MŰSZERES ANALÍZIS

1. MŰSZERES ANALÍZIS ( a jelképzés és jelfeldolgozás tudománya) Az vizsgált mintában fizikai kölcsönhatás vagy kémiai reakció során végbemenő fizikai-kémiai változásokból műszerek segítségével következtetünk az anyag minőségére ill. mennyiségére mennyiségi analízis (a komponens koncentrációja) minőségi analízis (a komponens mibenléte) Jelfeldolgozás (átalakítás információvá) Érzékelés (átalakítás elektromos jellé) Perturbáció (jelképzés) jel

2. TEMATIKA • Bevezetés, alapfogalmak 1. • Elektroanalitika 1-4. • Spektroszkópiai módszerek 5-8. • Termikus módszerek 9. • Mágneses módszerek (NMR, ESR) 10. • Kromatográfiás módszerek 11-13. • Tömegspektrometria 14.

3. A félév aláírásának feltételei • Sikeres félévközi dolgozat (mikor írjuk?) • Kb. 300 „kiskérdés” (kb. 150 a félévközi dolgozatban) (http://www.sci.u-szeged.hu/inorg/oktatas.htm) • Siker: ≥ 50% (5 helyes válasz a 10-ből) • A félév során egy (nem több!!!) javítási/pótlási lehetőség • Első 150 kiskérdést március végén kapják meg • Teljes lista (+ a tételsor) az utolsó előadáson kapják meg • Előadások látogatása kifejezetten ajánlott (max. 2 hiányzás) • Hozzáférés az előadás anyagához • Konzultáció (csüt. du. 3-4 – előre kérem egyeztetni) • Kötelező és ajánlott irodalmak • A 3 órás előadás tagolása • A szigorlat: • Beugró dolgozat (10 kérdés) • Ha az sikeres (≥ 50%), akkor szóbeli vizsga (2 tétel)

4. A műszeres analízis alapfogalmai • jel (válaszjel) – ezt mutatja a műszer, amikor a meghatározandó komponenst mérjük vele • zaj – ezt mutatja a műszer akkor is, amikor nem is raktunk bele meghatározandó komponenst (pl. termikus zaj, háttérsugárzás, feszültség-ingadozások, mechanikai rezgések, stb. okozzák) • jel/zaj viszony – meghatározza a kapott analitikai információ megbízhatóságát, a mérést úgy kell megtervezni, hogy a jel/zaj viszony lehetőleg maximális legyen

5. mérőgörbe (kalibrációs görbe) – a műszer által szolgáltatott válaszjel és a mérendő komponens koncentrációja (c) közötti empirikus összefüggés, jel = f(c) érzékenység – a mérőgörbe meredeksége, Δjel/Δc; a jel/zaj viszony akkor maximális, ha az érzékenység maximális kimutatási határ – az a legkisebb anyagmennyiség, ami még mérhető illetve ami alatt az illető komponens már nem érzékelhető; ha a jel ≥ zaj + 3 szaj akkor a mérendő komponenst már észleli a műszer, tehát koncentrációja elérte a kimutatási határt (szaja zaj véletlenszerű ingadozását jellemzi, a zaj szórásának hívjuk, ld. később)

6. A mérési hibák jellemzése Rendszeres hibák – mindig, (szisztematikusan) elkövetjük őket, a mérési eredményben a hatásuk mindig megjelenik; kiküszöbölhetőek Véletlen hibák - véletlenszerűen jelentkeznek, általában nem küszöbölhetőek ki, nagyszámú méréssel a hatásuk csökkenthető Szarvashibák -  nyilvánvalóan kiszóró mérési pontokhoz vezet Helyesség (pontosság) – az általunk meghatározott értéknek a valódi értéktől (amit általában nem ismerünk!) való eltérése, a mérések rendszeres hibáival függ össze Precizitás – a párhuzamos mérések közötti eltérés, a mérések véletlen hibáival függ össze (a precizitás a reprodukálhatóság ill. a megismételhetőség mértéke)

7. A 4 alapeset 1 - Nem is precíz és nem is helyes mérés 2 - Helyes, de nem precíz mérés 3 - Precíz, de nem helyes mérés 4 - Helyes és precíz mérés 1 3 4 2

8. A precizitás jellemzése Empirikus szórás, s xi az i-edik mérési eredmény (összesen n darab van) az n darab mérési eredmény átlaga Relatív szórás, srel

9. A kalibráció A kalibráció során egy műszer válaszjelét határozzuk meg a mérendő komponens koncentrációja, tömege vagy anyagmennyisége függvényében. Mire jó? Ha egy ismert koncentrációjú oldatsorozattal kísérletileg meghatározzuk a válaszjel koncentrációfüggését, akkor az ismeretlen minta válaszjeléből következtethetünk az ismeretlen koncentrációra (kalibráció ≠ hitelesítés) Kalibrációs görbe - jel = f(c) (ha a kalibrációs görbe egyenes: ) Dinamikus tartomány – itt a válaszjel lineáris függvénye c-nek Mátrixhatás – a meghatározandó komponens környezete (a mátrix) befolyásolja a kalibrációs görbe lefutását (pl. meredekségét) Mátrixhatás kivédése – standard addíció módszere, többszörös standard addíció (a komponens koncentrációját ismert mértékben megváltoztatjuk, úgy, hogy közben a mátrix ne változzon)

10. A belső standard módszere A mintához ismert koncentrációjú, inert (a mintával nem reagáló) ismert viselkedésű anyagot adagolunk, a belső standard által szolgáltatott jel tulajdonságaiból (intenzitás, pozíció) következtetünk az ismeretlen komponens minőségére ill. mennyiségére Pl. 1H-NMR: dioxán Raman spektroszkópia: NO3- ESR spektroszkópia – Cr(III) tartalmú rubinkristály