Dezvoltarea Infrastructurii si Extinderea Acreditarii Laboratorului IRASM in Domeniul Detectiei Alimentelor Iradiate

1. Dezvoltarea Infrastructurii si Extinderea Acreditarii Laboratorului IRASM in Domeniul Detectiei Alimentelor Iradiate Metode cromatografice de detectie a alimentelor iradiate Chim. Marian VirgoliciChim. Mihaela Manea Metode cromatografice GC-MS de detectie a alimentelor iradiate Centrul de Iradieri Tehnologice IRASM, IFIN-HH

2. Cromatografia de gaze (GC) • Tehnica de separare a analitilor volatili si semivolatili (stabili termic) in faza gazoasa pe baza proprietatilor fizico-chimice urmata de detectie specifica sau nespecifica; • Potrivita pentru hidrocarburi (HC) si 2-alchilciclobutanone (2-ACB) rezultate ca produsi de radioliza din acizii grasi in urma tratamentului cu radiatii ionizante; • Aplicabila doar pentru alimentele care contin lipide (carne cruda de pui, porc si vita, branza, seminte de fructe); • HC sunt frecvent prezente in alimente in calitate de contaminanti sau in calitate de produse naturale. Din aceasta cauza NU pot fi utilizate singure pentru decelarea unui esantion iradiat. • Detectia 2-ACB poate fi folosita pentru a determina daca un aliment a fost iradiat sau nu. Metode cromatografice GC-MS de detectie a alimentelor iradiate Centrul de Iradieri Tehnologice IRASM, IFIN-HH

3. Caracteristici generale metode cromatografice GC-MS • Sunt sensibile, distructive si aplicabile doar pentru produsele care contin lipide; • Necesita personal specializat si aparatura relativ scumpa; • Rezultatele finale se obtin in minim 48 ore de la receptia probelor; • Detectia nu este influentata de conditiile de pastrare utilizate in comert; • Sunt standardizate si validate pentru anumite produse alimentare. • Anumiti compusi (2-ACB) sunt marcari specifici doar pentru tratamentul cu radiatii ionizante. Metode cromatografice GC-MS de detectie a alimentelor iradiate Centrul de Iradieri Tehnologice IRASM, IFIN-HH

4. METODE CROMATOGRAFICESTANDARDIZATE • SR EN 1784:2005 Produse alimentare. Detectia alimentelor iradiate continand grasime. Analiza hidrocarburilor prin cromatografie in faza gazoasa • SR EN 1785:2005 Produse alimentare. Detectia alimentelor iradiate continand grasime. Analiza prin cromatografie in faza gazoasa/spectrometrie de masa a 2-alchilciclobutanonelor Metode cromatografice GC-MS de detectie a alimentelor iradiate Centrul de Iradieri Tehnologice IRASM, IFIN-HH

5. Metoda SR EN 1784:2005Detectia hidrocarburilor radioinduse prin GC-MS sau GC-FIDin alimente care contin grasimi • Validata pentru: - Carne cruda de pui iradiata la 0,5 kGy, 3,0 kGy si 5,0 kGy; - Carne cruda de pui, porc si vaca iradiata la 0,8 kGy, 2,8 kGy si 7 kGy - Branza camembert iradiata la 0,5 kGy si 1kGy - Fructele de avocado, de papaia si de mango iradiate la 0,3 kGy, 0,5 kGy si 1 kGy • Poate fi aplicata oricarui aliment care contine grasimi • Principiu detectie Acizi grasi (trigliceride) – radioliza –> hidrocarburile Cn-1 si Cn-2:1 Detectie: - separarea grasimilor prin topire sau extractie cu solventi - extractia fractiunii hidrocarbonate prin cromatografie de adsorbtie - separare prin cromatografie in faza gazoasa (GC) si detectie cu detector de ionizare in flacara sau spectrometru de masa Metode cromatografice GC-MS de detectie a alimentelor iradiate Centrul de Iradieri Tehnologice IRASM, IFIN-HH

6. Metoda SR EN 1784:2005 Identificarea HC se face pe baza coincidentei timpilor de retentie si a spectrelor de masa . Identificarea esantioanelor iradiate se face pe baza compozitiilor procentuale relative ale HC radioinduse corespondente compozitiei procentuale a acizilor grasi din tipul de aliment investigat. Metode cromatografice GC-MS de detectie a alimentelor iradiate Centrul de Iradieri Tehnologice IRASM, IFIN-HH

7. Metoda SR EN 1784:2005 - Cromatogramele suprapuse ale esantionului iradiat la 5kGy si neiradiat evidentiaza prezenta majoritara a HC saturate cu catena liniara C12:0 – C18:0 in ambele esantioane; Metode cromatografice GC-MS de detectie a alimentelor iradiate Centrul de Iradieri Tehnologice IRASM, IFIN-HH

8. Metoda SR EN 1784:2005 • Limite • Concentratiile de HC, derivate din acizii grasi prezenti in cantitate mica intr-un produs particular , pot fi scazute si inferioare limitei de detectie, in cazul iradierilor cu doza slaba. • Limita de detectie nu este influentata de conditiile de pastrare folosite in comert . Metode cromatografice GC-MS de detectie a alimentelor iradiate Centrul de Iradieri Tehnologice IRASM, IFIN-HH

9. MetodaSR EN 1785:2005Identificarea 2-alchilciclobutanonelor(2-ACB) prin GC-MS • Validata pentru: - Carne cruda de pui iradiata la 0,5 kGy, 3,0 kGy si 5,0 kGy; - Carne cruda de pui si porc, ou integral lichid iradiate la 1 si 3 kGy. • Principiu Acizi grasi (trigliceride) – radioliza –> 2-alchilciclobutanone (2-ACB)cu acelasi numar de atomi de carbon cu acidul gras intial. Daca compozitia in aciz grasi este cunoscuta cea a 2-ACB poate fi prevazuta. Cele mai frecvente 2-ACB, testate la validarea metodei, sunt 2-dodecilciclobutanona (2-DCB) si 2-tetradecilciclobutanona (2-TCB) , provenind din acizii grasi palmitic (C16) si stearic (C18) 2-ACB sunt marcari specifici doar tratamentului cu radiatii ionizante Detectie: - separarea grasimilor prin extractie cu solventi - extractia fractiunii 2-ACB prin cromatografie de adsorbtie - separare prin cromatografie in faza gazoasa (GC) si detectie prin spectrometrie de masa Metode cromatografice GC-MS de detectie a alimentelor iradiate Centrul de Iradieri Tehnologice IRASM, IFIN-HH

10. Metoda SR EN 1785:2005 Cromatograma SIM (m/z 98 si m/z 112) pentru carnea de pui iradiata la 5kGy Metode cromatografice GC-MS de detectie a alimentelor iradiate Centrul de Iradieri Tehnologice IRASM, IFIN-HH

11. Metoda SR EN 1785:2005 • Limite - Detectia carnii crude de pui iradiate a fost validata pentru doze de cel putin circa 0,5 kGy. - Detectia oului integral lichid si a carnii de porc iradiate a fost validata pentru doze de cel putin circa 1 kGy. • Avantaje - Validarea acestor doze acopera majoritatea practicilor comerciale. - Limitele detectiei si stabilitatea 2-alchilcyclobutanonelor nu sunt influentate semnificativ prin incalzire sau stocare. Metode cromatografice GC-MS de detectie a alimentelor iradiate Centrul de Iradieri Tehnologice IRASM, IFIN-HH

12. VA MULTUMESC Metode cromatografice GC-MS de detectie a alimentelor iradiate Centrul de Iradieri Tehnologice IRASM, IFIN-HH