1 / 46

IMPUREZAS ORGÂNICAS E INORGÂNICAS

IMPUREZAS ORGÂNICAS E INORGÂNICAS. IMPUREZAS INORGÂNICAS. PROCESSAMENTO MATÉRIA PRIMA OU PRODUTO OS ENSAIOS DE PUREZA SÃO ASSOCIADOS COM FREQUÊNCIA E RELAVÂNCIA DO CONTAMINANTE CONTAMINANTES INORGÂNICOS MAIS COMUNS: ÁGUA, ÍONS METÁLICOS, CLORETOS, SULFATOS E OUTROS ÂNIONS.

indiya
Download Presentation

IMPUREZAS ORGÂNICAS E INORGÂNICAS

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. IMPUREZAS ORGÂNICAS E INORGÂNICAS

  2. IMPUREZAS INORGÂNICAS • PROCESSAMENTO MATÉRIA PRIMA OU PRODUTO • OS ENSAIOS DE PUREZA SÃO ASSOCIADOS COM FREQUÊNCIA E RELAVÂNCIA DO CONTAMINANTE • CONTAMINANTES INORGÂNICOS MAIS COMUNS: ÁGUA, ÍONS METÁLICOS, CLORETOS, SULFATOS E OUTROS ÂNIONS

  3. IMPUREZAS INORGÂNICAS • AS PUREZAS INORGÂNICAS SÃO INFERIORES AS IMPUREZAS ORGÂNICAS, MAS A FREQUÊNCIA DE DETERMINAÇÕES DESTAS IMPUREZAS SÃO MAIORES.

  4. IMPUREZAS INORGÂNICAS • EXEMPLOS DE TESTES REALIZADOS: • ORGÂNICOS • METAIS PESADOS • CINZAS • UMIDADE • CLORETOS

  5. IMPUREZAS INORGÂNICAS MÉTODOS GERAIS: • Nº REDUZIDO DE ESPÉCIES DE CONTAMINANTES INORGÂNICOS • FREQUÊNCIA QUE SÃO ENCONTADOS NO CQ ELABORAÇÃO DE PROCEDIMENTOS GERAIS P/DETERMINAÇÃO DAS IMPUREZAS

  6. IMPUREZAS INORGÂNICAS

  7. IMPUREZAS INORGÂNICAS ENSAIOS QUANTITATIVOS: OS MÉTODOS QUANTITATIVOS OFICIAIS PARA DETERMINAÇÃO DE IMPUREZA SÃO, ESSENCIALMENTE, ENSAIOS GRAVIMÉTRICOS. AS ÚNICAS EXCEÇÕES ENTRE OS MÉTODS GERAIS DE PUREZA DA FARMACOPÉIA BRASILEIRA 4ª ED., OS MÉTODOS AQUAMÉTRICOS KARL FIRSCHER E DESTILAÇÃO AZEOTRÓPICA.

  8. IMPUREZAS INORGÂNICAS • TEOR DE UMIDADE (AQUAMETRIA): • MÉTODO GRAVIMÉTRICO • MÉTODO VOLUMÉTRICO • DESTILAÇÃO AZEOTRÓPICA

  9. IMPUREZAS INORGÂNICAS • MÉTODO GRAVIMÉTRICO • MEDIDA INDIRETA DA MASSA DE UM OU MAIS CONSTITUINTE DE UMA AMOSTRA. • CONVERSÃO E SEPARAÇÃO DA ESPÉCIE QUIMICA DO MEIO EM QUE SE ENCONTRA

  10. IMPUREZAS INORGÂNICAS • MÉTODO GRAVIMÉTRICO • DETERMINAÇÃO DA QUANTIDADE REAL DO ELEMENTO OU COMPOSTO QUIMICO POR MEIO DA ESTEQUIOMETRIA

  11. IMPUREZAS INORGÂNICAS • MÉTODO GRAVIMÉTRICO • PODE SER DIVIDIDO EM: • PRECIPITAÇÃO • VOLATILIZAÇÃO

  12. IMPUREZAS INORGÂNICAS O MÉTODO DE PRECIPITAÇÃO SEGUE A SEGUINTE ORDEM: PESAGEM AQUECIMENTO

  13. IMPUREZAS INORGÂNICAS • A SEPARAÇÃO: • ADIÇÃO DE AGENTE PRECIPITANTE • CONVERSÃO DO ÍON EM FORMA INSOLÚVEL NO MEIO • SURGIMENTO DE FASES SEM PERDAS POR REDISSOLUÇÃO • RECOLHIMENTO POR MEIOS FILTRANTES • RECONVERSÃO OU NÃO DO ÍON NA SUA FORMA DE PESAGEM

