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Massimo Baldizzone

TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE DI COMPOSTI VOLATILI ED AROMATICI IN MATRICI ALIMENTARI MEDIANTE SPETTROMETRIA DI MASSA. Massimo Baldizzone. FINALIT À DELLA RICERCA. CHIMICO ENOLOGICO. CHIMICO ANALITICO. ALTERNATIVE ALLE METODICHE IN USO. SVILUPPO METODO ANALITICO.

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Presentation Transcript

  1. TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE DI COMPOSTI VOLATILI ED AROMATICI IN MATRICI ALIMENTARI MEDIANTE SPETTROMETRIA DI MASSA Massimo Baldizzone

  2. FINALITÀ DELLA RICERCA CHIMICO ENOLOGICO CHIMICO ANALITICO ALTERNATIVE ALLE METODICHE IN USO SVILUPPO METODO ANALITICO VARIETÀ AROMATICA QUALIFICANTE VALIDAZIONE PRIMARIA (ISO 17025)

  3. GLI AROMI VARIETÀ TERRENO CLIMA TECNICHE COLTIVAZIONE • METABOLISMO DELL’UVA SONO RAPPRESENTATI DA CENTINAIA DI COMPOSTI A CONCENTRAZIONE VARIABILE TRA mg/L E ng/L • FENOMENI BIOCHIMICI • METABOLISMO MICROBICO FERMENTAZIONE POST- FERMENTAZIONE INVECCHIAMENTO • REAZIONI CHIMICO – FISICHE ED ENZIMATICHE

  4. ALDEIDI CHETONI OSSIDI ALCOLI MONO, DI,TRI-IDROSSILATI IDROCARBURI TERPENICI ESTERI MONOSACCARIDI E DISACCARIDI DEGLI ALCOLI E DEGLI OSSIDI I COMPOSTI AROMATICI SCARSAMENTE VOLATILI E OLFATTIVAMENTE NON AVVERTIBILI

  5. Monoterpene idrocarburico 4 CH3 3 5 2 1 1 2 C 3 CH3 CH2 4 5 Limonene

  6. Alcol monoterpenici CH3 CH3 CH2OH OH H CH2 C C CH3 CH3 CH3 CH3 Geraniolo Linalolo

  7. Monopreni aldeidici CH3 CH3 H CHO H CHO C C Nerale Geraniale

  8. NORISOPRENOIDI I COMPOSTI AROMATICI ALCOLI SUPERIORI E POLIALCOLI ESTERI VOLATILI FLOREALE

  9. ISTITUTO SPERIMENTALE DI ENOLOGIA METODO SVILUPPATO • FRAZIONE IDROFILA • FRAZIONE LIPOFILA • FRAZIONE GLICOSILATA • UNICA FRAZIONE • STRUTTURA PER ESTAZIONE SPE • CONDIZIONI DI ESTRAZIONE NON RIPRODUCIBILI • CARICO SORBENT • SATURAZIONE SORBENT • DETERMINAZIONE TRAMITE METODO AGGIUNTE STANDARD • NO RECOVERY • STANDARD INTERNO • STANDARD INTERNO

  10. ATTIVITA’CATALITICA AR 2000 Terpene glicosilato: Glucoside: R-OH

  11. STUDIO DEL PROBLEMA ANALITICO • TIPOLOGIA DEGLI ANALITI RICERCATI • CLASSI CHIMICHE DIFFERENTI • PROPRIETÀ CHIMICO - FISICHE NON OMOGENEE • LIVELLI DI CONCENTRAZIONE ATTESI • CONCENTRAZIONE VARIABILE: DA ng/L A mg/L • CARATTERISTICHE DELLA MATRICE • MATRICE COMPLESSA

  12. STUDIO DEL PROBLEMA ANALITICO ATTENZIONE ALLE FASI DI CAMPIONAMENTO E DI TRATTAMENTO DEL CAMPIONE VALUTAZIONE DELLE TECNICHE DI CAMPIONE E DI CLEAN-UP

  13. EFFETTO MATRICE TECNICHE DI CALIBRAZIONE • CALIBRAZIONE ESTERNA NO CALIBRAZIONE ESTERNA • STANDARD INTERNO • ADDIZIONE STANDARD

  14. ADDIZIONI STANDARD AD UN CAMPIONE A 4 LIVELLI DI CONCENTRAZIONE • 27 STANDARD TRA TERPENI ALCOLI ED ESTERI • Livelli di [ ] in µgL-1 • 0,0 µgL-1 • 100,0 µgL-1 • 200,0 µgL-1 • 500,0 µgL-1 MODELLO DEL PRIMO ORDINE: Y = B0 + B1X

  15. È STATO VERIFICATO COME LA DILUIZIONE ABBIA RIDOTTO L’EFFETTO SULLA PENDENZA AD UN VALORE NELL’ORDINE DELLA VARIABILITÀ DEL SISTEMA SI È UTILIZZATO IL MODELLO CALCOLATO PER OGNI ANALITA CON L’ADDIZIONE STANDARD COME CALIBRAZIONE PER LA DETERMINAZIONE DEI COMPOSTI CONSIDERATI IN 18 BRACHETTI RAPPRESENTATIVI DELLA ZONA DI PROBUZIONE Y = B0 + B1X Y = B1X

  16. “IN HOUSE” VALIDATION (single-laboratory method validation) • ASSICURARE L’ATTUABILITÀ DEL METODO PRIMA DI EFFETTUARE UNO STUDIO INTER LABORATORIO • FORNIRE EVIDENZA DELL’AFFIDABILITÀ DEL METODO ANALITICO NELLE CONDIZIONI OPERATIVE PROPOSTE PARAMETRI DI QUALITÀ DEL METODO : • RANGE DINAMICO LINEARE • ACCURATEZZA E PRECISIONE • SELETTIVITÀ E SPECIFICITÀ • LIMITE DI RILEVABILITÀ (LOD) • LIMITE DI QUANTIFICAZIONE (LOQ) • RECUPERO

  17. INTERVALLO DINAMICO E INTERVALLO LINEARE INTERVALLO DINAMICO DI LINEARITÀ: INTERVALLO MASSIMO PER IL QUALE È SODDISFATTA LA RELAZIONE Y= B0+B1X 0,0 – 500,0 µg/L R2 =0,987 INTERVALLO DI LINEARITÀ: 0,0 – 1000,0 µg/L R2 = 0,767

  18. RECOVERY SUL SORBENT 35%- 70% 500,0 µg/L ERRORI CASUALI IN FASE DI PRECONCENTRAZIONE STANDARD INTERNO 1- EPTANOLO

  19. GC-MS STATION Condizioni operative GC-MS • Colonna polare tipo INNOVAX. lunghezza 30 m, i.d. 0,25. • Gas di trasporto:He. • Tipo di iniezione: splitless. apertura valvola dopo 2 minuti. • Tempo di corsa: 93 minuti.

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