Reaksi Kimia untuk Analisis Kualitatif

1. Reaksi Kimia untukAnalisis Kualitatif Oleh Purwadi, M.Si Disampaikan pada matakuliah Kimia Farmasi Analisis I, FMIPA-Farmasi, Bandar Lampung UTB, 2008/2009

2. Perubahan / Reaksi Kimia • Perubahan / reaksi yang akan menghasilkan zat / senyawa baru • Contoh: Pembakaran CxHy + O2 --> CO2 + H2O + panas

3. Ciri Perubahan/reaksi kimia • Terbentuknya warna • Terbentuknya endapan • Terbentuknya panas • Terbentuknya bau/gas • Ciri lainnya

4. Bagaimana ciri perubahan kimia bisa digunakan untuk identifikasi? • Harus spesifik artinya hanya mempunyai reaksi atau hasil pengamatan yang khas terhadap zat tertentu contoh: identifikasi borat dengan pembakaran menghasilkan warna hijau (warna khas)

5. Mekanisme pembentukan warna • Pembentukan senyawa kompleks antara molekul organik dengan logam contoh: identifikasi fenol dengan feri klorida

6. Mekanisme pembentukan warna • Pemasukan gugus pembentuk warna / kromofor • contoh: ident metanol dengan pereaksi kromotropat akan menghasilkan warna ungu Ident senyawa alkaloid dengan ninhidrin

7. Uji Asam Amino Secara Ninhidrin Positif: warna biru sampai biru keunguan

9. Tugas • Buat reaksi asam-asam amino dengan pereaksi Ninhidrin !

10. Mekanisme pembentukan warna • Adanya reaksi reduksi – oksidasi Contoh: identifikasi raksa dengan kawat tembaga dengan adanya pelapisan / pembentukan amalgam

11. Mekanisme pembentukan warna • Penyerapan cahaya tampak oleh atom netral Contoh: identifikasi logam dengan pembakaran H3BO3 ----> B panas

12. Mekanisme pembentukan endapan • Hasil reaksi / produk merupakan senyawa dengan kelarutan yang sangat kecil contoh ident Clor dengan penambahan perak Cl- + Ag+ --> AgCl Cl- larut dalam air Ag+ larut dalam air AgCl tidak larut dalam air, sehingga mengendap

13. Mekanisme pembentukan endapan • Terjadi reaksi kopling, menghasilkan molekul ber BM besar dan hidrofobik contoh ident anhidrida asam

14. Spesifisitas identifikasi dengan Reaksi kimia • Penentuan golongan kimia misal: alkohol, aldehid, karboksilat, dll • Penentuan golongan senyawa aktif misal: alkaloid, steroid, flavonoid, terpenoid, dll • Penentuan jenis-jenis atom, misal N, S, O dll • Penentuan jenis-jenis molekul tertentu: formaldehid

15. Contoh spesifisitas • Identifikasi glukosa dengan pereaksi Benedict dan Fehling, untuk sampel hasil hidrolisis tepung-tepungan ??? Tidak spesifik, karena pereaksi tsb untuk yang punya gugus aldehida

16. Contoh spesifisitas • Identifikasi Morfin dengan pereaksi Dragendorf ??? Tidak spesifik, karena pereaksi tsb untuk yang punya gugus amina

17. Contoh spesifisitas • Identifikasi asam amino glutamat dari sampel hasil hidrolisis protein dengan pereaksi ninhidrin ??? • Tidak spesifik, karena pereaksi tsb untuk yang punya gugus amina

18. Bagaimana meningkatkan spesifisitas • Metode dilengkapi dengan pemisahan: kromatografi atau elektroforesis Contoh: Setelah di KLT disemprot dengan pereaksi dimaksud Identifikasi glutamat secara klt dengan penampak bercak ninhidrin: lebih spesifik, karena selain warna, ada faktor retardation (Rf) karena pemisahan

19. ANALISIS KUALITATIF: Uji Pendahuluan Uji Konstanta Fisika Uji Kelarutan Uji Klasifikasi Gugus Fungsi Sintesis Turunan