  14. IMPUREZAS INORGÂNICAS A FILTRAÇÃO: PODE SER EFETUADA COM FUNIL DE VIDRO OU PORCELANA – FUNIL DE BÜCKNER, PAPEIS DE FILTRO E MEMBRANAS APROPRIADAS – POROS QUE ALCANÇAM 0,10M

  15. IMPUREZAS INORGÂNICAS • O AQUECIMENTO: • EM BANCADAS OU FORNO MUFLAS (TEMPERATURAS DE 1.400 ºC) • EXISTEM SAIS QUE ABSORVEM GRANDE QUANTIDADE DA ÁGUA ATMOSFÉRICA E NÃO PERMITEM COM ISSO A CORRETA MEDIDA DE SUAS MASSAS, BEM COMO PRECIPITADOS GELATINOSOS QUE ARRASTAM MUITA ÁGUA, E AO EVAPORAR, LEVA IMPRECISÃO À LEITURA DA MASSA DO PRECIPITADO.

  16. IMPUREZAS INORGÂNICAS POR ESTE MOTIVO É QUE ALGUNS PRECIPITADOS SÃO CONVERTIDOS EM OUTRAS ESPÉCIES QUÍMICAS. COMO REGRAS PARA EFETUAR A PESAGEM DE UM PRECIPITADO, CONSIDERA-SE:

  17. IMPUREZAS INORGÂNICAS • COMPOSIÇÃO QUÍMICA PERFEITAMENTE CONHECIDA • PESAGEM EM TEMPERATURA BAIXA E ESTÁVEL • POSSUIR PARTÍCULAS DE DIMENSÕES QUE NÃO PASSEM PELO MEIO DE FILTRAÇÃO E QUE NÃO SEJAM DIMINUÍDAS NESSE PROCESSO.

  18. IMPUREZAS INORGÂNICAS • VANTAGENS DESTE MÉTODO: • FÁCIL EXECUÇÃO • BOA REPROTUBILIDADE • CUSTO BAIXO • USO DE EQUIPAMENTOS SIMPLES

  19. IMPUREZAS INORGÂNICAS • MÉTODO VOLUMÉTRICO (KARL FISCHER) • REAÇÃO QUANTITATIVA – H2O E REAGENTE DE KARL FISCHER (SOLUÇÃO ANIDRA DE IODO E DIÓXIDO DE ENXOFRE DISSOLVIDOS EM PIRIDINA E METANOL). • I2 + SO2 + 2H2O → 2 HI + SO3 • 3 C2H5N + I2 + SO2 + H2O 2 C5H5NH+I- + C5H5N+-SO2-O- • C5H5N+ -SO2-O- + CH3OH 2 C3H5NHOSO2OCH3

  20. IMPUREZAS INORGÂNICAS O reagente é preparado de modo que sua capacidade de combinação com a água é determinada pela concentração de iodo na solução.Existem varias técnicas para a preparação do reagente, mas usualmente não vale a pena o trabalho de prepará-lo, pois pode ser facilmente adquirido no MERCADO.

  21. IMPUREZAS INORGÂNICAS • É constituído por uma mistura de: • Iodo: 0,67 M • Dióxido de enxofre (SO2): 1,0 M • Piridina: 3,4 M • MEIO: Metanol anidro • OBS.:SO2 e piridina devem estar em excesso, de forma que a reação seja proporcional à quantidade de iodo presente.

  22. IMPUREZAS INORGÂNICAS • A GRANDE VANTAGEM DO USO: • PODE SER EMPREGADO A AMOSTRAS DE NATUREZA DIVERSIFICADA, INCLUINDO LÍQUIDOS MAIS VOLÁTEIS QUE A ÁGUA.

  23. IMPUREZAS INORGÂNICAS • DESVANTAGENS DO USO: • trabalho de prepará-lo • ser padronizado diariamente • presença do metanol em excesso • confere uma certa instabilidade • cuidado AO utilizar Karl Fischer - contaminação do reagente e da amostra pela umidade atmosférica • ALTO CUSTO E TOXICIDADE DOS REAGENTES

  24. IMPUREZAS INORGÂNICAS APLICAÇÕES: determinação de água livre ou hidratação em compostos orgânicos ou inorgânicos, sólidos e líquidos.O método é adequado para a dosagem de água em uma ampla faixa de concentração, isto é, desde ppm até água pura, levando-se em conta a escolha do volume de amostra, a concentração do reagente Karl Fischer e o aparelho empregado. 

