Elővizsgálat: tetrafluoridos próba: SiO 2 + HF → SiF 4 + H 2 O → vizes bot H 4 SiO 4

1. Elővizsgálat: tetrafluoridos próba: SiO2 + HF → SiF4 + H2O → vizes bot H4SiO4 Si Szódás feltárás (Na2CO3 + K2CO3) NaKSiO3: a) H2O; b) cc. HCl; c) izzítás 1000oC-on Fluoridos feltárás: HF, H2SO4 → fémekre vizsgáljuk Al(elővizsgálat: alizarinszulfosavasNa + NH4OH  vörös csapadék) AlCl3 + (NH4)3AsO4 = AlAsO4 + 3NH4Cl AlAsO4 + 5HCl + 2 KI = AlCl3 + 2KCl + H3AsO3 + H2O + J2 Na2S2O3 Komplexometriás meghatározás: visszaméréses módszer. Ca pH 9-10; eriokrómfekete T (Mg2+ komplex) pirosból → kékbe Ca+ Mg pH>12; murexid: lazacvörös → kékesibolya Ca ionszelektív eletróddal Mg Fe2+ sósavmentes!! KMnO4 savas közegben (H2SO4) Fe Fe2+ sósavas közegben, + MnSO4 nagy feleslegben; végpont H3PO4 maszkírozás! Fe3+ pH gyengén savas (1-2 ml hangyasav) varionkék B komlexometriásan kékes­ibolya → színtelen Na, K lángfotometriásan, ionszelektív elektróddal

2. Oldhatatlan szilikátok szódás feltárása: SiO2 + NaKCO3 = NaKSiO3 + CO2 Oldhatatlan szulfátok szódás feltárása: BaSO4 + Na2CO3 = BaCO3 + Na2SO4 1) H2O; dil. Na2CO3; 3) dil. HCl Alumínium-oxid feltárása: Pt vagy kvarc tégelyben 4-6 szoros mennyiségű KHSO4; hevítés addig míg ki nem tisztul. A lehűlt olvadékot H2SO4 oldjuk.

3. A CCD (Charge-coupled Device, azaz töltés-csatolt eszköz) a fényt elektronikus jelekké alakító eszköz, mely egymáshoz csatolt kondenzátorokból álló integrált áramkört tartalmaz. Külső áramkör segítségével minden kondenzátor képes átadni a töltését a szomszédjának, így kiolvasható a kép. A CCD-ket a digitális fényképezés, csillagászat területén, videokamerákban és optikai szkennerekben alkalmazzák. Töltésléptetés a CCD-ben (A képen G kapu-elektródok által keltett potenciálgödörben láthatók a kék színű elektronok. A G elektródok potenciálját a megfelelő sorrendben változtatva elérhető a töltés-csomagok továbbítása – ezt szemlélteti az animáció.) A mikroszkópok feloldóképessége az Abbe-szabály szerint döntően függ az alkalmazott fény hullámhosszától. A látható fény hullámhossza (400-800 nm) határt szab a feloldó-képesség javításának. Ha azonban másfajta sugárzással tudunk képet alkotni, amely-nek hullámhossza lényegesen kisebb a látható fényénél, a feloldás és így a mikroszkóp nagyítása növelhető. Ezt a sugarat találták meg az elektronsugárban, amely nemcsak elektronokból álló sugárként, hanem rezgésként is felfogható. A sugár hullámhossza (az általában alkalmazott gyorsítófeszültség mellett) körülbelül öt nagyságrenddel kisebb, mint a látható fényé, és a sugár elektromágneses „lencsékkel” fókuszolható.

