1.14k likes | 2.8k Views
تحليل متبقيات المبيدات. البداية. Chroma to graphy Mikhail Tswett عام 1903. >>>. Gunthen & Zweig ” ان القائم بالكشف عن متبقيات المبيدات كمن يبحث عن ابرة في كومة كبيرة من القش “ CC * PC * TLC *
E N D
البداية Chromatography Mikhail Tswettعام 1903
>>> Gunthen & Zweig ” ان القائم بالكشف عن متبقيات المبيدات كمن يبحث عن ابرة في كومة كبيرة من القش“ CC * PC * TLC * **بدء ثورة تطوير التحليل التقني عام 1952 بحصول Martin & Synge علي جائزة نوبل في الكيمياء – كروماتوجرافيا التجزيئ
لماذا متبقيات المبيدات المسئولة عن أمراض * السرطان * الفشل الكلوي والكبدى * تشوه الأجنة * وقف النشاط الانزيمى * خلل الغدد الافرازية * أضرار بغالبية اجهزة الجسم
معايير اختيار الطرق * الوقت * الدقة * السهولة * التكلفة * أقل حدود للكشف * معدل الاستعادة * التكرار * ملائمة لعدة مركبات
عوامل التحكم في الطرق عوامل تتعلق بالأجهزة * الضغط * الحرارة * معدل السريان ( غاز- طور متحرك) * أنواع الأعمدة ( شعرية – معبأة) * أنواع الكواشف عوامل تتعلق بالعينة * الحجم * النقاوة * المذيب
يتبع عوامل تتعلق بالمركب * تركيبة * وزنة الجزيئي * احتوائه علي المجاميع الفعالة * معدل الهدم
كيف الوصول للحلم السابق!!! استخدام وتطويع أحدث نظم التحليل السريعة والدقيقة لكل من
أحدث نظم الاستخلاص • EXTRACTION • Supercritical Fluid Ext. (SFE * • Microwave Solvent Ext. (MSE) * • Accelerated solvent Ext. (ASE) * • Sonication Ext. (SAE) * • Solid Phase Ext. (SPE) * • Pressurized Solvent Ext. (PSE) * • Purge trap & Purge Headspace *EPA &FDA
الاستخلاص بالسوائل فوق الدرجات الحرجةSFE
أحدث نظم التقدير والتأكيد * SFC * GC/ECD-NPD-FID-TCD-FPD…. * GC/ECD-ECD, NPD-NPD, FPD-FPD * LC/MS, LC/MS-MS * ELISA * CE, CEC * FTIR # GC/ MS, GC/MS-MS # LC/ MS, LC/MS-MS
مقارنة بين وقت الاستخلاص التقليدى والأجهزة
معدل الاسترجاع لأكثر من 75 مبيد • 8 Pyrethroids 96 -103%. • 8 Herbicides 95 -102% • 7 Fungicides 94 -101% • 12 Carbamates (SFC) 98 -103% • 8 Carbamates(HPLC) 88 -103% • 16 OCPs 99-109% • 25 OPPs 98 –106% • تم اضافة 16 مبيدا يمكن استخلاصهم وتقديرهم بنفس الطرق
الزمن • Supercritical Fluid Ext. (SFE) 15.0 min • Microwave Solvent Ext. (MSE) 5.0 • Accelerated solvent Ext. (ASE) 20.0 • Sonication Ext. (SE) 10.0 • Solid Phase Ext. (SPE) 15.0 • Pressurized Solvent Ext. (PSE) 15.0 • Purge trap & Purge Headspace 25.0 10.0 * SFC * ELISA 2.0 * GCs 30.0 * HPLC 50.0 • * LC/MS 40.0 • * GC-MS 45.0 * CE 22.0
Atrazine residues (ppb) & RSD in frozen samples & strawberry jam.
CONCLUSION • NEW EXTRACTION METHODOLOGY BY SFE, ASE, SONICATION, SPE &MSE WAS SUCCESSFUL FOR MORE THAN 90 PESTICIDE RESIDUES IN FOODS. • NEW DETERMIATION METHODOLOGY BY SFC, HPLC& GC WAS SUCCESSFUL FOR 90 PESTICIDE RESID UES IN FOODS. • APPLICATION OF NEW METHODOLOGY OBTAINED TO PROTECT THE FOOD CUSTOMERS.
* ELISA techniques coupled with SFE & MSE is less time consuming, high recovery% and more sensitive with lower detection limit of Pesticide residues. * New techniques very applicable with Foods, Waters, Soils, Air and others.
RECOMENDATIONS • MODERN UNITS AND LABS WITH NEW TECH. FOR • RESEARCHES • DATA BASE • MARKETS • ANALYTICAL QC/QA ACCRED. • PESTICIDE RESIDUE MAPS.
>>>> ..... فالطير يرقص مذبوحا من شدة الألم