360 likes | 1.03k Views
Kimia Analitik II. SPEKTROMETRI ATOM (Emisi Nyala, Serapan Atom, dan Fluoresensi Atom). 1. Bagaimana Prinsip AFS?. Untuk pengukuran fluoresensi , radiasi emisi perlu dipisahkan dari radiasi eksitasi . Desain sederhana alat fluorometer :
E N D
Kimia Analitik II SPEKTROMETRI ATOM (Emisi Nyala, Serapan Atom, dan Fluoresensi Atom)
1. Bagaimana Prinsip AFS? • Untukpengukuranfluoresensi, radiasiemisiperludipisahkandariradiasieksitasi. • Desainsederhanaalatfluorometer: • Sumberradiasibiasadipakailampuuapmerkuriuntukfluorometer yang sederhana. • Ada 2 filter dalamfluorometeryaitu filter primer dan filter sekunder. • Fluorometerlebihsensitifdaripadaspektrofotometer
Prinsipdarifluoresensi atom miripdenganmolekul yang melibatkaneksitasiuap atom olehsumberradiasi, diikutidengandeektivasidenganmemancarkanenergiradiasi. Radiasi yang dipancarkaninilah yang diukurdengan AFS dandikorelasikandengankonsentrasilarutansampel.
2. Bagaimanaprinsip AAS? • Larutansampeldiaspirasikankesuatunyaladanunsur-unsursampeldiubahmenjadiuap atom. • Beberapadiantara atom akantereksitasisecaratermalolehnyala, tetapikebanyakan atom tetaptinggalsebagai atom bebasdalamkeadaandasar (ground-state). Atom ground-stateinikemudianmenyerapradiasi yang diberikanolehsumberradiasi yang dibuatdariunsur-unsur yang bersangkutan. • Panjanggelombang yang dihasilkanolehsumberradiasiadalahsamadenganpanjanggelombang yang diabsorpsioleh atom dalamnyala. Absorpsiinimengikutihukum Beer.
3. Bagaimanaprinsip AES? • Untukpengukuranpadaemisinyala, temperatur yang tinggidarinyalamenjadipilihan,karenadengandemikian atom yang tereksitasimenjadilebihbanyak danemisi yang diperolehakibatturunnyakembali atom keground-statemenjadilebihbesar. • Namundemikianpadakenyataannyasangatsedikit atom dapattereksitasidibandingdengan atom yang tidaktereksitasi (ground-state), meskipuntemperaturnyalatelahdibuatsangattinggi.
5. Apaperbedaanfluorosendanphosporesen? • Fluorosen : lebihcepatterjadiyaitudalamwaktu 10-6 – 10-9detiksetelahpenyerapan, danbiasaterjadipadasuhusedangdalamlarutancair. • Phosporesen : emisiterjadipadawaktusekitar 10-3detiksetelahpenyerapan, danbiasaterjadipadasuhusangatrendahdanpada media pekat.
6. Mengapadalam AES diperlukansuhu yang tinggi? • Dalam AES membutuhkansuhu yang tinggikarenasuhutinggidiperlukanuntuk proses atomasi (pelepasanikatankimia). Untuksumberpengeksitasi atom suatuunsurdiperlukansuatusumberenergikalor yang mampumengeksitasikanelektron di orbital paling luardari atom tersebutketingkatenergi atom yang lebihtinggi.
7. Mana yang lebihsensitifantaraspektroskopiatomikdenganspektroskopitampakatau UV? Jelaskan! Lebih sensitive spektroskopi atomic. Karena: • Spektroskopi atomic menganalisispadatingkat atomic sedangkanuvvispadatingkatmolekul • Spektroskopiserapan atom digunakanuntukanalisiskuantitatifunsur-unsurlogamdalamjumlahsangatkecil (ultra).
8. Sebutkantigainterferensidalamatomikspektroskopi! Ada tigagangguanatauinterfensidalam atomic spektroskopi, yaitu: • GangguanIonisasi • Biasaterjadipadaunsur-unsur alkali dan alkali tanahdanbeberapaunsur lain karenaunsur-unsurtersebutmudahterionisasidalamnyala. • Gangguaninidapatdiatasidenganmenambahkanunsur-unsur yang mudahterionisasikedalamsampelsehinggaakanmenahan proses ionisasidariunsur yang dianalisis.
GangguanAkibatPembentukanSenyawaRefractory (tahanpanas) • Gangguaninidisebabkankarenareaksiantaraanalitdengansenyawakimia, biasanya anion, yang adadalamlarutansampelsehinggaterbentuksenyawa yang tahanpanas (refractory). • Sebagaicontohadalahfosfat yang akanbereaksidengan ion kalsiumdalamnyalamenghasilkankalsiumpirosfat (Ca2P2O7). Hal inimenyebabkanabsorbpsiatauemisi atom Cadalamnyalamenjadiberkurang. • Gangguaninidiatasidenganmenggunakanstronsiumkloridaataulantaniumnitratkedalamlarutan, jugadapatdiatasidengan EDTA berlebihan.
GangguanFisik • Yang dianggapgangguanfisikadalahsemua parameter yang dapatmempengaruhikecepatansampelsampaikenyaladansempurnanyaatomisasi. • Parameter-parameter tersebutadalah: kecepatanalir gas, berubahnyavikositassampelakibat temperature atausolven, kandunganpadatan yang tinggi, perubahantemperaturnyala, dll. • Gangguaninibiasanyadikompensasidenganlebihseringmembuatkalibrasi (standarisasi).
9.Data-data dibawahinimerupakanbeberapalarutanstandardarilarutanbenzopyren yang diukurintensitasphosporesen. Konsentrasibenzopyrendalam molar. Berapakonsentrasidarilarutanbenzopyrenedalamsuatusampel yang menghasilkankonsentrasiemisiphosporesen 49,7 ?
Mencari slope masing-masing, Dimana A=Emisi, C= konsentrasi phosporesen • A = m.C • Maka m masing-masing:
Konsentrasilarutanbenzopyrenedenganemisi 49,7 • Jadi, konsentrasidarilarutanbenzopyrenedalamsuatusampel yang menghasilkanintensitasemisiphosporesen 49,7 adalah 0,6037 x 10-3
10. a. Jelaskanapakahkelemahanmetode AES dibandingdenganspektroskopifluorosensedan AAS? Kelemahanmetode AES dibandingkandenganspektroskopifluorosensedan AAS adalahmetode AES kurangakuratdanmemilikiketelitianrendahuntukperhitunganbersifatkuantitatif. Karenatidaksemua atom tereksitasiberelaksasipadasaat yang bersamaan.
10. b. Unsurapasaja yang memilikisensitivitastinggibiladianalisismenggunakanspektroskopiemisi? • Ca, K, Na,Mg, Li dan Rb karena energi eksitasinya rendah