300 likes | 585 Views
1 H NMR og COSY RÓF. Kynning 26. Mars 2014 Ingólfur Magnússon Margrét Sæný Gísladóttir Jóhann Grétar Kröyer Gizurarson. Smávegis um NMR. Prótónu NMR er algengasta form NMR greininga. 13 C NMR greiningar eru líka mjög praktískar í lífrænni efnafræði, lyfjafræði og lífefnafræði.
E N D
1H NMR og COSY RÓF Kynning 26. Mars 2014Ingólfur MagnússonMargrét Sæný GísladóttirJóhann Grétar Kröyer Gizurarson
Prótónu NMR er algengasta form NMR greininga. • 13C NMR greiningar eru líka mjög praktískar í lífrænni efnafræði, lyfjafræði og lífefnafræði. • Spuna-spuna kúplun á sér stað milli ójafngildra samsvarandi kjarna. Ef kjarninn hefur I = ½ , er kúplunin (n+1).
J-coupling / Kúplingsfastar • Kúplun í prótónu NMR er miðlað í gegnum efnatengi milli tveggja prótóna með mismunandi snúning (e.spin), einnig kallað indirect dipole dipole coupling (prótónur sem upplifa ólikt umhverfi) • Óbein víxlverkun milli tveggja kjarnspuna, sem á uppruna sinn í víxlverkun kjarna og staðbundinna rafeinda • J-kúplun inniheldur upplýsingar um lengd tengja og horn, og veitir upplýsingar um tengsl (e.connectivity) atóma í sameind • Ræður hvernig NMR merkið lítur út, til dæmis hvort um sé að ræða singlet, triplet eða doublet. • Prótónur sem kúpla við hvort aðra, hafa sama kúplingsfasta
Tvívídd NMR - Cosy • Tvívíð NMR róf gefa oft upplýsingar sem geta verið gagnlegar • Í einvíðum púlsuðum FT NMR er merkið safnað sem fall af einni tímabreytu, en í tvívíðum NMR er merkið safnað sem fall af tveimur tíma breytum. • Gögn söfnuð í róf sem fall af tveimur tíðnibreytum.
Skipt upp í 1) Útvarpsbylgja send inn (preparation), 2) Kjörnum 1 sýnissemresónera(pólveltaste.precess) aðvild á tíma t1. Hérerresónansinneignaðurfyrstakjarna (evolution). 3) Annarpúlssendur inn ogaðrirkjarnar (kjarnar 2 resóneraaðvild á tíma t2(mixing) 4) Merkjumsafnaðsem FID sembreytter í signal með FT (detection) • Preparation og detection þekktfrá 1D NMR (venjulega NMR) • Bylgjansem send er inn í mixing þjónarþvíhlutverkiað ,,correlate” kjarnasemresóneravið t1ogþásemresóneravið t2 • Út kemur plot sem sýnir kjarna sem kúpla við aðra kjarna.
Efnagreining • Rófin sem við fengum frá Siggu
NMR Nuclear magnetic resonance
Samantekt • Út frá upplýsingunum sem við erum með, teljum við að efnið sé
Takk fyrir Áheyrnina • Spurningar?