Ensaios de Qualidade

1. Ensaios de Qualidade

2. Ensaios de Qualidade ou Desempenho Físico • Objetivo: Avaliar se determinados atributos / características do produto estão em conformidade com especificações estabelecidas pelo fabricante ou cliente. • - Estão associados a parâmetros físicos ou físico-químicos que NÃO são aplicados a análise de identidade, pureza e potência ( teor). • São geralmente aplicados a produtos acabados. • - Importância: Para garantir a eficácia terapêutica e prazo de validade das diversas formas farmacêuticas e cosméticas.

3. Ensaios de Qualidade Categorias de Ensaios de Qualidade: a) Tipo ou princípio do método: Ensaios de Qualidade Físico ou Físico-Químico b) Tipo de amostra: Ensaios de Qualidade Aplicados (medicamentos ou cosméticos) ou matérias-primas (ativos ou adjuvantes) c) Forma Farmacêutica: Ensaios de Qualidade Aplicados a formas sólidas, semisólidas ou líquidas d) Fonte: oficiais (Monografias Farmacopéicas) ou não-oficiais ( conforme interesse do fabricante) .

4. Ensaios de Qualidade • Formas Farmacêuticas Sólidas • (Comprimidos, drágeas, cápsulas, pó e granulados) • Requerem ensaios oficiais e ensaios complementares na maioria dos casos. • Ensaios Oficiais • Resistência Física: Dureza e Friabilidade • Uniformidade: Peso médio • Biodisponibilidade in vitro: Tempo de desintegração e dissolução

5. Ensaios de Qualidade • Ensaios de Resistência Física / Mecânica • (Dureza e Friabilidade) • Visam avaliar ou estimar a estabilidade Física do medicamento • Ensaios de Biodisponibilidade in vitro • ( Tempo de desintegração e tempo de dissolução) • São parâmetros de Biodisponibilidade para comprimidos, drágeas, cápsulas e supositórios • Ensaios de Uniformidade (Peso médio) • - Para assegurar aspectos posológicos

6. Ensaios de Qualidade Ensaios não oficiais: Ensaios de dimensão Cor Sujidades, entre outros empregados no Controle de Processo

7. Ensaios de Qualidade Ensaios Físicos Aplicados a Formas Farmacêuticas Sólidas (Comprimidos, drágeas, cápsulas, pó e granulados) Matéria – PrimaGranulometria ou Tenuidade Ângulo de repouso São parâmetros fundamentais á Produção Farmacêutica, sendo comumente realizados nas fases de desenvolvimento de produto ou controle de processo. Produto Acabado: São variados, estando relacionado coma Estabilidade , Uniformidade e Biodisponibilidade do produto

8. Ensaios de Qualidade • Granulometria ou Tenuidade • Ensaio de Qualidade de MP • Fundamental a Produção Farmacêutica • Tamanho, forma e uniformidade das partículas • (determinam as propriedades de fluxo e, consequentemente, a eficiência de uma mistura, compactação e enchimento). • Pode influir na solubilidade e tempo de dissolução • Obtida por ensaios Oficiais Farmacopéicos. • Método Manual : Peneiras ( Tamis) Métodos • Farmacopéicos • - Aparelho Granulômetro ( ordem crescente de Mesh)

9. Granulômetro Mesh Abertura (mm) 9 2,00 10 1,70 12 1,40 14 1,18 16 1,00 20 850µm Classificação •Pó grosso: Passa no tamis de malha 1,70mm, mas retem 40% na malha de 0,355mm •Pó moderadamente grosso: 355 μm, 250 μm •Pó semifino: 710 μm, 180 μm •Pó fino: passa na malha 180 μm •Pó finíssimo: 125 μm

10. Ensaios de Qualidade • Peso Médio • Ensaios Físicos aplicados a Formas Farmacêuticas Sólidas, como por exemplo comprimidos, drágeas, cápsulas. • Procedimento: Deve-se pesar individualmente em balança analítica cada unidade, somar o todos os valores obtidos e dividir pelo número de unidades total. • PM: ∑ P onde PM = Peso Médio • ∑ P = Somatória de todas as unidades • N N = Número de unidades pesadas • Amostragem e Critérios de rejeição : Depende de cada forma farmacêutica. A legislação define a Farmacopéia Brasileira IV edição como Oficial.

11. Ensaios de Qualidade • Dureza • Está associada a resistência do comprimido ao esmagamento. • Estabilidade Física • Parâmetro essencial em caso de comprimidos que serão submetidos que serão submetidos a processos de revestimento. Durômetro digital portátil Mínimo: 30N – mola espiral ou 45 N para tipo bomba

12. Ensaios de Qualidade • Teste de Friabilidade • Resistência do comprimido ao desgate • Na prática, aplica-se a comprimidos não revestidos. • É um parâmetro utilizado no Controle de Processo de núcleos intermediários de drágeas. • Importante para comprimidos que serão submetidos • a transporte e emblistagem. • - Aparelho: Friabilômetro

13. Ensaios de Qualidade • Tempo de desintegração • Baseia na determinação de tempo em que um comprimido se desfaz em meio aquoso aquecido a 37º C, num sistema em movimento (ascendente e descendente), pretendendo produzir os mesmos efeitos sofridos pelo comprimido após ser ingerido no trajeto boca, estômago e intestino. • O teste é concluído a partir da observação visual da desagregação.

14. Ensaios de Qualidade • Tempo de desintegração • Aplicação: comprimidos, drágeas, cápsulas, supositórios e óvulos. • Relaciona-se a Biodisponibilidade da Forma Farmacêutica • Aparelho: Banho Termostatizado / Desintegrador de comprimidos • As amostras são colocadas em cestos, os quais são submetidos a movimentos verticais em meio líquido a aprox. 37ºC por tempo especificado na monografia. • Líquido: • Água • Meio Gástrico HCl 0,1 mol/L • Meio entérico ou tampão fosfato pH = 8,0. • Observar o material ao final do tempo de cada tubo. Nenhum resíduo sólido poderá ser observado.

15. Ensaios de Qualidade • Ensaio de Dissolução • -Ensaio de dissolução é uma das ferramentas mais adequadas para se verificar o desempenho de um medicamento, sob a forma sólida, no que se refere à sua liberação a partir da forma farmacêutica. • É realizado em laboratório pelo controle de qualidade, no equipamento denominado de Aparelho • de Dissolução. • Dissolução: relacionado com a dissolução • do fármaco e sua absorção pelo organismo.

16. Ensaios de Qualidade • Ensaio de Dissolução • Testes / ensaios oficiais de equivalência • Aplicado para estudo de cinética de dissolução ou perfil de dissolução de formas farmacêuticas sólidas. • Define também a porcentagem mínima de princípio ativo que cada produto deve apresentar dissolvido num determinado intervalo de tempo. Com base nos resultados obtidos in vitro, se estima a capacidade de um produto sólido liberar seu princípio ativo no organismo, ser absorvido e produzir o efeito terapêutico esperado.

17. Ensaios de Qualidade • Aspectos Visuais • - Ensaio de Qualidade aplicado a produtos acabados, materiais de acondicionamento / embalagem. • Exemplos: • Comprimidos: Uniformidade da coloração e revestimento, ( quando revestidos), presença de trincas, sujidades, legibilidade da impressão ( se impressos) • Cápsulas: limpeza ( presença de manchas), deformação das cápsulas, enchimento, se a trava está de acordo.