1 / 53

Pozitronový záchytový model – N typů defektů

ověření platnosti předpokladů. Pozitronový záchytový model – N typů defektů. 500. 400. 300. lifetime (ps). 200. Cu, fcc. Al, fcc. 100. 0. 0. 10. 20. 30. 40. 50. 60. Number of vacancies. Z áchyt v klastrech vakancí. 500. 400. 300. lifetime (ps). 200. Cu, fcc. Al, fcc.

cody-johnson
Download Presentation

Pozitronový záchytový model – N typů defektů

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. ověření platnosti předpokladů Pozitronový záchytový model – N typů defektů

  2. 500 400 300 lifetime (ps) 200 Cu, fcc Al, fcc 100 0 0 10 20 30 40 50 60 Number of vacancies Záchyt v klastrech vakancí

  3. 500 400 300 lifetime (ps) 200 Cu, fcc Al, fcc 100 0 0 10 20 30 40 50 60 Number of vacancies Záchyt v klastrech vakancí 4V cluster

  4. 500 400 300 lifetime (ps) 200 Cu, fcc Al, fcc 100 0 0 10 20 30 40 50 60 Number of vacancies Záchyt v klastrech vakancí 4V cluster 14V cluster

  5. R. M. Nieminen, J. Laakkonen, Appl. Phys.20, 181 (1979) 10 8 6 nN / n1 4 2 0 0 5 10 15 20 25 N Specifická záchytová rychlost pro klastry vakancí • specifická záchytová rychlost narůstá s rostoucí velikostí klastru • malé klastry (N 10):nN~ N • větší klastry (N> 10):nN se postupně saturuje

  6. Záchyt pozitronů v dislokacích • dislokační čára – mělká záchytová jáma • záchyt pozitronu v dislokaci  difúze podél dislokační čáry • konečný záchyt ve vakanci vázané k dislokaci

  7. Záchyt pozitronů v dislokacích Cu obsahující dislokace • dislokační čára – mělká záchytová jáma • záchyt pozitronu v dislokaci  difúze podél dislokační čáry • konečný záchyt ve vakanci vázané k dislokaci Kv<< Kdv, Kdl E anihilace Kdv>> ddl lB = 1/tB tB= 114 ps volný pozitron ddl Eb,dl~ 0.1 eV Kdl ldl = 1/tdl dislokační čára tdl= 115 ps Kv Kdv Eb,dv~ 1 eV vakance vázaná u dislokace l1v = 1/t1v tdv= 164 ps specifická záchytová rychlost: d =10-5 – 10-4 m2 s-1 hustota dislokací:rd =1012 – 1016 m-2

  8. materiál ve vakuu elektrony pozitrony vakuum valenční pás vakuum • výstupní práce: Záchyt pozitronů v precipitátech koherentní precipitát • povrchový potenciál: D • chemický potenciál: m- , m+

  9. rozdíl energií základního stavu e+ A+,p< A+,m • afinita pozitronu: A+,p> A+,m Záchyt pozitronů v precipitátech dva materiály A a B v kontaktu koherentní precipitát elektrony pozitrony A B A B valenční pás

  10. rc • minimální poloměr precipitátu A+,p< A+,m A+,p> A+,m Záchyt pozitronů v precipitátech dva materiály A a B v kontaktu koherentní precipitát elektrony pozitrony A B A B valenční pás

  11. Záchyt pozitronů v precipitátech koherentní precipitát koherentní precipitát s defekty A+,p< A+,m A+,p> A+,m

  12. Záchyt pozitronů v precipitátech koherentní precipitát nekoherentní precipitát A+,p< A+,m A+,p> A+,m

  13. pozadí (náhodné koincidence) rozlišovací funkce spektrometru diskrétní exponenciální komponenty - volné pozitrony - pozitrony zachycené v defektech - zdrojové komponenty Fitování spektra dob života pozitronů • modelová funkce

  14. Fitování spektra dob života pozitronů HPT – deformované Fe, p = 6 GPa, 5 rotací 6 4 2 0 residuals (s) -2 -4 -6 1500 2000 2500 3000 3500 4000 10 6 experiment fit 10 5 10 4 counts 10 3 10 2 10 1 1500 2000 2500 3000 3500 4000 channel (1 ch = 3.125 ps)

