TÜBİTAK MAM ENERJİ ENSTİTÜSÜ

1. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ TÜRK STANDARDI PETROL SIVILARI ELLE NUMUNE ALMA TS 900-1 ISO 3170/Mart 1998 2005

2. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ • AMAÇ • Petrol ürünlerinin kalitesi • Petrol ürünlerinin su içeriği • Petrol ürünlerindeki kirlilik ve safsızlıklar • Tanktan numune alma TS 900-1 • Boru hattından otomatik numune alma TS 900-2

3. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ KAPSAM Tanklardan, karayolu araçlarından, gemi ve mavnalardan, varil ve teneke kaplardan elle sıvı hidrokarbon numunesi almak için uygulanacak işlemler. Atmosfer basıncı Ortam sıcaklığı - 100°C sıvı halde bulunan sıvı petrol ürünleri, ham petrol ve ara ürünlerden numune alınmasında uygulanır.

4. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ KAPSAM DIŞI elektrik izolasyon yağları, sıvılaştırılmış petrol gazları, sıvılaştırılmış doğal gaz, bitümlü malzemeler, Reid buhar basıncı 180 kPa (1.8 bar) üzerinde olan petrol ve ürünleri.

5. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ ŞÜPHE Çökelti Su Homojen olmayan sıvılar

6. TARİFLER • UZMAN • Eğitimi, tecrübesi, teorik ve pratik bilgisiyle tesisteki ve cihazlardaki herhangi bir kusuru • veya zayıflığı tespit edebilen ve bunların daha ileri ki kullanımlar için uygunluğu • hususunda yetkili değerlendirmede bulunabilen kişidir. • NUMUNENİN BÜTÜNLÜĞÜ • Tam ve değişmemiş olması durumudur. Numune sıvı partisinden alındığı zamanki bileşimi • aynen sağlayacak şekilde muhafaza edilmiştir. • KARIŞTIRICI (MİKSER) • Partiyi temsil eden bir numune elde etmek için, boru hattında veya partiyi içinde • bulunduran kapta homojen bir sıvı karışımı sağlayan cihazdır. Hareketsiz karıştırıcı, • hareket eden hiçbir parçası olmayan ve boru içine yerleştirilen bir karıştırma cihazıdır. • ARTIK VE BİRİKİNTİ • Sıvı ihtiva eden tankın dibine çökerek veya sıvının dışarıya pompalanmasından sonra • tankta kalarak ayrılan içlerinde dispers halde su da ihtiva edebilen organik ve anorganik • maddelerdir. • NUMUNENİN ŞARTLANDIRILMASI • Deney için hazırlanması sırasında numuneyi kararlı hale getirmek için yapılması gereken • homojen hale getirme işlemidir.

7. NUMUNE TİPLERİ Bütün seviyeler numunesi:Bütün seviyeler numunesi, toplam sıvı yüksekliğini bir yönde kat ederken dolan bir cihazla elde edilen numunedir. Dip numunesi:Tank veya kabın tabanındaki maddeden alınan noktanumunesidir. Birleşik (Kompozit) numune:Partiyi temsil eden bir numune elde etmek için, çok sayıda nokta numunesinin belirli oranlarda birleştirilmesi suretiyle elde edilen numunedir. Birleşik numunenin normal tipleri aşağıda belirtilenlerden birine göre yapılan numune birleştirme işlemiyle elde edilir. a)Eşit oranlarda üst, orta ve alt seviye numunesi b)Eşit oranlarda üst, orta ve emme seviyesi numunesi, c)Homojen olmayan petrolden, üçten fazla seviyeden alınan bir seri nokta numunesinin temsil ettikleri petrol miktarı oranlarına göre karıştırılması, d)Muhtelif tanklardan ve gemi bölmelerinden temsil ettikleri miktarlara orantılı olarak alınan farklı numuneler,

8. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ NUMUNE TİPLERİ Devamlı numune:Bir numune alma kabının, petrol üst seviyesinden dibe kadar indirilipdışarı alındığında kabın yaklaşık dörtte üçü dolu olacak bir hızla hareket ettirilmesi suretiyleelde edilen numunedir. Nokta numunesi:Bir tankın belirli bir yerinden veya pompalama işlemi esnasında belirli birzamanda boru hattından alınan numunedir. Emme seviyesi numunesi:Sıvı hidrokarbonun tanktan dışarıya pompalandığı en düşükseviyeden alınan numunedir.

9. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ NUMUNE TİPLERİ Üst seviye numunesi:Sıvı yüzeyinden sıvı derinliğinin altıda biri kadar aşağıda olan seviyedenalınan numunedir. Orta seviye numunesi:Sıvı yüzeyinden sıvı derinliğinin yarısı kadar aşağıda olan seviyedenalınan numunedir. Alt seviye numunesi:Sıvı yüzeyinden sıvı derinliğinin altıda beşi kadar aşağıda olan seviyedenalınan numunedir. Tepe numunesi:Sıvı yüzeyinden 150 mm aşağıdaki seviyeden alınan nokta numunesidir. Yüzey numunesi:Sıvı yüzeyinden alınan numunedir.

11. TERİMLER • BOŞ HACIMBu standardın amacı bakımından, numune alma kabındaki sıvının üst tarafında • kalan ve hacim olarak ifade edilen kullanılmamış kapasitedir. • SU • Çözünmüş Su:Ortam sıcaklığında petrol içinde çözünmüş halde bulunan sudur. • Asılı Su:Çok küçük damlacıklar halinde petrol içinde dağılmış sudur. • Serbest Su:Petrolden ayrı bir tabaka olarak ve petrolün altında bulunan sudur. • Toplam Su: Belli bir hacimde petrol içindeki çözünmüş, asılı ve serbestsuyun toplamıdır. • Tanklardan numune almaya tank muhteviyatı durgunken başlanır. Deneyiçin normal olarak • aşağıdaki numuneler alınır: • Üst, orta ve alt seviye numuneler • Üst, orta ve emme seviyesi numuneleri • Numuneler üzerinde yapılan deneyler tank muhteviyatının homojen olduğunu gösterirse, dahasonraki deneyler için numuneler eşit oranlarda birleştirilebilir. • Numuneler üzerinde yapılan deneyler tank muhteviyatının homojen olmadığını gösterirse, her bir numuneayrı ayrı deneye tabi tutularak birleşik numuneye karşılık gelen bileşimin hesaplanması gerekir.Bu hesaplamada her bir numunenin temsil ettiği parti miktarı dikkatealınır.

12. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ • CİHAZ • yeterli mukavemete sahip olmalı • iç basınçlara dayanıklı olmalı • çalışma şartlarına dayanıklı olmalı • kullanılmadan önce temizliği kontrol edilmeli • Cihaza, tank içine indirmek ve çekmek amacıyla, kıvılcım yapmayan ve iletkenmalzemeden,bir halat veya kablo bağlanmış olmalı.

13. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ

14. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ

15. TANKTAN NUMUNE ALMA CİHAZLARI Nokta Numunesi Alma Cihazları Tank içinde belirli herhangi bir seviyeden numune alabilecek şekilde imal edilmiştir. Numune alma kafesiMetal veya plastikten, kullanılan kabı tutmaya uygun olarak imal edilmiş tutucu veya kafes olmalıdır. Kafes ve kap birlikte, numune alınacak malzemenin içine kolayca dalacak kütleye sahip olmalı ve kabın istenilen seviyede doldurulması mümkün olmalıdır. Numune alma kafesine uyacak uygun boyutlarda şişelerin kullanılması gerekir. Kütlesi arttırılmış kutulardan diğer kaplara aktarma yapılırken uçucu kısımların kaybı söz konusu olduğundan, uçucu ürünlerden numune alınırken genellikle numune alma kafesleri, kütlesi arttırılmış kutulara tercih edilir. Kütlesi Arttırılmış Numune Alma KutusuNumune alma kutusunun kütlesi, numune alınacak malzemeye kolaylıkla dalacak şekilde arttırılmalıdır. Üst, orta, alt veya emme seviyesi numuneleri almak için kullanıldığında, daldırma mekanizması kutuya, kapak sert bir çekmede açılabilecek şekilde bağlanmalıdır.

16. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ

17. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ

18. TANKTAN NUMUNE ALMA CİHAZLARI Ara Yüzey Numune Alma Cihazı Cam, metal veya plastik malzemeden yapılmış, sıvı içine daldırıldığı sırada sıvının içinden serbestçe geçmesine imkan vermek üzere iki ucu açık boru. İstenilen seviyede alt ucunun kapatılması muhtelif mekanizmalarla sağlanabilir. Numune alma cihazının yukarı hareketiyle harekete geçen bir kapatma mekanizması, Askı kablosu üzerinden düşürülerek kapatma mekanizmasını harekete geçiren bir kütle. Ara yüzey numune alma cihazı belirli bir seviyeden nokta numunesi almak veya dip numunesi almak için kullanılabilir. Dip Numunesi Alma Cihazı Tankın dibine indirildiğinde, tankın tabanına temasla açılan ve yukarı çekildiğinde kapanan bir vana veya benzeri kapatma elemanı ihtiva eden numune alıcılardır. Devamlı Numune Alma CihazıGerektiğinde dolumu sınırlayan bir cihazla teçhiz edilmiş kütlesi arttırılmış veya kütlesi arttırılmış bir kafes içine yerleştirilmiş bir kaptır. Ancak düzgün bir hızla doldurma için uygun değildir. Bütün Seviyeler Numune Alma Cihazı Bir sıvı girişi ve bir gaz çıkışı olan bu cihazlar sıvı içine daldırılırken veya sıvı içinden çıkartılırken numune almak için tasarlanmışlardır. Bu cihazlar düzgün bir hızla doldurma için uygun değildir.

19. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ VARİL VE TENEKE KUTUDAN NUMUNE ALICILAR Numune alma tüpü kullanılır. Bu tüp, cam, metal veya plastik malzemeden yapılmış ve kullanmayı kolaylaştırmak için gerektiğinde uygun bağlantıları olup varil, kutu veya karayolu tankerlerinin içine istenilen seviyeye kadar indirilebilir. Bu tüp istenilen seviyeden nokta numunesi veya kirleticilerin varlığını tespit etmek için dip numunesi almak için kullanılabilir.

20. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ • NUMUNE KAPLARI • Cam veya plastik şişe, metal kapaklı şişe veya kutu olmalı, • Büyüklüğü normal olarak 0.25 – 5.0 litre arasında olmalı, • Plastik kaplar numune muhafazası için kullanılmamalı, • Non lineer polietilenden yapılan kaplar, kullanılması durumunda numune kirlenir veya numune kabı bozulur.

21. NUMUNE KAPLARININKAPAKLARI • mantar, tıraşlı cam tapa, plastik veya metal vidalı kapaklar kullanılmalı • lastik tapalar kullanılmamalı • mantarlar iyi kaliteli olmalıve gevşek parçalar veya toz ihtiva etmemeli • mantarlar, sızıntı veya buharlaşmayı önlemek için yuvarlanıp veya sıkılarak yumuşatıldıktan sonra şişenin ağzına sıkıca bastırılmalı • uçucu sıvılarda mantarlar kullanılmamalı, numuneden etkilenmeyen buhar sızdırmaz kapaklar kullanılmalı • hidrokarbonlar içlerine nüfuz edebileceğinden ve iyice temizlenmeleri zor olduğu için daha sonra alınacak numunelerin kirlenmesine neden olacağından aynı mantar farklı ürünler için tekrar kullanılmamalı • mantarların tekrar kullanılmasına aynı tip üründen numune alınması halinde müsaade edilebilir.

22. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ • EMNİYET TEDBİRLERİ • Numune alma işlemi sırasında; • petrol buharlarının teneffüs edilmemesi için tedbir alınmalı • hidrokarbonda çözünmeyen malzemeden yapılmış koruyucu eldivenler giyilmeli • sıçrama tehlikesi olması durumunda koruyucu gözlük veya yüz maskesi takılmalı • yüksek kükürt ihtiva eden ham petrolle çalışıldığında ilave tedbirler alınmalı • kurşunlu yakıtlarla çalışıldığında emniyet kurallarına çok titizlikle uyulmalı

23. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ • EKİPMANLA İLGİLİ EMNİYET TEDBİRLERİ • numune alıcılar mekanik özellikleri dikkate alınarak, uluslararası standartlara uygun olarak tasarımlanmalıdır. • temizlik ve sızdırmazlık deneyi düzenli zaman aralıkları ile gerçekleştirilmelidir. • numune alma cihazını indirmede kullanılan kordonlar, elektriksel olarak iletken olmalıdır. • numunesi alınacak malzeme ile ilgili bilinen bütün tehlikelere karşı korunma sağlayacak uygun elbise ve koruyucu teçhizat giyilmelidir.

24. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ • EKİPMANLA İLGİLİ EMNİYET TEDBİRLERİ • Numunesi alınacak ürünün Reid Buhar Basıncı 100 kPa ve 180 kPa arasında ise, numune şişeleri içindeki numune dışarı alınıncaya kadar bir metal muhafaza ile korunmalıdır. • RVP’si 180 kPa’nın üzerinde olduğunda, sadece içindeki basınca mukavim metal numune alma kutuları kullanılmalıdır. • gaz sızdırmaz kapaklı kaplar içindeki uçucu numunelerin ısınmasını önlemek için tedbir alınmalıdır.

25. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ • NUMUNE ALMA YERİ İLE İLGİLİ • EMNİYET TEDBİRLERİ • yeterli aydınlatma sağlanmalı • numune alma noktasına emniyetli giriş sağlanmalı • giriş merdivenleri, merdiven yolları, platformları ve tırabzanları uzman personel tarafından düzenli olarak muayene edilmeli ve emniyetli şekilde tutulmalı • bütün akıntı ve yıkama ihtiyaçları için yeterli ve emniyetli drenaj sağlanmalı • Herhangibir dökülme durumu ve cihazlardaki hatalar hemen uzman personele bildirilmeli • numune alma işlemi esnasında petrol buharlarının teneffüs edilmesini önlemek için tedbir alınmalı

26. STATİK ELEKTRİK • Numune alınacak tankta, parlama noktalarının üzerindeki bir sıcaklıkta parlayıcı hidrokarbonların bulunması veya parlayıcı hidrokarbon buharları veya sisleri oluşması durumunda statik elektriğin doğurabileceği tehlikeleri önlemek için tedbirler alınmalıdır: • Bilhassa deponun üstündeki boşlukta parlayıcı buhar-hava karışımının oluşmasına sebep olan temiz, rafine edilmiş uçucu ürünler ihtiva edenler olmak üzere, depolama tankları, karayolu tankerleri, demiryolu tankerleri, gemiler veya mavnalardan dolum esnasında numune alınmamalı • Kıvılcım meydana gelmesini önlemek için, numune alınırken, numune alma hattı, devamlı surette topraklanmış vaziyette tutulmalı • Parlama noktasının üstünde veya parlama noktasına yakın bir sıcaklıkta veya içinde gaz bulunan tanka doldurulan kerosen, gazyağı gibi temiz, rafine edilmiş, uçucu ürünlerden numune alınması durumunda, transferin veya dolumun tamamlanmasından sonra 30 dakika dinlendirilmeden, iletken hiçbir numune alma cihazı tanka sokulmamalı

27. STATİK ELEKTRİK • Parlayıcı buharların olması muhtemel alanlarda, kıvılcım çıkarabilecek ayakkabılar giyilmemeli • Kuru bölgelerde lastik ayakkabılar giyilmemeli • Elbiseler, pamuk, keten, veya yünden yapılmış olmalı, sentetik elyaflı elbiseler giyilmemeli • Atmosferik elektrik hareketliliğinin veya yağışlı fırtınaların olduğu zamanlarda numune alma işlemi yapılmamalı • Üzerinde olabilecek statik elektriği topraklamak için, numune alan personel numune alma işlemine başlamadan hemen önce, numune alma açıklığından en az 1 metre uzaklıktaki tankın bir kısmına temas etmelidir.

28. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ • TEDBİRLER • Numune;numune olarak alınacak maddeden başka maddeler ihtiva etmemeli, • Numunenin,numune alma kabından başka bir kaba aktarılması gerektiğinde, numunenin bütünlüğünükoruyacak tedbirler alınmalı, uçuculuğu fazla olan kısımların kaybı (yoğunluğu ve buhar basıncını etkiler) su ve çökelti gibi kirleticilerin nispi oranlarının değişmesi • Numune alacak personel ilgili işlemler hakkında tam olarak bilgilendirilmeli, • Çalışmayan borulardan,kılavuz borulardan veya damıtma borularından numunealınmamalı,

29. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ • TEDBİRLER • Numunenin çözücülük etkisine dayanıklı, sızdırmaz numune alma cihazları ve kapları kullanılmalı, • Kapakları da dahil, bütün numune alma cihazları temizlik ve kuruluk bakımından iyice muayene edilmeli, • Kapların içinde, genleşmeye imkan vermek için, en azından %10’luk boşluk bırakılmalı, • %10’luk boşluğu elde etmek için kaptan boşaltma yapılması iyi bir uygulama değildir. Çünkü, özellikle serbest su veya emülsiyon tabakasının mevcudiyetinde, numune malzemeyi temsil etmeyecektir. • Tanktan nokta numune alınıyorsa, bu amaçla numunenin bir kısmı numune kabından alınmalı ancak bu işlem numune alma kabı tanktan çıkartılır çıkartılmaz hemen yapılmalıdır.

30. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ • TEDBİRLER • Numune alıcısı ve kabı, doldurulup kapatıldıktan hemen sonra sızıntı olup olmadığı bakımından muayene edilmelidir. • Büyük hacımda numune gerektiği, ancak uçuculuk ve diğer bakımlardan küçük miktarların birleştirilmesi suretiyle elde edilemediğinde, tank muhteviyatı uygun bir vasıta ile iyice karıştırılır. Farklı seviyelerden yeterli sayıda numune alınarak homojenlik teyit edilir. Numune alma kabının tabanına kadar uzanan bir hortumla tankın yan musluklarından bir devridaim pompası vanasından veya sifon yapılarak numune alınır.

31. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ TEDBİRLER Özel Deneyler İçin Numuneler Kurşun gibi eser miktarda bulunan maddelerintayininde, numuneler doğrudan hazırlanmış olan kaplara alınır.Kullanılanyardımcı ekipman ve numunealma kordonları hiç bir şekilde numuneyikirletmemelidir. Bakır veya gümüş şerit korozyonu tayini içinnumune koyu renkli cam kaplara alınmalı ve deneye kadarışıktankorunmalıdır. Su ayrışması özellikleri, oksidasyon kararlılığı, mevcut gom gibi özellikler için deney yapılacaksa, numune kabının uygun olarak hazırlandığından ve çözücü madde ve diğerkimyasal maddelerden tamamen arındırıldığından emin olunmalıdır.

32. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ TEDBİRLER Uçucu Maddeler Uçucu ham petrol ve ürünlerin numuneleri alınırken hafif kısımlarınkaybının önlenmesi gerekiyorsa, başka kaba aktarma veya birleştirme yapılmamalıdır. Kapaktan hafif kısımların kaybını önlemek için numune kapları nakliye ve depolamaesnasında başaşağı durumda tutulmalıdır. Numunenin tabiatına ve sıcaklığına, çevre sıcaklığına ve numunenin alınma amacına bağlı olarak aşağıdaki tedbirlerin bir kısmı veya tamamı gerekli olabilir: a)      numunenin, numune alma noktasında bir numune soğutucusundan geçirilmesi, b)      numune kabının uygun bir sıcaklığa soğutulması, c)      sızdırmaz şekilde kapatılana kadar numune kabının soğuk tutulması. Gerektiğinde numune kapları bir soğutma ortamında soğutulabilir.

33. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ İşaretleme ve Nakliye Numune kapları açıkça işaretlenmeli, bağlanan etiketler tercih edilmelidir. İşaretleme de silinmez kalemle yapılmalıdır. Aşağıdaki bilgilerin kayıtlara dahil edilmesi tavsiye edilir. • numunenin alındığı yer • tarih • numuneyi alanın parafı ve işareti • maddenin tarifi • numunenin temsil ettiği maddenin miktarı • tank no, ambalaj no, geminin adı • numunenin tipi • kullanılan numune alma cihazı Detayların bu amaç için tutulan bir deftere kayıt edilmesi tavsiye edilir. Numuneler sevk edilecekse, ilgili mevzuata uyulmasına dikkatedilmesi gerekir. Emici ambalaj malzemesi kullanılırsa numunenin kap açıldığında kirlenmesini önlemek için, malzemenin kendisinin kirlenmeye sebep olmayacağı kağıt, plastik veya viskoz başlık ile mantar ve kapağın üstü kapatılmalıdır.

34. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ TANKTAN NUMUNE ALMA Dikey Silindirik Tanklar Nokta NumunelerNumune alma şişesi kafesi, ağzı istenilen seviyede olacak şekilde sıvı içine daldırılır, uygun mekanizma ile ağzı açılır ve dolana kadar istenilen seviyede tutulur. Tepe numunesi alınması durumunda, mantarı çıkartılmış numune alma kutusu boyun kısmı sıvının hemen üstünde kalacak şekilde dikkatlice daldırılır ve numune alma kabı yüzeyden 150 mm aşağıda olacak şekilde aniden bırakılır. Numune alma kabı dolduktan sonra, bu hava kabarcıklarının kesilmesiyle anlaşılır, yukarı çekilir. Farklı seviyelerden numune alınırken, daha alt seviyelerde karışmalara sebebiyet vermemek için üstten başlayarak aşağıya doğru bir sırayla numune alınmalıdır. Birleşik NumuneBirleşik numune hazırlamak için, ayrı ayrı numuneleri temsil edebilen miktarda kısımlar bir birleşik numune kabına aktarılır. Hafif kısımların buharlaşması, su ve çökeltilerin orijinal kabın çeperlerine yapışması temsili numune alma durumunu etkileyebilir. Aksi özellikle belirtilmedikçe veya taraflar arasında mutabık kalınmadığı müddetçe deney için birleşik numune hazırlanmamalıdır. Bunun yerine, herbir nokta numunesi ayrı ayrı deneye tabi tutulmalı ve toplam değer herbir deney sonucundan ve temsil ettiği partinin oranından hesaplanmalıdır.

35. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ TANKTAN NUMUNE ALMA Dip Numunesi Dip numunesi alma kabı tank dibinde ağzı yukarıda ve dik durumda duracak şekilde tanka daldırılır. Numune alındıktan sonra, aktarma yapılması gerekirse numune alma kabının muhteviyatının numune kabının duvarına yapışmış olabilecek su ve katı maddeler dahil, tamamen aktarıldığından emin olunmalıdır. Ara Yüzey Numunesi Vanaları, cihaz içinden sıvı geçmesine müsaade edecek şekilde açık olarak numune alma cihazı sıvıya daldırılır. İstenilen seviyede vanalar kapatılır ve numune alma cihazı yukarı çekilir. Bütün Seviyelerden Numune Alma Numune alma cihazı düzgün bir hızla doldurulamadığından bu metot tercih edilen bir metot değildir. Cihazın istenildiği gibi serbest düştüğünden emin olunmalı ve cihaz dışarı alındığında tamamen dolmuş olmamalıdır. Yatay Silindirik ve Eliptik Tanklar Numuneler nokta numune olarak belli seviyelerden alınmalıdır. Birleşik numune hazırlamak için numuneler birleştirilecekse belli oranlar kullanılmalıdır.

36. Sıvı Derinliği (ÇapınYüzdesi) Numune Alma Seviyesi (Dipten İtibaren Çapın Yüzdesi) ÜST ORTA ALT Birleşik Numune (Oranlar) ÜST ORTA ALT 100 80 50 20 3 4 3 90 75 50 20 3 4 3 80 70 50 20 2 5 3 70 50 20 6 4 60 50 20 5 5 50 40 20 4 6 40 20 10 30 15 10 20 10 10 10 5 10 Yatay Silindirik Tanklardan Numune Alma

37. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ • TANKTAN NUMUNE ALMA • Tank İçindeki Kalıntılardan/Birikintilerden Numune Alma • Gemi veyakarada tesis edilmiştankların dibinde bir tabaka oluşturan organik ve • anorganikçökeltilerdir. • Ortam sıcaklığında bu maddeler pompalanarak alınamaz ve yumuşaktankatıya kadar • değişen bir kıvamdadırlar. • Tank kalıntıları/birikintilerinden alınan numuneler temsili nitelikte olmayıp sadece • yapıları ile bileşimleri hususunda bilgi almak için kullanılmalıdırlar. • 50 mm.kalınlığa kadar, kıskaç kepçe tercih edilir. Kepçenin boyutlarınınbüyük olmasısebebiylenumunenin alınacağı açıklık bir kapak veya adam giriş çıkış deliğiolmalıdır. • 50 mm den daha kalın tabakalardan numune alınması durumunda, yumuşak kalınlıklariçin yer çekimiyle çalışan, katı kalıntılar için karot numune alma cihazları ve uygun diğercihazlar kullanılmalıdır. Bu cihazların çapları genellikle normal ölçme açıklıklarından venumune alma açıklıklarından tanka girecek kadar küçüktür.

39. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ TANKTAN NUMUNE ALMA Tanktan numune almak için kullanılacak teknikler: Nokta numune alma Devamlı numune alma Bütün seviyelerden numune alma. Nokta numunesi alma tekniği kullanılırsa, önce numuneler üst, orta ve emme seviyesinden alınmalı, numuneler laboratuara götürülerek standart metotlarla yoğunluk ve su tayini yapılmalıdır. Bu deneylerin sonuçları ortalama değerin tekrarlanabilirlik sınırları dahilinde ise, numunenin yığını temsil ettiği kabul edilebilir.

40. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ • BİDON VE VARİLLERDEN NUMUNE ALMA • Bidon ve variller tapaları yukarı gelecek şekilde yan tarafları üzerine yatırılmalıdır. • Bidonun yan tarafında tapa yoksa, dik olarak konup üstünden numune alınmalıdır. • Tapa çıkarılıp,tapa deliğinin yanına ürüne temas eden tarafı yukarı gelecek şekilde konmalıdır. • Temiz, kuru, numune alma tüpü, üst ucu başparmakla kapatılıp ürün içine yaklaşık 300 mm daldırılmalıdır. • Başparmak kaldırılarak tüp içine numune girmesi sağlanmalıdır. • Başparmakla tekrar üst tarafı kapatılıp numune alma tüpü dışarı alınmalıdır. Numune alma tüpü, yere paralel tutularak ürün ile çalkalanmalı ve numune alınırken numuneye temas edecek iç yüzeyler ıslanacak şekilde tüp döndürülmelidir. • Tüpü çalkalamak için kullanılan ürün atılmalı ve tüp içindeki kalıntının tamamen süzülmesi beklenmelidir. • Tüp tekrar ürün içine başparmakla üst tarafı kapatılmış olarak daldırılmalıdır • Tüp dibe ulaştığında, başparmak kaldırılarak numunenin tüpe dolması sağlanmalıdır. • Başparmakla tüpün üstü tekrar kapatılarak, tüp çok çabuk bir şekilde çıkartılıp içindekilernumune kabına aktarılmalıdır. Ellerin numunenin hiçbir kısmı ile temas etmemesine dikkatedilmelidir. • Numune kabı kapatılmalı, varil veya bidonun tapası takılarak sıkılmalıdır.

41. NUMUNENİN NAKLİYESİ • Numunenin alındığı yerden deneyin yapılacağı laboratuara veya muhafaza edilecekleri • depoya götürülmesi metodu numunelerin özelliğini ve bütünlüğünü devam ettirecek şekilde • olmalıdır. • Numunelerin nakliye metodu numunelerin hangi amaç için alındığına bağlıdır. Uygulanacak • laboratuar analitik işlemleri genellikle bu işlemle ilişkili özel nakliye işlemleri gerektirir. • Aşağıdaki hususlara dikkat edilmelidir: • buharlaşma ile numune kaybı olabileceğinden, uçucu madde ihtiva eden sıvılara, • numune kabı içinde ayrışma olabileceğinden, su ve/veya çökelti ihtiva edensıvılara, • yeterli sıcaklık sağlanmadığında birikme olabileceğinden, mum tortusu bırakma potansiyeli olan sıvılara. • Birleşik numune hazırlarken uçucu sıvılardan hafif ürünlerin kaybedilmemesine ve su veçökelti içeriğinin değişmemesine azami dikkat gösterilmelidir. • Uçucu sıvıların numuneleri, numune alma yerinde başka kaplara aktarılmamalı,gerekirsesoğutulmalı ve başaşağı vaziyette orijinal numune alma kapları içindelaboratuvaragetirilmelidir.

42. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ NUMUNELERİN HOMOJEN HALE GETİRİLMESİ Numuneler laboratuarda deney cihazına aktarılmadan öncehomojen hale getirilmelidir. Su ve çökelti ihtiva eden numunelerde, su ve çökeltinin numune içinde yeterli şekilde dağıtılmasını sağlamak, elle yapılan karıştırma ile mümkün değildir. Aktarmadan veyadeney numunesi almadan önce numuneyi homojen hale getirmek için kuvvetli mekanikveyahidrolik karıştırma gereklidir. Homojenleştirme işleminin su damlacıklarının 50 mikrondan küçük fakat 1 mikrondan dahabüyük olmasını sağlaması tavsiye edilir. Su damlacıklarının 1 mikrondan küçük olmasıkararlıemülsiyonların oluşmasına sebep olur ve su muhtevası santrifüj metoduyla tayinedilemez.

43. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ • NUMUNELERİN HOMOJEN HALE GETİRİLMESİ • Yüksek Kesmeli Mekanik Karıştırıcıyla Homojenleştirme • Dönen elemanı kabın dibinden en fazla 30mm yükseklikte olmalı • Yaklaşık 3000 devir/dakikada karıştırılmalı • Numune kabının kapağı içindeki bir salmastra arasındançalıştırılmalı • 5 dakikalık karıştırma süresi yeterli • Karıştırmasırasındasıcaklık yükselmemeli • Harici Karıştırıcı ve Devridaim • Küçük bir pompa kullanılarak, küçük çaplı boruiçinde monte edilmiş bir sabit karıştırıcıdan devridaimle geçirilerek dıştan karıştırılmalıdır. • Kabın içeriği dakikada en az bir defa devrettirilmeli • 15 dakikalık karıştırma süresi yeterli • Numunenin tamamı iyicekarıştırıldığında gerekli miktarda deney numunesi pompa çalışırken devridaim hattındakibir vanadan alınmalıdır.

44. KARIŞTIRMA SÜRESİNİN DOĞRULANMASI • Deney numuneleri eş değer sonuçlar verinceye kadar karıştırma işlemine devam edilmelidir.Kısa bir süre sonra homojenlik kayboluyorsa, karıştırma süresinindoğrulanması içinaşağıdaki metot uygulanmalıdır: • Kabın yaklaşık dörtte üçü numune ile doldurulur. • Numune bilinen bir süre homojenleştirilir ve bu süre kaydedilir. Bu süre içinde sutayiniyapılır. Tayin sonuçları birbiri ile uyumlu olduğunda elde edilendeğer şahit su miktarı olarak kaydedilir. • Numuneye %1 ile %2 arasında su ilave edilir, şahit içinuygulanan süre ile numune homojenleştirilir ve aynı şekilde deney numunesialınır. • Tayin edilen su miktarı şahit su miktarı ile uyumluluk gösteriyorsatekrar%1 ile %2 arasında su ilave edilir.Sonuçlarbirbiriyle uyum gösteriyorsa karıştırma süresinin yeterli olduğu kabul edilir. • Sonuçlar birbiriyle uyum göstermiyorsa işlemin başına dönülerek daha uzun bir karıştırma süresi uygulanır. Ancak su miktarının tayini santrifüj metodu ile yapılmamalıdır.

45. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ TS EN 14275 Pompadan Numune Alma 4 litrelik temiz metal kaplar boş olarak soğutucuda soğutulur. Pompaya buz kutusunda getirilir. Numune alındıktan ve etiketi yapıştırılıp, mühürlendikten sonra 50 mm genişliğinde polistiren kaplı tahta kutular için konur. Nozzle pamuklu bir bez ile iyice temizlenir. Nozzle’ın ucuna taşmayı ve sıçramayı önlemek amacı ile doldurma mekanizması takılır. Kabın %70 ile %80 arasında doldurulur.

46. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ Hemen kapak kapatılır ve 30 saniye süre ile kap ters çevrilerek herhangi Bir sızma olup olmadığı kontrol edilir. Eğer sızma varsa yeniden numune alınır.

47. TÜBİTAK MAMENERJİ ENSTİTÜSÜ TEŞEKKÜRLER TÜBİTAK Marmara Araştırma Merkezi Enerji Enstitüsü 41470 Gebze KOCAELİ Tel: 262 641 23 00 Faks: 262 642 35 54