Metrohm Karl Fisher 水份仪及电极的维护

1. 瑞士万通中国有限公司 上海技术支援中心 朱洁 Metrohm Karl Fisher 水份仪及电极的维护

2. 容量法水份仪 KF水份仪及电极的维护 787 KF-Titrino 795 KFT Titrino 758 KFD-Titrino

3. KF水份仪及电极的维护 库仑法水份仪 756 Coulometer 831 Coulometer

4. 样品水含量及其适用仪器 KF容量法水份仪 水含量 1 mg - 100% KF库仑法水份仪 水含量 10 μg – 10 mg

5. 滴定过程的注意事项 • 需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份 • 当漂移低于20ul/min,即可开始测定. • 滴定杯必须是密封的。 • 在滴定过程中, 一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。

6. KF滴定过程中的pH控制 • 滴定过程pH的最适使用范围为5-7. • 如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺等. • 如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸等.

7. 容量法水份仪中的滴定度 titer = H2O mg/mL 举例: titer = 5.125mg/ml 意味着:如果滴定过程消耗了 1.00 mL 滴定剂, 则被滴定的水的量为 5.125 mg。

8. 样品水含量的计算 ppm = mg 水 / kg 样品 = mL 滴定剂 x 滴定度 (mg/mL) x 1 000 000 样品 (mg) % = mL 滴定剂 x 滴定度 (mg/mL) x 100 样品 (mg)

9. 滴定度的测定方法 纯 水 滴定度 5 25-50 mg 滴定度 2 10-20 mg 酒石酸钠 滴定度 5 150-200 mg 滴定度 2 ~80 mg ( 水含量 15.66 ± 0.05%) 标准水 10.00 mg/g 滴定度 5 ca.2g (1 g 含有 10 mg 水 ) 滴定度 2 1-2 g

10. 干燥管中的分子筛 • 为了防止试剂受潮, 需要在试剂瓶上装分子筛(0.3 nm)干燥管 。 • 使用后的分子筛可在 300oC的烘箱中再生(至少4小时)后重复使用. • 干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次.

11. 电极的维护 容量分析法 • 电极是指示滴定终点的.如果电极被污染,可用适当的溶剂清洗,然后用纸擦干.恢复电极的灵敏度. • 电极可干燥保存. 库仑分析法 • 指示电极的清洁程序与容量法相同。 • 发生电极首先用稀硝酸或铬酸洗液清洗, 然后用甲醇清洗。在此过程中, 电极可以先被储存于盛有酸的烧杯中, 然后移至甲醇中.

12. KF样品的水份测定过程 1.首先根据标准程序滴定样品。 2.如果样品不溶解 • a. 添加助溶剂, 如甲酰胺，二甲苯，己醇, 或氯仿。 • b. 尝试在 40-50oC 进行滴定, 如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行. • c. 使用均化器。 • d. 碾磨样品. 3.如果样品引起副反应 a.检查 pH 。b.使用非甲醇介质.C.测试样品是否确实与碘发生反应。 4.使用KF加热炉测定样品

13. 各种的样品处理 1.液体 为了将样品直接注入溶液, 使用带有长针头的注射器. 2.高水含量的液体 用带有短细针头的注射器, 如胰岛素注射器。 3.固体,粉末 使用称量船或漏斗,差重法称量。 4.糊状物，脂类, 乳制品 使用不带针头的注射器, 差重法称量。

14. 均化器 • 高速搅拌器 • 均化试剂中的样品 • 较好的提取 • 较短的分析时间 • 可以被用做除了助溶剂和加热以外的另一种方法

15. KF 滴定仪的校验 容量分析法 • 测定滴定度 • 预滴定 • 添加和滴定一已知量的标准水（No.34849:10mg/g) • 将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（std.<3%) 库仑分析法 • 预滴定 • 添加和滴定一已知量的标准水(No.34828:1.0mg/g) • 将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（std.<5%)

16. KF仪器的维护 1.电极 • 电极表面应保持洁净 • 如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净 • 电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存

17. KF仪器的维护 2.仪器 • 仪器应放置在干燥环境中 • 整个测量系统应完全密封 • 分子筛干燥剂应定期更换,如两星期更换一次,此干燥剂可放在马弗炉中300oC烘烧3-4h,再使用

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