  15. Fitování spektra dob života pozitronů HPT – deformované Fe, p = 6 GPa, 5 rotací 6 4 2 0 residuals (s) -2 -4 -6 1500 2000 2500 3000 3500 4000 10 6 experiment fit 10 5 dislokace 10 4 counts 10 3 10 2 10 1 1500 2000 2500 3000 3500 4000 channel (1 ch = 3.125 ps)

  16. Fitování spektra dob života pozitronů HPT – deformované Fe, p = 6 GPa, 5 rotací 6 4 2 0 residuals (s) -2 -4 -6 1500 2000 2500 3000 3500 4000 10 6 experiment fit 10 5 dislokace klastry vakancí 10 4 counts 10 3 10 2 10 1 1500 2000 2500 3000 3500 4000 channel (1 ch = 3.125 ps)

  17. Fitování spektra dob života pozitronů HPT – deformované Fe, p = 6 GPa, 5 rotací 6 4 2 0 residuals (s) -2 -4 -6 1500 2000 2500 3000 3500 4000 10 6 experiment fit 10 5 dislokace klastry vakancí zdrojové komponenty 10 4 counts 10 3 10 2 10 1 1500 2000 2500 3000 3500 4000 channel (1 ch = 3.125 ps)

  18. Doppler shift p pT HPGe detector pL CFD CFD HPGe detector Coincidence gate spectroscopy amplifier E2 spectroscopy amplifier ADC E1 Koincidenční měření Dopplerovského rozšíření (CDB) g2 p g1 - + sample

  19. Koincidenční měření Dopplerovského rozšíření (CDB) HPGe detector Canberra GC3519 g2 p HPGe detector Canberra GC3018 g1 - + fast filter amplifier Ortec 579 sample fast filter amplifier Ortec 579 TAC Ortec 567 CFD Ortec 583 delay 250 ns start stop CFD Ortec 583 SCA gate gate spectroscopy amplifier Canberra 2024 ADC Canberra 8713 ADC Canberra 8713 spectroscopy amplifier Canberra 2024 E2 E1 E2

  20. 2. trigger level coinc. mode DLA Ortec 460 DLA Ortec 460 1. trigger level single mode CFD Ortec 473A CFD Ortec 473A S SCA SCA ext. trigger DigitálníCDB spektrometr Pure-digital setup p pT HPGe, detector 2 Canberra GC3018 pL E2 HPGe, detector 1 Canberra GC3519 - + g2 E1 g1 source &sample Acqiris DC 440 12-bits, 400 MS/s, 2 channels E2 E1 E2 channel 1 channel 2

  21. hlavní puls • parametery - amplituda pulsu (přímo úměrná energii detekovaného g-záření) - rozpadová konstanta pulsu • standardní odchylka Gaussiánu, který započítává vliv konečného energetického • rozlišení HPGe detektoru Digitální CDB spektrometr – analýza dat Pure-digital setup • modelová funkce(jednoduchý případ “čistého pulsu“) - poloha pulsu

  22. Digitální CDB spektrometr – analýza dat Pure-digital setup puls bez pile-upu

  23. konstantni pozadí hlavní puls pile-up (naložený puls) exponenciálně klesající pozadí kvůli předcházejícímu pulsu • pile-up (naložený puls) • další parametry (popisující naložený puls) - amplituda naloženého pulsu - poloha naloženého pulsu Digitální CDB spektrometr – analýza dat Pure-digital setup • modelová funkce (obecnější případ – puls s pile-upem)

  24. konstantni pozadí hlavní puls pile-up (naložený puls) exponenciálně klesající pozadí kvůli předcházejícímu pulsu • další parametr (popisující exponenciálně klesající pozadí) - amplituda předchozího pulsu Digitální CDB spektrometr – analýza dat Pure-digital setup • modelová funkce (obecnější případ – puls s pile-upem) • exponenciálně klesající pozadí

  25. Digitální CDB spektrometr – analýza dat Pure-digital setup pulse s pile-upem

  26. CDB spektra • 2D CDB energetická spektra:E1 + E2 vs. E1 – E2 Al (99.9999%) Fe (99.999%)

  27. 1e+7 rozlišovací funkce 1e+6 anihilační pík 1e+5 1e+4 counts 1e+3 1e+2 1e+1 1e+0 -30 -20 -10 0 10 20 30 E -E (keV) 1 2 CDB spektra – 1D řezy Pure-digital setup dobře vyžíhaný Al 99.9999%

