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PROPRIETES MECANIQUES PAR INDENTATION Application aux films et revêtements. Introduction. 1) Indentation et effets d’échelle 2) Dureté des films minces 3) Module d’élasticité des films minces 4) Tenacité des films épais 5) Adhésion des films épais. Objectifs
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PROPRIETES MECANIQUES PAR INDENTATIONApplication aux films et revêtements
Introduction • 1) Indentation et effetsd’échelle • 2) Dureté des films minces • 3) Module d’élasticitédes films minces • 4) Tenacité des films épais • 5) Adhésion des films épais
Objectifs Déterminercertainespropriétésmécaniques: DURETE- MODULE D’YOUNG - TENACITE ADHERENCE DES REVETEMENTS (Indentation interfaciale) 1) Indentation et effetd’echelle Principe & Methodologie Introduiredans le matériau un indenteursousunecertaine charge et analyserl’empreinte, la profondeurd’indentation, la décharge de l’indenteur, la formation de fissures…etc
Indenteur Indenteur Observation materiau Echantillon Comment réaliser un essaid’indentation ? HARDNESS TESTER Analysis : 1 - Observation de l’empreinterésiduelle(Test usueld’indentation). 2 – Analyse de la courbe charge-décharge(Indentation instrumentée).
BERKOVITCH Ball Cone KNOOP VICKERS Different types of indenter Pyramids
Charge P Hardness Number ? Mesure de l’aire de contact P HN = A A ? ? Calcul de la dureté, Hardness Number (HN) “A” correspond à l’aire réelle ou l’aire projetée?
d N MPa mm² Vickers Hardness Number = VHN True contact area (AR)
MPa N mm² Knoop Hardness Number = KHN Projected contact area (AP) L
Observation optique Profil de dureté Matériau “mou” Zone affectée Coeur non affecté Matériau” dur” Vickers Knoop Example Mesure de la profondeurd’une zone décarburée
MICRO INDENTATION 0.1 N < P < 10 N NANO INDENTATION P < 0.1 N Indentation classique Depth-sensing indentation Influence de la charge Fortes charges Petites charge Zone plastique Valeursmoyennes Dureté de particules
Berkovich Depth-sensing indentation Indentation à l’échellenanométrique
Coupe transverse d’uneempreinte Dureté Martens (aire de contact réelle) hf hc hm Comparable to Vickers Hardness Depth-sensing indentation : Dureté hm = profondeur maxi hR = profondeurrésiduelle hC = profondeur de contact
Material +Indenter Depth-sensing indentation : Elastic modulus Oliver & Pharr (1992) Reduced elastic modulus
Example Module d’élasticité de la Magnetite (Fe3O4) Em = 240 GPa
Si3N4 Indentation Size Effect, ISE Hot pressed silicon nitride (Gong et al. (1998)) Indentation Vickers
Kick (1885) Meyer (1908) Hays (1973) Bückle (1973) Bull (1989) Li (1993) Gong (1999) Sangwal (2002) Nix, Gao (1998) Chong, Lam (1999) Qiu (2001) Abu Al-Rub (2004) Modèlesmathématiques 1st group : Approche descriptive 2nd group : Théorie des dislocations
1908 n = 1.8 50 µm 1998 1973 Ho = 1.2 GPa d* = 45 µm A1 = 0.01 N/µm A2 = 6.5 10-4 N/µm2 Example Acierinoxydable
2) Dureté des films minces Observation Empreinte Vickers d’un film Mo sursubstratSiC
Indentation Film Zone plastique f(HV) ISE Dureté du film Substrat Faibles charges Indentation Modèle Dureté du substrat Film Substrat f(d) Zone plastique Fortes charges Problème Influence du substrat et de la charge sur la mesure de l’empreinte
= d/t Modèle de Korsunsky (1998)
Example Diamond Like Carbon thin film Model of Puchi-Cabrera
3) Module élastique de films minces Problème Sousl’indenteur, le substratestégalementdéforméélastiquement
Comportement du substrat(1/SS) 1/S = dh/dP Comportement du film(1/SF) Cf influence du substrat Pas d’influence du substrat hmax < t/100 hf hc 1/hc hm Dépend du substrat Dépend du substrat et du film Efilm Constantes Modèle
TiCN film Substrate Example Films mincesTiCN NANO indentation MICRO indentation
Ideal case Coating ZrO2-8Y2O3 4) Tenacité des dépôtsépais Fissurationautourd’uneempreinte Vickers 2 Types de fissurations Half-penny Palmqvist
P Revêtement Interface Substrat a 5) Adhérence de films épais Indentation interfaciale Cr3C2/NiCrsuracier bas carbone Longueurtotale de fissuration Fissurationlocalisée à l’interface Substrat/dépôt.
dépôt ln a P Déviation de la fissure dans le revêtement fissure Fissure au bout de l’empreintedans le revêtement a Substrat Fissure localisée à l’interface a Duretéapparente fissuration P Pas de fissure ln P Point critique : (PC, aC)
ln a (a in µm) 9 e = 0.22 mm 1 8 e = 0.29 mm 2 e = 0.38 mm 3 7 e = 0.49 mm 4 6 5 Apparent Hardness PC = 16,7 N 4 PC = 12,2 N PC = 7,7 N 3 Kca = 5,3 MPa.m1/2 PC = 2,0 N 2 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Kca = 4,9 MPa.m1/2 ln P (P in N) Kca = 3,2 MPa.m1/2 Kca = 4,3 MPa.m1/2 Example Stellitesuracierinoxydable.