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Programma delle lezioni. Lezione 1 - Introduzione al corsoLezione 2 - Le principali tecniche analiticheLezione 3 - Trattamento e manipolazione dei campioniLezione 4 - Ricerca bibliograficaLezione 5 - ICP-AES, ICP-MSLezione 6 - LC-MS con esercitazione (Fabio Gosetti)Lezione 7 - Impostazione del
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1. Presentazione del corso Come risolvere un problema di chimica analitica
Criteri generali
Impostazione del lavoro
Ricerca bibliografica
Scelta della tecnica analitica
Scelta del pretrattamento
Esecuzione del lavoro in laboratorio
Presentazione e discussione dei risultati
Tecniche analitiche innovative
LC-MS, ICP-AES, ICP-MS con esercitazioni
2. Programma delle lezioni Lezione 1 - Introduzione al corso
Lezione 2 - Le principali tecniche analitiche
Lezione 3 - Trattamento e manipolazione dei campioni
Lezione 4 - Ricerca bibliografica
Lezione 5 - ICP-AES, ICP-MS
Lezione 6 - LC-MS con esercitazione (Fabio Gosetti)
Lezione 7 - Impostazione del lavoro di laboratorio
Laboratorio (10 giorni)
Lezione 8 - Discussione dei risultati
3. Concetti preliminari L’obiettivo principale del chimico analitico non č la semplice misurazione (ad eccezione delle analisi di routine), ma la risoluzione di problemi. Non deve, cioč, essere solo la fonte remota che dispensa risultati analitici, ma deve poter partecipare attivamente ai progetti cui č di supporto, permettendo di chiarire i meccanismi dei fenomeni in studio
Per fare questo č necessario che il chimico analitico abbia competenze vaste e all’avanguardia del sapere chimico
4. Competenze richieste Per risolvere un problema di chimica analitica sono necessarie almeno le seguenti competenze:
5. Fasi dell’approccio analitico L’approccio analitico alla risoluzione dei problemi puň essere definito dalle seguenti fasi:
6. Schema del processo analitico
7. Problemi di chimica analitica Di che cosa č fatto? analisi qualitativa
Quanto ce n’č? analisi quantitativa
Che cosa devo fare? problema generale
8. Analisi qualitativa Materiale di interesse forense
Materiale di interesse archeologico
Residui di inquinamento
9. Chimica forense Nel settore forense, assicurativo e legale si richiede spesso una individuazione inequivocabile delle cause che hanno generato un fenomeno penalmente rilevante
Ciň puň essere fatto a pieno titolo dal chimico analitico, il quale č attrezzato ad individuare e riconoscere la presenza di eventuali sostanze collegate in qualche modo all’evento.
Esempio: un incendio del quale sia importante stabilire la natura dolosa o accidentale. Si puň determinare la presenza di sostanze acceleranti, impiegate per innescare ed alimentare l'incendio nelle sue prime fasi. La tecnica utilizzata č la gascromatografia con spettrometria di massa (GC-MS). Per approfondimenti si puň consultare http://www.pd.cnr.it/ist/saca/arson.htm
10. Chimica per i Beni Culturali Autenticazione di un reperto
Informazioni tecnologiche
Informative aggiuntive
Conservazione e restauro
11. Chimica Ambientale Identificazione di prodotti inquinanti
in falde acquifere
in corsi d’acqua
in alimenti
nell’aria
12. Approcci all’analisi qualitativa Manuale (saggi con reagenti)
acidi, basi, solventi organici
Strumentale non distruttivo
tecniche superficiali (es. Raman, XRF)
Strumentale distruttivo
dissoluzione e analisi (tecniche multiresiduo)
13. Analisi quantitativa Campioni di interesse ambientale
acqua, terreno, alimenti
Campioni di interesse artistico-archeologico
ceramica, vetro, pietra
Applicazioni industriali
14. Approcci all’analisi quantitativa Manuale (titolazione)
Karl Fisher, durezza, COD
Strumentale non distruttivo
tecniche superficiali (XRF)
Strumentale distruttivo
dissoluzione e analisi (tecniche multiresiduo o a singolo analita)
15. Problemi generali Ambito vastissimo, non necessariamente in campo chimico o scientifico
16. Esempio pratico Problema: sistema di addolcimento delle acque dure
Funziona secondo scambio ionico (resina con gruppi SO3-):
2(R-Na+) + Ca2+ ? R-Ca2+ + 2Na+
Resina rigenerata con NaCl in eccesso:
R-Ca2+ + 2Na+ ? 2(R-Na+) + Ca2+
Se [Ca2+]aq elevata ? [Na+]aq elevata (troppo)
Soluzione?