  28. 10 0 Al (99.9999 %) 10 -1 Fe (99.999 %) 10 -2 10 -3 E1 + E2- 2m0c2 (keV) 10 -4 10 -5 10 -6 10 -7 -30 -20 -10 0 10 20 30 E - E (keV) 1 2 CDB spektra – Dopplerovsky rozšířený profil Pure-digital setup normalizované Dopplerovsky rozšířené anihilační profily

  29. CDB spektra – Dopplerovsky rozšířený profil Pure-digital setup core elektrony: 1s2 2s2 2p6 • Al (99.9999 %) valenční elektrony: 3s2 3p1 • normalizovaný Dopplerovsky rozšířený profil • ab-inito teoretické výpočtyrozdělení hybností (GGA schéma) 0 10 experiment -1 10 teorie (GGA) -2 10 -3 10 2p 2s normalized units -4 10 -5 10 1s -6 10 -7 10 -8 10 0 5 10 15 20 25 30 D E (keV)

  30. 0 10 -1 10 experiment teorie (GGA) -2 10 3d 3p -3 10 3s -4 10 normalized units 2p -5 10 2s -6 10 -7 10 1s -8 10 0 5 10 15 20 25 30 D E (keV) CDB spektra – Dopplerovsky rozšířený profil Pure-digital setup core elektrony: 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d6 • Fe (99.99 %) valenční elektrony: 4s2 • normalizovaný Dopplerovsky rozšířený profil • ab-inito teoretické výpočtyrozdělení hybností (GGA schéma)

  31. Cu Al CDB spektra – podílové křivky Pure-digital setup Experimentální CDB podílové křivky (reference Fe) 2.0 1.8 1.6 1.4 1.2 ratio to Fe 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 0 10 20 30 40 50 -3 p (10 m c) 0

  32. pracovní podmínky: teplota 280oC tlak 16 MPa Ocel tlakové nádoby reaktoru • Cr-Mo-V ocel (15Kh2MFA) • VVER 400 vodou chlazený reaktor

  33. Ocel byla ozářená neutrony v jaderné elektrárně po dobu 1 - 10 let • podmínky ozáření: • VVER-440 reaktor • T 275 oC • tok (E > 0.5 MeV): f  (1-5)  1016 m-2 s-1 • fluence: F  (1-10)  1024 m-2 Ocel tlakové nádoby reaktoru • Cr-Mo-V ocel (15Kh2MFA) • VVER 400 vodou chlazený reaktor Chemické složení (wt.%)

  34. záchyt pozitronů v dislokacích t1= 64(5) ps, I1 = 14.1(7) % t2= 151.6(8) ps, I2 = 85.9(6) % volné pozitrony dislokace • hustota dislokacírD= (2.3  0.4)  1014 m-2 Mikrostruktura • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, neozářený materiál TEM

  35. 300 non irradiated 250 2 years irradiated 3 years irradiated 200 5 years irradiated ) -2 10 years irradiated 150 KCV (J cm 100 50 0 -200 -100 0 100 200 300 400 500 Temperature (°C) Radiační zkřehnutí Charpyho V-test Cr-Mo-V ocel

  36. 200 nm 200 nm 10 let Fluence (E > 0.5 MeV): F = 9.96  1024m-2 5 let Fluence (E > 0.5 MeV): F = 5.89  1024m-2 • struktura a chemické složení?? Radiačně indukované defekty • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál TEM • Radiačně-indukované precipitáty

  37. t3 – radiačně-indukované klastry vakancí t2 - dislokace t1 – volné pozitrony • radiačně-indukované klastry vakancí Radiačně indukované defekty - PAS • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál intenzity doby života 100 300 250 80 200 60 lifetime [ps] 150 Intensity [ % ] 100 20 50 0 0 0 2 4 6 8 10 12 0 2 4 6 8 10 12 24 -2 Fluence [10 m ] 24 -2 Fluence [ 10 m ]

