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Etude CuO-ZnO-ZrO 2 (30% CuO)

Etude CuO-ZnO-ZrO 2 (30% CuO). 1a. 1b. Zone1. a. b. Zone2. 2b. 2a. a. b. Analyse TEM (premier essai). A l’aide des images BF-TEM conventionnel nous avons identifié deux zones pour analyser.

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Etude CuO-ZnO-ZrO 2 (30% CuO)

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Presentation Transcript

  1. Etude CuO-ZnO-ZrO2 (30% CuO)

  2. 1a 1b Zone1 a b Zone2 2b 2a a b Analyse TEM (premier essai) A l’aide des images BF-TEM conventionnel nous avons identifié deux zones pour analyser. Chaque zone présente deux régions avec des morphologies différentes: une avec des plaquettes plus grandes et des zones avec un contraste métallique fortement prononcé zone a); une autres avec des plaquettes de petite taille (zone b). CuO-ZnO-ZrO2

  3. Analyse STEM – zone 1 (premier essai) L’analyse EDX localisé en mode STEM a permis d’identifier des différences entres les deux types des régions. Pour la zone présentant des gros plaquettes, on observe une forte présence de Cu ainsi que le Zr il est présente qu’en traces. Dans la zone il parait que le Zr est plus présent. CuO-ZnO-ZrO2 3

  4. Analyse STEM – zone 2 (premier essai) HAADF-STEM BF-STEM a a b b Les images STEM de la zone 2 met très bien en évidence la différence des morphologie entre les deux régions. CuO-ZnO-ZrO2 4

  5. Analyse STEM – zone 2 (premier essai) Comme précédemment, l’analyse EDX met en évidence la présence de Zr dans la région présentant les petits plaquettes. CuO-ZnO-ZrO2 5

  6. Analyse STEM (deuxième essai) Le deuxième essai nous a permis de confirmer la présence des deux zones avec morphologies différentes. CuO-ZnO-ZrO2 6

  7. Analyse STEM (deuxième essai) Le deuxième essai nous a permis de confirmer la présence des deux zones avec morphologies différentes. CuO-ZnO-ZrO2 7

  8. Analyse STEM – zone 1 (deuxième essai) a b • Comme précédemment l’analyse EDX localisée a permis de mettre en évidence la différence de compositions entre les deux régions: • région présentant de gros plaquette riche en Zn (zone a); • - région présentant des petits plaquettes riches en Zr (zone b). CuO-ZnO-ZrO2 8

  9. Analyse STEM – zone 1 (deuxième essai) Zone a Zone b Zr Zr Cu Zn Zn L’analyse STEM-EELS a permis une analyse très locale de la composition chimique des deux régions. De plus, cette technique nous a permis de ne pas prendre en compte le signal de Cu provenant de la grille TEM. Ainsi nous avons pu observer une présence plus prégnante de Cu dans la région riche en Zn (zone a). CuO-ZnO-ZrO2 9

  10. Analyse STEM – zone 1 (deuxième essai) Zr Cu-Zn L’analyse STEM-EELS de tout l’objet, met en évidence une faible présence de Zn et Cu . CuO-ZnO-ZrO2 10

  11. Analyse STEM – zone 2 (deuxième essai) Zr Cu Zn Le. CuO-ZnO-ZrO2 11

  12. Analyse STEM – zone 3 (deuxième essai) a b • Comme précédemment l’analyse EDX localisée a permis de mettre en évidence la différence de compositions entre les deux régions: • région présentant de gros plaquette riche en Zn (zone a); • - région présentant des petits plaquettes riches en Zr (zone b). Le CuO-ZnO-ZrO2 12

  13. Analyse STEM – zone 3 (deuxième essai) Zone a Zone b Zr Zr Cu Cu-Zn Zn Pour cette région aussi nous constatons une présence plus importante de Cu dans la zone a (gros plaquette et riche en Zn) que dans la zone b. CuO-ZnO-ZrO2 13

  14. Analyse STEM – zone 3 (deuxième essai) Zr Zr Zn Cu-Zn L’analyse de l’objet entière met en évidence la présence de Zr, mais très peu de Zn ou Cu. CuO-ZnO-ZrO2 14