17. Schema di progetto Inquadramento del problema
Ricerca bibliografica
Scelta del procedimento analitico
Esecuzione del lavoro sperimentale
Discussione dei risultati
18. Inquadramento del problema che cosa si richiede esattamente?
quali sono gli analiti?
č necessaria un’analisi quantitativa o č sufficiente una qualititativa?
qual č il range presunto di concentrazione degli analiti?
quanto materiale č disponibile per l’analisi?
qual č la natura della matrice?
qual č la tempistica richiesta?
i campioni sono a perdere?
19. Ricerca bibliografica Prima di intraprendere il lavoro sperimentale č assolutamente necessario effettuare una ricerca bibliografica per acquisire informazioni sui seguenti punti:
che cosa č stato fatto sull’argomento?
quali sono i dati disponibili?
procedure di trattamento del campione
concentrazioni di analiti in campioni simili
quali sono le tecniche analitiche piů idonee?
20. Affidabilitŕ delle fonti bibliografiche Naturalmente č opportuno avere spirito critico nel reperire informazioni, valutando se le fonti bibliografiche consultate siano affidabili o no in termini di parametri analitici (accuratezza, precisione, estensibilitŕ dei metodi sviluppati, ecc.). Alcuni metodi particolarmente robusti sono definiti metodi ufficiali: sono quelli richiesti dalla legge o da una regolamentazione emessa da un ente ufficiale (EPA, FDA, Direttiva Europea, ecc.). Inoltre č utile ricordare che esistono alcuni enti dediti allo sviluppo di metodi analitici, che possono costituire un punto di riferimento sicuramente affidabile:
EPA, Environmental Protection Agency
AOAC, Association of Official Analytical Chemists
IRSA, Istituto di Ricerca sulle Acque
21. Scelta del procedimento analitico
22. Scelta della tecnica analitica Livello di accuratezza e precisione richiesto
Sensibilitŕ necessaria
Numero di analiti
Influenza della matrice
Disponibilitŕ dello strumento
Considerazioni economiche
23. Accuratezza e precisione Analisi fiscali
ARPA, materiale forense, materiale artistico
necessitŕ di produrre un certificato di analisi
Analisi per clienti non competenti
medici, biologi, archeologi
Analisi per amici e conoscenti
acqua potabile, alimenti, olio, vino
24. Sensibilitŕ necessaria Livello di concentrazione:
componenti maggiori e minori
componenti in tracce
componenti in ultratracce
Limite di rivelabilitŕ
25. Numero di analiti un solo analita
un metallo, un composto organico
una classe di analiti
metalli pesanti, ammine aromatiche
piů classi di analiti
metalli + anioni inorganici, polifenoli + acidi organici
molti parametri diversi
analisi delle acque ad uso umano
26. Influenza della matrice Stato fisico del campione
solido, liquido o gassoso
omogeneo o eterogeneo
pH del campione
Contenuto di sostanze disciolte
Necessitŕ di pretrattamento
Selettivitŕ
27. Considerazioni economiche Ambito lavorativo
ARPA
Laboratorio privato
Centro di ricerca
Universitŕ