  25. IMPUREZAS INORGÂNICAS • O MÉTODO VOLUMÉTRICO DE KARL FISCHER PODE SER: • DIRETO (TITULAÇÃO DIRETA) – PONTO FINAL: AMARELO PARA ÂMBAR. • CÁLCULO DO TEOR DA UMIDADE: • V X T/TE • te = TOMADA DE ENSAIO (OU AMOSTRA) • V = VOLUME DO TITULANTE • T = TÍTULO DO REAGENTE KARL FISCHER

  26. IMPUREZAS INORGÂNICAS • INDIRETO (TITULAÇÃO POR RETORNO) – PONTO FINAL: ÂMBAR PARA AMARELO • CÁLCULO DO TEOR DA UMIDADE: • T [ V’- (VXR)] / TE • T = TÍTULO DO REAGENTE DE KARL FISCHER • V’ = VOLUME DO REAGENTE DE KARL FISCHER EM EXCESSO • V = VOLUME CONSUMIDO DE SOLUÇÃO PADRÃO DE H2O • R = VOLUME DE REAGENTE KF UTILIZADO NA PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE H2O

  27. IMPUREZAS INORGÂNICAS • PADRONIZAÇÃO DO REAGENTE DE KARL FISCHER • METANOL • REAGENTE • PADRÃO DE REFERÊNCIA

  28. IMPUREZAS INORGÂNICAS • SOLUÇÃO PADRÃO DE ÁGUA (MÉTODO INDIRETO) • DILUIR 2 ML DE ÁGUA EM 1000 ML DE METANOL • TOMAR ALÍQUOTA DE ENSAIO DE 25 ML E PADRONIZAR COM REAGENTE DE KARL FISCHER. • T = V X T / 25

  29. IMPUREZAS INORGÂNICAS • TEOR DE SUBSTÂNCIAS VOLÁTEIS E NÃO VOLÁTEIS • TEOR DE SUBSTÂNCIAS SOLÚVEIS E INSOLÚVEIS TOTAIS • TEOR DE CINZAS • TEOR DE CINZAS SULFATADAS • TEOR DE CINZAS INSOLÚVEIS E ÁCIDO CLORÍDRICO

  30. IMPUREZAS INORGÂNICAS • TEOR DE SUBSTÂNCIAS VOLÁTEIS E NÃO VOLÁTEIS • VISA DETERMINAR A QUANTIDADE DE SUBSTÂNCIA VOLÁTIL ELIMINADA . • TEOR DE CINZAS • DETERMINAR RESÍDUOS DE SÓLIDOS INORGÂNICOS METÁLICOS

  31. IMPUREZAS INORGÂNICAS • TEOR DE CINZAS SULFATADAS • DETERMINAR RESÍDUOS SÓLIDOS INORGÂNICOS METÁLICOS, E A ADIÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO CONFERE MAIOR PODER OXIDANTE • TEOR DE CINZAS INSOLÚVIES E ÁCIDO CLORÍDRICO • DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE SÓLIDOS INORGÂNICOS METÁLICOS COM ADIÇÃO DE ÁCIDOS SULFÚRICOS E CLORÍDRICOS; ESTE ELIMINA INTERFERÊNCIA DE METAIS COMO O SÓDIO E O POTÁSSIO.

  32. IMPUREZAS INORGÂNICAS ENSAIOS SEMIQUANTITATIVOS SÃO BASEADOS EM REAÇÕES QUÍMICAS QUE PRODUZEM TURBIDEZ OU MUDANÇAS DE COR VISUALMENTE DETECTÁVEL.

  33. IMPUREZAS INORGÂNICAS ENSAIOS SEMIQUANTITATIVOS ENSAIO LIMITE PARA CLORETOS ENSAIO LIMITE PARA SULFATOS ENSAIO LIMITE PARA AMONIA ENSAIO LIMITE PARA FERRO ENSAIO LIMITE PARA METAIS PESADOS ENSAIO LIMITE PARA ARSÊNIO

  34. IMPUREZAS INORGÂNICAS • ENSAIO LIMITE PARA CLORETOS • DETERMINA SE A AMOSTRA ULTRAPASSA UM VALOR MÁXIMO PERMITIDO DE ÍONS CLORETOS • REAÇÃO COM NITRATO DE PRATA EM MEIO NÍTRICO • CL- + AgNO3 AgCl + NO3-

