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Incontri di Fisica 2007 1-3 ottobre 2007 LNF/INFN. Analisi di Fluorescenza a Raggi X (XRF). Manufatto. Rivelatore. Sorgente. Fasi generali di un’indagine diagnostica. Ispezione: per es. per mezzo di radiazione elettromagnetica Valutazione: confronto con un modello. NON DISTRUTTIVE
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Incontri di Fisica 2007 1-3 ottobre 2007LNF/INFN Analisi di Fluorescenza a Raggi X(XRF) Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
Manufatto Rivelatore Sorgente Fasi generali di un’indagine diagnostica • Ispezione: per es. per mezzo di radiazione elettromagnetica • Valutazione: confronto con un modello Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
NON DISTRUTTIVE L’oggetto NON subisce alcun tipo d’alterazione durante l’analisi NON INVASIVE Si opera su campioni rappresentativi, di piccolissima quantità, prelevati dall’opera Diagnostica: tipologie d’indagine Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
Esempi di analisi ND • Tecniche fotografiche speciali • Riflettografia IR • Radiografia • XRF • Tomografia • Gammagrafia • Termografia • Olografia • Ultrasuoni Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
Analisi non distruttiva che impiega radiazione X • XRF • Radiografia • Tomografia Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
d.d.p 1-60 kV Produzione di RX Corrente:Qualche centinaio di mA Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
XRF (in riflessione) • Un fascio di RX (energie da 0-60 keV) investe il campione • Trasferisce una parte della sua energia agli e- delle orbite più interneproducendo l’espulsione di un e- (effetto fotoelettrico) • Nell’atomo eccitato si inducono una o più transizioni elettroniche con conseguente emissione di radiazione RX di intensità ed energia legate all’abbondanza ed al tipo di elemento presente nel campione investito. Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
Misure XRF Le misure sono effettuate in tempi dell’ordine di qualche centinaio di secondo, l’informazione ottenuta è relativa ad uno strato superficiale del campione (metalli frazione di qualche mm – legno qualche cm) di areapari alla dimensione del fascio incidente: da qualche mm2 ( secondo le esigenze si può diminuire tale dimensione) a qualche cm2. • Sorgente di RX XRF caratteristici • Risposta del campione campione Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
Spettro XRF Fotoni Emessi Il risultato dell’indagine è fornito dallo Spettro XRF: diagramma in cui il numero di fotoni X emessi da un determinato elemento è rappresentato in funzione della loro energia. Energia Fotoni Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
Applicazioni Analisi di: • Dipinti • Manufatti metallici • Manufatti ceramici • Smalti Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
Informazioni • Individuazione qualitativa degli elementi chimici presenti nel campione con percentuali in peso < qualche % • Determinazione quantitativa, con errore di qualche percento, degli elementi chimici presenti in una lega metallica (limiti di rilevabilità Z>13; concentrazioni > 30 ppm) Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
Apparato strumentale • Sorgente raggi X (energia ≤ 60 keV) • Campione • Rivelatore a semiconduttore Si(Pin) raffreddato per effetto Peltier • Amplificatore di segnale analogico • Analizzatore multicanale MCA (convertitore analogico/digitale) • Sistema di acquisizione ed elaborazione dati Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
Schema della strumentazione Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
Spettrometro Unisantis XMF 104 Caratteristica principale: L’apparato è dotato di un sistema di lenti policapillari (principio della riflessione totale multipla) di Kumakhov in grado di focalizzare il fascio di RX fino a circa 100 mm Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
Policapillari Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
Geometria della misura Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
Spettro di una Ceramica a Vernice Nera(IV sec. a.C. scavi di Pratica di Mare) Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
Applicazione recente • Materiale lapideo • Affreschi Informazione • Analisi quantitativa degli inquinanti S (0.1% min) e Cl Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)
Limiti • Non sono individuabili materiali con Z piccolo (elementi organici) • Non sono individuabili elementi in tracce (frazione di %) • Risoluzione del rivelatore (>100 eV) Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)