Separazione Cr/Mn su colonna di allumina

1. Separazione Cr/Mn su colonna di allumina Sperimentalmente: • L’analisi consta di tre fasi: • Impaccamento della colonna • Separazione della miscela su allumina e raccolta di frazioni di 1 mL • Determinazione quantitativa, attraverso spettrofotometria UV-vis, di Mn e Cr nelle frazioni eluite e diluite a 10 mL. • L’analisi consta di tre fasi: • Impaccamento della colonna • Separazione della miscela su allumina e raccolta di frazioni di 1 mL • Determinazione quantitativa, attraverso spettrofotometria UV-vis, di Mn e Cr nelle frazioni eluite e diluite a 10 mL. 1. Impaccamento della colonna La fase stazionaria (10 g di allumina) viene dispersa dapprima in acqua, eliminando il surnatante; questa operazione è ripetuta varie volte in modo, da eliminare la frazione più polverulenta, che altrimenti intaserebbe la colonna. L’allumina viene, poi, dispersa in ca. 20 mL di HNO3 1.0 M e versata nella colonna (aiutandosi con una bacchetta di vetro). Si fanno scorrere i 20 mL di HNO3 interrompendo l'eluizione quando si crea un battente di liquido di pochi mm; se l'acido nitrico eluito dovesse essere torbido, si prosegue facendo scorrere altro acido (fermarsi solo quando scende una soluzione limpida). Con l’ HNO3 si attiva allumina trasformandola in forma acida in modo tale che si comporti da scambiatore anionico.

2. Separazione Cr/Mn su colonna di allumina Sperimentalmente: • L’analisi consta di tre fasi: • Impaccamento della colonna • Separazione della miscela su allumina e raccolta di frazioni di 1 mL • Feterminazione quantitativa, attraverso spettrofotometria UV-vis, di Mn e Cr nelle frazioni eluite e diluite a 10 mL. • L’analisi consta di tre fasi: • Impaccamento della colonna • Separazione della miscela su allumina e raccolta di frazioni di 1 mL • Feterminazione quantitativa, attraverso spettrofotometria UV-vis, di Mn e Cr nelle frazioni eluite e diluite a 10 mL. 2. Separazione su campione standard. Mescolare 7 mL di bicromato 520 mg/L come Cr e 20 mL di permanganato 100 mg/L come Mn, prelevarne accuratamente 4 mL e versarli nella colonna, evitando di causare turbolenze. Dopo aver fatto passare la miscela in colonna, eluire con HNO3 1.0 M. Raccogliere l’eluato in provette graduate da 10 mL, numerate in successione, raccogliendo 1 mL di eluato in ciascuna provetta. Dapprima si raccolgono le frazioni di permanganato. Quando la maggior parte del permanganato è stata eluita proseguire l’eluizione con H2SO4 2 N raccogliendo sempre 1mL di eluato. Successivamente diluire a 10 mL con acqua distillata il contenuto di ciascuna provetta e tappare con un pezzo di parafilm.

3. Separazione bande Battente di liquido Recupero Mn Recupero Cr

4. Separazione Cr/Mn su colonna di allumina Sperimentalmente: • L’analisi consta di tre fasi: • Impaccamento della colonna • Separazione della miscela su allumina e raccolta di frazioni di 1 mL • Determinazione quantitativa, attraverso spettrofotometria UV-vis, di Mn e Cr nelle frazioni eluite e diluite a 10 mL. • L’analisi consta di tre fasi: • Impaccamento della colonna • Separazione della miscela su allumina e raccolta di frazioni di 1 mL • Determinazione quantitativa, attraverso spettrofotometria UV-vis, di Mn e Cr nelle frazioni eluite e diluite a 10 mL. 3. Determinazione quantitativa di Cr(VI) e Mn(VII) La determinazione è eseguita attraverso spettroscopia di assorbimento molecolare UV-vis sulle frazioni raccolte e diluite a 10 mL. Si costruisce per ciascun metallo la retta di taratura, preparando 3 standard di bicromato di concentrazione 6.5 10-4 M, 2 10-3 M e 3.5 10-3 M e leggendo l’assorbanza a 440 nm e 3 standard di permanganato di concentrazione 5 10-5 M, 1.5 10-4 M e 5 10-4 M e leggendo l’assorbanza a 525 nm Per ciascuna frazione raccolta si legge l’assorbanza alle 2 lunghezze d’onda caratteristiche.

5. Separazione Cr/Mn su colonna di allumina Elaborazione dati: Dall’equazione delle rette di taratura si ricava la concentrazione di Cr e Mn in ciascuna frazione raccolta e, tenendo conto del fattore di diluizione, si determinano i mg di Cr e Mn in ciascuna provetta. Si costruire la curva di eluizione riportando in grafico i mg di ciascun metallo vs. mL di eluato. Quindi si determina la % di recupero per i due metalli (100 . mg totali eluiti/mg messi in colonna).