  35. IMPUREZAS INORGÂNICAS • ENSAIO LIMITE PARA SULFATOS • DETERMINAR SE AMOSTRA ULTRAPASSA VALOR MÁXIMO PERMITIDO DE SULFATOS • REAÇÃO COM CLORETO DE BÁRIO EM MEIO CLORÍDRICO. • SO4- + BaCl2 BaSO4 + 2 Cl-

  36. IMPUREZAS INORGÂNICAS • ENSAIO LIMITE PARA AMÔNIA • DETERMINAR SE AMOSTRA ULTRAPASSA VALOR MÁXIMO PERMITIDO DE AMÔNIA • ENSAIO LIMITE PARA FERRO • DETERMINAR SE AMOSTRA ULTRAPASSA VALOR MÁXIMO PERMITIDO DE ÍONS FERRO.

  37. IMPUREZAS INORGÂNICAS • ENSAIO LIMITE PARA METAIS PESADOS • REAÇÃO COLORIMÉTRICA ENTRE IMPUREZAS METÁLICAS E SULFETO • SE NÃO ULTRAPASSA LIMITES ESPECIFICADOS EM TERMOS DE mcg DE Pb+2 • Pb+2 + Na2S PbS (COLOIDAL) + 2 Na+

  38. IMPUREZAS INORGÂNICAS • ENSAIO LIMITE PARA ARSÊNIO • CONVERSÃO DO ARSÊNIO EM ARSINA (AsH3) POR REDUÇÃO COM ZINCO E HCl • COR AMARELA QUANDO REAGE COM PAPEL DE CLORETO DE MERCÚRIO • COR VERMELHA EM SOLUÇÃO DE DIETIL CARBAMATO DE PRATA • 2 AsH3 + HgCl2 Hg (AsH2)2 + 2 HCl

  39. IMPUREZAS ORGÂNICAS • AS IMPUREZAS ORGÂNICAS EM INSUMOS FARMACÊUTICOS DECORREM DE VÁRIAS FORMAS DE CONTAMINAÇÃO E BASICAMENTE PODEM SER DIVIDIDAS EM: • INTRÍNSECAS • EXTRÍNSECAS

  40. IMPUREZAS ORGÂNICAS • AS INTRÍNSECAS: • DECORRENTES PROCESSO DE DECOMPOSIÇÃO • AS EXTRINSECAS: • CONTAMINAÇÃO AMBIENTAL OU FALHAS EM PROCESSOS DE PURIFICAÇÃO – OBTENÇÃO DO PRODUTO

  41. IMPUREZAS ORGÂNICAS • COM RELAÇÃO A METODOLOGIA EMPREGADA NA DETERMINAÇÃO DE IMPUREZAS ORGÂNICAS, AS TÉCNICAS MAIS APLICADAS SÃO: • HPLC • CCD

  42. IMPUREZAS ORGÂNICAS • VANTAGENS DE TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO: • BOA SELETIVIDADE • BOA SENSIBILIDADE

  43. IMPUREZAS ORGÂNICAS • HPLC (HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAFY) – CLAE • BOA SELETIVIDADE • BOA SENSIBILIDADE • AMPLA APLICABILIDADE • A PUREZA DA AMOSTRA SERÁ DETERMINADA EM FUNÇÃO DO PERFIL DO CROMATOGRAMA E SE OBSERVAM TANTO QUANTIDADE DE PICOS E A INTENSIDADE DOS MESMOS.

  44. IMPUREZAS ORGÂNICAS • CCD – CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA • TÉCNICA SIMPLES • BAIXO CUSTO • USADA NA AVALIAÇÃO DA PUREZA DE UMA DETERMINADA AMOSTRA • NAS PLACAS DE CCD PODE-SE ESTIMAR O GRAU DE PUREZA EM FUNÇÃO DO NÚMERO DE MANCHAS E INTENSIDADE DELAS

  45. IMPUREZAS ORGÂNICAS • MÉTODOS ELETROANALÍTICOS UTILIZADOS EM ENSAIOS DE PUREZA: • POTENCIOMENTRIA • BOA SENSIBILIDADE • VIABILIZAR DETERMINAÇÃO SELETIVA DE DIVERSOS ÍONS • CONDUTOMETRIA • BAIXO CUSTO • FÁCIL OPERAÇÃO

  46. IMPUREZAS ORGÂNICAS • OUTROS MÉTODOS EMPREGADOS NA DETECÇÃO DE IMPUREZAS • DETERMINAÇÃO DA FAIXA DE FUSÃO POR TÉCNICAS CALORIMÉTRICAS • DETERMINAÇÃO DO pH • ROTAÇÃO ÓPTICA

More Related