Ensaios Físicos de Qualidade

1. Ensaios Físicos de Qualidade Disciplina: Controle de Qualidade Físico-Químico Profa. Luciana Neves Camargo Prof. Robson Miranda da Gama

2. Ensaios de Qualidade • Objetivo • Parâmetros: Físicos ou físico-químicos • Aplicação ensaios físicos: produtos acabados • Associação: Estabilidade física; uniformidade e biodisponibilidade

3. Ensaios Físicos de Qualidade • Friabilidade e dureza: Estabilidade física- avaliam resistência mecânica • Tempo de desintegração e tempo de dissolução (ensaios in vitro) : avaliam biodisponibilidade- relacionados com dissolução/absorção • Uniformidade de doses unitárias: assegura aspectos posológicos

4. Ensaios físicos aplicados a formas farmacêuticas Dissolução Resistência

5. Determinação do Peso Médio (Farm. Bras. IV)

6. Determinação Peso Médio • Efetuar em balança com sensibilidade adequada • Pesar individualmente e calcular a média, dividindo pelo número de amostras • Desvio padrão: Quanto maior o desvio, menor a uniformidade de envase

7. Amostragem

8. Procedimento • Comprimidos, drágeas, supositórios, óvulos e cápsulas de gelatina dura • Pós, Granulados, Cremes e Pomadas • Cápsulas Mole • Lavar: Éter Etílico • Pós Estéreis e Liofilizados • Lavar: Água purificada • Secar: 105°C por 1 hora Pi = M1 - M2

9. Cálculos • Peso Médio (PM) = (Pi)/N • Onde: • Pi: Pesos individuais das unidades • N: Número de unidades pesadas.

10. Critérios de Aceitação

11. Reteste >PN

12. Volume Médio (Farm. Bras. IV)

13. Volume Médio • A determinação do volume nominal é efetuada por: • Pesagem em produtos líquidos de dose múltipla • Seringa calibrada em produtos de dose única e injetáveis.

14. Método para Produtos Líquidos de Dose Múltipla • Determinar: • Peso médio • Valor mínimo • Valor máximo • Calcular o volume médio pela fórmula abaixo: • V = m (g) • d (g/mL) a 25°C • Critérios de Aceitação • VM  Volume declarado •   Desvio

15. Critérios de Aceitação

16. Método para produtos líquidos de dose única e injetáveis

17. Método para produtos líquidos de dose única e injetáveis

18. Determinação de Resistência Mecânica em Comprimidos

19. Determinação de Resistência Mecânica em Comprimidos • Testes Oficiais Farm. Bras. IV • Dureza • Friabilidade • Avalia a resistência dos comprimidos à ruptura provocada por golpes ou fricção durante: • Revestimento; • Embalagem; • Transporte e • Armazenamento.

20. Dureza • Dureza é a resistência do comprimidoaoesmagamentoou à ruptura sob pressão radial. • A forçaaplicada é medidaemkgf (1kgf = 10N)

21. Teste de dureza • Teste deve ser realizado com 10 comprimidos. • O comprimido deverá ser colocado no aparelho de dureza no sentido de seu diâmetro. • Critérios de Aceitação • 3kgf (determinação manual) •  4,5kgf (determinação automática) • Especificado na monografia

22. Dureza Durômetro Portátil Manual Durômetro Portátil Automático

23. Dureza e Friabilidade Durômetro de Bancada Automático Friabilômetro

24. Friabilidade • O teste de friabilidade mede a resistência dos comprimidos à abrasão. • Método • 20 co • 100 rotações • Cálculo • Mi -Mf x 100 Mi • Critério de Aceitação •  1,5% (p/p)

25. Desintegração

26. Desintegração • Este teste é realizado para determinar o tempo de desintegração, isto é o estado no qual nenhum resíduo da unidade permanece na tela metálica do aparelho de desintegração. • Deverão ser utilizadas 6 ou mais unidades. • O propósito do teste, não é obter uma solução completa da unidade ou mesmo do princípio ativo.

27. Desintegração Desintegrador de Comprimidos e Cápsulas

28. Critérios de Aceitação • Todas as unidades observadas tiverem completa desintegração. • Se 1 ou 2 unidades não se desintegrarem repetir com mais 12 unidades adicionais. • Não menos que 16 unidades, do total de 18, deverão se desintegrar por completo.

29. Particularidades *Qdo. Revestido com goma laca usar tampão fosfato pH 7,5

30. Dissolução

31. Dissolução • O teste de dissolução determina a porcentagem da quantidade de princípio ativo, declarada no rótulo do produto, liberada no meio de dissolução no intervalo de tempo especificado na monografia do produto.

32. Dissolução Dissolutor 6 cubas Dissolutor 8 cubas com coletor automático

33. Fatores que Influenciam a Dissolução e os Resultados do Teste

34. Relacionados com o fármaco e a formulação • Solubilidade • Tamanho da partícula • Natureza química • Forma Farmacêutica • Excipientes

35. Relacionados com o equipamento • Aparato utilizado • Vibração do sistema • Velocidade de agitação • Posição da haste • Posição e método de amostragem • Dispositivo para formas farmacêuticas que flutuam

36. Relacionados ao meio de dissolução • Volume • Presença de ar/gases • pH • Evaporação do meio • Temperatura • Viscosidade • Tensoativo

37. Tipos de Aparato

38. Dissolução Aparato 1 (Cesta)

39. Dissolução Aparato 1 (Cesta)

40. Dissolução Aparato 1 (Cesta)

41. Dissolução Aparato 1 (Cesta)

42. Dissolução Aparato 1 (Cesta)

43. Dissolução Aparato 2 (Pás)

44. Dissolução Aparato 2 (Pás)

45. Dissolução Aparato 2 (Pás)

46. Critérios de Aceitação

47. Defeitos em Embalagens • Defeitos em frascos de vidro • Defeitos críticos • Quebras, trincas ou lascas • Rebarbas cortantes • Bolha • Deformações ou estrangulamento no corpo • Mal fechamento

48. Defeitos em Embalagens Defeitos em frascos de vidro Esfumaçado Pintas pretas Sujidades • Defeitos não críticos • Dobra • Rugas • Marcas de moldes • Partículas de vidro aderidas internamente • Pedras

49. Defeitos em Embalagens Defeitos em frascos de Plástico • Defeitos críticos • Medidas diferentes do padrão • Estrangulamentos • Mau fechamento • Trincas e vidros quebrados • Impressão borrada • Cor totalmente diferente do padrão

50. Defeitos em Embalagens Defeitos em frascos de Plástico Defeitos Menores Pequenas manchas e arranhões • Defeitos Maiores • Sujeira • Várias tonalidades de cor • Falhas na impressão • Manchas acentuadas