20. ANALISIS KUALITATIF: Uji Pendahuluan Uji Konstanta Fisika Uji Kelarutan Uji Klasifikasi Gugus Fungsi Sintesis Turunan

21. ANALISIS KUALITATIF: Uji Pendahuluan Uji Konstanta Fisika Uji Kelarutan Uji Klasifikasi Gugus Fungsi Sintesis Turunan

22. ANALISIS KUALITATIF: Uji Pendahuluan Uji Konstanta Fisika Uji Kelarutan Uji Klasifikasi Gugus Fungsi Sintesis Turunan

23. ANALISIS KUALITATIF: Uji Pendahuluan Uji Konstanta Fisika Uji Kelarutan Uji Klasifikasi Gugus Fungsi Sintesis Turunan

24. ANALISIS KUALITATIF: Uji Pendahuluan Uji Konstanta Fisika Uji Kelarutan Uji Klasifikasi Gugus Fungsi Sintesis Turunan

25. Identifikasi Alkil Halida Rumus : R – X, dengan X = F, Cl, Br, I 1. Perak Nitrat etanolis endapan 2. Uji Natrium Iodida Endapan NaCl atau NaBr

26. Identifikasi Alkena 1. Uji bromin Hilang warna brom, tanpa pengeluaran gas HBr 2. Uji iodin Hilang warna iodin (coklat)

27. Identifikasi Alkena 3. Uji Kalium permanganat Hilangnya warna KMnO4 (ungu)

28. Identifikasi Alkuna 1. Uji bromine Hilang warna brom, tanpa pengeluaran gas HBr 2. Uji KMnO4

29. Identifikasi Alkuna 3. Deteksi Na dari Hidrogen aktif Terbentuknya gas hidrogen CH3C=CH + Na ---> CH3C=CNa + H2 CH3C=CCH3 + Na ---> tidak bereaksi

30. Identifikasi Aromatis 1. Azoksibenzen dan Al klorid 2. Uji kloroform dan Al klorid

31. Compound Color benzene and its homologs orange to red aryl halides orange to red naphthalene blue biphenyl purple phenanthrene purple anthracene green

32. Identifikasi Aromatis 3. Asam sulfat berasap Padatan larut, pelepasan panas

33. Identifikasi Anhidrida asam 1. Pembentukan Anilida endapan

34. Identifikasi Anhidrida asam 2. Uji asam hidroksamat magenta

35. Identifikasi Anhidrida asam 3. Hidrolisis Panas dan gas CO2

36. Identifikasi Asil Halida 1. Pembentukan ANILIDA endapan

37. 2. Hidrolisis Panas dan CO2

38. 3. Uji Asam Hidroksamat Magenta

39. 4. Uji perak nitrat (etanolis) Endapan perak karboksilat. Larut dengan asam nitrat encer

40. Identifikasi Alkohol 1. Asetil klorida Ada lapisan terpisah ester 2. Ceri amonium nitrat Merah / coklat

41. 3. Anhidrida Kromat (oksidasi Jones)

42. 4. Uji Lucas • Terbentuk emulsi atau warna awan • alkohol tersier => 2 - 3 min. • Alkohol sekunder => 5 - 10 min • Alkohol primer => tidak bereaksi

43. 5. Uji Iodoform Pembentukan padatan iodoform (kuning)

44. 6 Sodium Detection of Active Hydrogen Pembentukan gas hidrogen

45. Aldehida 1. Benedict Endapan tembaga(I) oksida merah, kuning, kuning kehijauan

46. 2. Reaksi dengan 2,4-Dinitrophenylhydrazine endapan

47. 2. Larutan Fehling Endapan tembaga(I) oksida warna merah, kuning, atau kuning kehijauan

48. 3. Pereaksi Fuchsin-Aldehyde (pereaksi Schiff) Pembentukan larutan violet-purple

49. 4. Uji Hidroksilamin Hidroklorida Perubahan warna dari orange ke merah red

50. 5. Kompleks dengan penambahan Na Bisulfit Positif: pembentukan endapan