidades de formación de enlaces de hidrógeno. Este tipo de fases se preparan por polimerización del óxido de etileno, lo que da la siguiente estructura: El principal inconveniente de este tipo de fase estacionaria es su facilidad de oxidación.

11. Ventajas de la fase estacionaria • Se pueden lavar con un solvente para limpiar los residuos de muestras. • Son estables a inyecciones con solventes orgánicos. • Aditivos agregados al recubrimiento representan ventajas en las fases estacionarias no polares. • Son inertes y no sangran por el entrecruzamiento que disminuye la presión de vapor.2

12. La introducción de silicón permitió incrementar la temperatura en los estudios debido a su alta estabilidad térmica. • Una fase inmovilizada (con una segunda polimerización) y la fase adherida (con uniones entre la fase estacionaria y la superficie de grupos silanol en el tubo) pueden tolerar la inyección de volúmenes grandes.

13. Desventajas de la fase estacionaria • Los usuarios solamente ordenan por catálogo las columnas. • Inicialmente: • los volúmenes de los detectores de conductividad térmica eran demasiado grandes, por lo que se diseñó un detector de micro-conductividad térmica. • Limitaciones de las columnas: irregularidad de la superficie interior del tubo  se requería una fase estacionaria gruesa debido a la actividad de la superficie del metal.

14. En columnas de acero inoxidable, el tubo debía ser limpiado antes de añadirle la fase estacionaria  se necesitaban hasta cinco lavados con disolventes. • Sólo podía adivinarse el grosor de la fase estacionaria antes de la introducción de la técnica de recubrimiento estático. • Se necesitó un material más inerte que el acero inoxidable. Era difícil de recubrir, tenía limitaciones de temperatura y corta vida. • El uso del plástico resultó poco usado por sus limitaciones de temperatura, difícil recubrimiento y vida corta. • Columnas de cobre recubierto con escualeno: El tiempo de vida era de 7 meses aprox.

15. La fase estacionaria debe ser soluble para poder realizar el recubrimiento  Mientras mayor sea el peso molecular de ésta, más difícil será introducirla en la columna. • El espesor de la película de recubrimiento depende de las condiciones de revestimiento y no puede ser establecido fácilmente.

16. Conclusiones • Todos los avances han sido en función de mejorar la selectividad, eficiencia, resolución y sensibilidad de las columnas para CG. • El diámetro de la columna afecta su eficiencia, retención, presión, velocidad de flujo y capacidad. • Su longitud afecta la eficiencia, retención (tiempo de análisis) y presión. • El espesor de película afecta a la retención, resolución, sangrado, inercia y capacidad de una columna de CG.

17. Conclusiones Inicialmente • Las columnas de acero inoxidable dejaron de usarse debido a que no eran lo suficientemente inertes ni fácilmente recubiertas. • Las columnas de plástico, a pesar de ser más inertes que las de acero, resultaron poco útiles. • Las columnas de vidrio eran más frágiles y necesitaban tratarse antes de recubrirse. • Las fases inmovilizadas y adheridas resolvieron varios de estos problemas. • Lo siguiente es continuar estudios para miniaturizar las columnas y acelerar las separaciones.

18. Conclusiones Actualmente: • Las columnas sólido-gas (PLOT) sirven para la separación de solutos muy volátiles a temperatura ambiente. • Columnas GC/MS de bajo sangrado sirven para un amplio rango de muestras, dan un bajo sangrado y alta inercia. • Columnas de polixosano son estables, sólidas y se encuentran con una gran variedad de fases estacionarias. • Columnas de polietilenglicol tienen características de fase únicas.

19. Referencias • Skoog, D.; West, D.; Holler, J.; Crouch, S.; Química Analítica; 7ª ed; McGRAW-HILL; México 2003; pp. 693- 694. • Barquero, M. Principios y aplicaciones de la cromatografía de gases. Ed, UCR. Costa Rica. 2006. pp 18-19 • Agilent Technologies Inc. Guía de selección de columnas Agilent J&W para GC. AgilentTecnologies: Alemania, 2007. • Ettre, L. S. Evolution of CapillaryColumnsfor Gas Cromatography. Milestones in Chromatography. No. 1. Vol. 19. 2001.