  38. experiment • radiačně-indukovanéklastry vakancí – velikost 4 vakance (d 0.5 nm) Radiačně indukované defekty - PAS • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál vypočítaná závislost doby života e+ na velikosti klastru vakancí pro Fe 400 350 300 t (ps) 250 200 150 0 2 4 6 8 10 12 14 16 number of vacancies

  39. I2 - dislokace t3 – radiačně-indukované klastry vakancí t2 - dislokace I3 – radiačně-indukované klastry vakancí t1 – volné pozitrony Radiačně indukované defekty - PAS • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál intenzity doby života 100 300 250 80 200 60 lifetime [ps] 150 Intensity [ % ] 100 20 50 0 0 0 2 4 6 8 10 12 0 2 4 6 8 10 12 24 -2 Fluence [10 m ] 24 -2 Fluence [ 10 m ] • radiačně-indukovanéklastry vakancí

  40. Radiačně indukované defekty - CDB • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál podílová křivka vzhledem k neozářené oceli 2.2 2.0 1.8 čistá Cu ratio to non-irradiated 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 0 5 10 15 20 25 30 35 40 -3 p (10 m c) L 0

  41. Radiačně indukované defekty - CDB • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál podílová křivka vzhledem k neozářené oceli 2.2 2.0 1.8 čistá Cu ratio to non-irradiated 1.6 1.4 Cr-Mo-V ocel ozářená 5 let 1.2 1.0 0.8 0 5 10 15 20 25 30 35 40 -3 p (10 m c) L 0 • ozáření neutrony nárůst concentrace Cu v okolí defektů • radiačně-indukované precipitáty

  42. Radiačně indukované defekty - CDB • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál podílová křivka vzhledem k neozářené oceli 2.2 2.0 1.8 čistá Cu ratio to non-irradiated 1.6 1.4 Cr-Mo-V ocel ozářená 5 let 1.2 Cr-Mo-V ocel ozářená 5 years a vyžíhaná 475oC/165h 1.0 0.8 0 5 10 15 20 25 30 35 40 -3 p (10 m c) L 0 • regenerační žíhání pokles koncentrace Cu v okolí defektů – rozpuštění Cu precipitátů

  43. Ocel ozářená 5 let Fluence (E>0.5 MeV): 4.781024 m-2 po vyžíhání 475oC / 165h • regenerační žíhání na 475oC rozpuštění radiačně-indukovaných precipitátů Radiačně indukované defekty - TEM • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál

  44. 5 let ozářený avyžíhaný 475oC / 165h 5 let ozářený • rozpuštění radiačně-indukovaných precipitátů •  zotavení mechanických vlastností Vliv regeneračního žíhání na mechanické vlastnosti • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál 300 Neozářený vzorek 250 200 ) -2 150 KCV (J cm 100 50 0 -200 -100 0 100 200 300 400 500 Temperature (°C)

  45. 3D atom probe • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál Cu cluster ozáření neutrony 10 let Fluence (E > 0.5MeV): 9.96  1024m-2 Tirr = 270oC M.K. Miller, et al. J. Nucl. Mater. Vol. 282 (2000), p. 83.

  46. Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky 2.2 čistá Cu 2.0 o 20 C 1.8 1.6 1.4 ratio to non-irradiated steel 1.2 1.0 0.8 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 -3 m p (10 c) 0

  47. Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky 2.2 čistá Cu 2.0 o 20 C o 300 C 1.8 1.6 1.4 ratio to non-irradiated steel 1.2 1.0 0.8 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 -3 m p (10 c) 0

  48. Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky 2.2 čistá Cu 2.0 o 20 C o 300 C 1.8 o 400 C 1.6 1.4 ratio to non-irradiated steel 1.2 1.0 0.8 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 -3 m p (10 c) 0

  49. Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky 2.2 čistá Cu 2.0 o 20 C o 300 C 1.8 o 400 C o 500 C 1.6 1.4 ratio to non-irradiated steel 1.2 1.0 0.8 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 -3 m p (10 c) 0

  50. Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB • 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky 2.2 2.0 o 20 C o 300 C 1.8 o 400 C o 500 C o 600 C 1.6 1.4 ratio to non-irradiated steel 1.2 1.0 0.8 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 -3 m p (10 c) 0

More Related