  15. Analyse STEM – zone 4 (deuxième essai) a • Comme précédemment l’analyse EDX localisée a permis de mettre en évidence la différence de compositions entre les deux régions: • région présentant de gros plaquette riche en Zn (zone a); • - région présentant des petits plaquettes riches en Zr (zone b). b CuO-ZnO-ZrO2 15

  16. Analyse STEM – zone 4 (deuxième essai) Zone a Zone b Zr Zr Cu Cu-Zn Zn Pour cette région aussi nous constatons une présence plus importante de Cu dans la zone a (gros plaquette et riche en Zn) que dans la zone b. CuO-ZnO-ZrO2 16

  17. Analyse STEM – zone 4 (deuxième essai) Zr Cu-Zn L’analyse de l’objet entière met en évidence la présence de Zr, mais très peu de Zn ou Cu. CuO-ZnO-ZrO2 17

  18. Analyse STEM – zone 5 (deuxième essai) • Comme précédemment l’analyse EDX localisée a permis de mettre en évidence la différence de compositions entre les deux régions: • région présentant de gros plaquette riche en Zn (zone a); • - région présentant des petits plaquettes riches en Zr (zone b). CuO-ZnO-ZrO2 18

  19. Analyse STEM – zone 5 (deuxième essai) Analyse des images spectre EELS; CuO-ZnO-ZrO2 19

  20. Spectres de références ZrO2 Zn CuO CuO-ZnO-ZrO2 20

  21. Tomographie Image BF-TEM Slice xy Pour mieux comprendre la distribution de la phase CuO sur les deux types des plaquettes (ZnO ou ZrO2) nous avons utilisé la tomographie BF-TEM. CuO-ZnO-ZrO2 21

  22. Tomographie Slice xy Slice xy L’analyse des coupes par le volume reconstruit confirme la distribution différenciée du Cu en fonction de la nature des plaquettes, riches en ZnO ou riches en ZrO2. Dans les zone riches en ZnO on observe la localisation de Cu plutôt en surface des gros plaquettes (cercles verts) tandis que dans les zones riches en ZrO2 nous constatons la présences des petits particules métalliques attribuées au Cu (cercle rouge). CuO-ZnO-ZrO2 22

  23. Tomographie Slice yz Slice yz Slice yz Dans les zone riches en ZnO on observe la localisation de Cu plutôt en surface des gros plaquettes (cercles verts) tandis que dans les zones riches en ZrO2 nous constatons la présences des petits particules métalliques attribuées au Cu (cercle rouge). CuO-ZnO-ZrO2 23

  24. Conclusions BF-STEM HAADF-STEM a a b b a TEM-BF b STEM-EDX STEM-EDX Imagerie TEM et STEM → présence des deux zones présentant de gros plaquettes (zone a) ou des petits plaquettes (zone b) Analyse STEM-EDX → zone a riche en Zn et zone b riche en Zr. CuO-ZnO-ZrO2 24

  25. Conclusions a STEM-EELS STEM-EELS b Zr Zr b a STEM-EELS STEM-EELS Zn Cu Cu - Zn Analyse STEM-EELS → la présence du Zr ne favorise pas une forte concentration en Cu CuO-ZnO-ZrO2 25

  26. Conclusions Slice xy Image BF-TEM Slice yz Tomographie TEM → distribution différenciée de Cu - en surface des gros plaquettes dans les zones riches en ZnO - petites particules sur les petites plaquettes dans les zones riche en ZrO2 CuO-ZnO-ZrO2 26

  27. Pour Ovidiu TEM classique & STEM-HAADF: deux types de zones (grandes - 1, petits - 2) (plusieurs grains) STEM-EDX: zone 1 – Zn >> Zr, zone 2 – Zr > Zn (7 zones) STEM-EELS: zone 1 – bcp de Cu, zone 2 – peu de Cu (4-5 zones) Tomographie classique: accès à la « porosité » (ZrO2 très poreux), distribution Cu – couche décorant le ZnO, petites particules sur ZrO2 A CONFIRMER

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