4. http://titan.physx.u-szeged.hu/~pierre/gyogylabor_honlap/5.pdfhttp://titan.physx.u-szeged.hu/~pierre/gyogylabor_honlap/5.pdf Törésmutató mérése Abbe-féle refraktométerrel A Soxhlet extraktorban a mintát szűrőpapírba (szövetbe) csomagolják. Az oldószer az alsó lombikból forralással a felső térbe kerül, ahol egy hűtő a gőzöket kondenzálja és a visszacsöpögő folyadék a mintára kerül. A filter térben (hüvelyben) a folyadék feleslege átbukik az alsó lombikba. Az oldott anyag az oldószerrel a szifonból a lombikba kerül, ahonnan csak az oldószer távozik, így a lombikban egyre töményebb formában lesz jelen az extrahált komponens. Ez a ciklus újra ismétlődhet akár órákon át is. Soxhlet extraktor

5. Randall típusú extraktor szilárd minták oldható-anyag tartalmának meghatározásához használható. Az extrahálás hatékonysága azért növekszik, mert a folyamat első fázisában a minta belemerül a forró oldószerbe, míg a Soxhlet rendszernél a hűtőből vissza-folyó (hidegebb) extrahálószerrel érintkezik az anyag. háromfázisú működés 1. a minta bemerítése az extrahálószerbe 2. a minta kimosása a reflux oldószerrel 3. az extraktum töményítése, desztillálása, az oldószer visszanyerése Twisselmann extraktor (oldószer forrpontja körüli hőmérséklet, időszükséglet a Soxhlet kb. 50%-a.

6. Hullám: valamilyen fizikai mennyiség vagy hatás időbeli egyensúlyi zavarának térbeli tovaterjedése. Interferencia: két vagy több hasonló frekvencián mozgó hullám egy ponton való egyidejű áthaladásakor kialakuló fizikai jelenség. Foton (fénykvantum, gamma-foton): fénysebességgel mozgó, nulla nyugalmi tömegű elemi részecske. A kvantumelméletben a fotonok az elektromágneses erő közvetítő részecskéi. Diffrakció (elhajlás): a hullámnak az egyenes vonalú terjedéstől való eltérését hullámelhajlásnak vagy diffrakciónak nevezik. Plazma: részben ionizált magas hőmérsékletű gáz, amelyben molekulák, gyökök, atomok, ionok és elektronok között energiacsere zajlik (ütközések, ionizáció, gerjesztés, kisugárzás és abszorpció révén). A spektroszkópia tárgya: az elektromágneses sugárzás és a részecskék közötti kölcsönhatásokkal foglalkozó tudományág – kvantált állapotok közötti átmenetek. Valamely anyag által kibocsátott, visszavert vagy az anyagon áthaladó fénysugár különböző hullámhosszúságú összetevői erősségének (intenzitásának) mérése. A lumineszcencia a szilárd, folyékony vagy gáznemű anyagoknak azt a tulajdonságát jelöli, hogy valamilyen energia-felvételt követően, a gerjesztett állapotból fénysugárzással tér vissza az alapállapotba.

7. Monokromátor: a fényforrás által kisugárzott folytonos spektrumú fényt a vizsgálandó anyagon való áthaladás után hullámhossz komponenseire kell bontani, pl. prizmával, optikai ráccsal. Fénytörés (refrakció): az új közeg határához érkező fény egy része behatol az új közegbe, és eközben általában megváltozik a terjedésének iránya. Ennek az irányváltozásnak az az oka, hogy a két közegben különböző a fény terjedési sebessége.

8. Elektronmikroszkópok Hitachi S-4700 PDF http://titan.physx.u-szeged.hu/~fesem/S4700_utmutato.pdf 4.4 A pásztázó elektronmikroszkóp PDF http://www.nanoscience.hu/education/anyagtudomany/08_pasztazo.pdf Pásztázó elektronmikroszkópia és elektronsugaras mikroanalízis http://oktatas.ch.bme.hu/oktatas/konyvek/anal/Analitikai&Szerkezetvizsg-BSc-laborgyak/Szil%E1rd--SEM-EDX-tananyag.doc Plaz11 http://www.kfki.hu/elftvakuum/pub/wplazma/plaz621.htm

9. (Mikroelemek  0.1%) • Nyom vagy akcesszorikus elemek < 0.1% • Rejtett Hf-Zr; Ga-Al; Ge-Si • b) Lokálisan dúsúl Cu < Rb; Pb <Y A hagyományos, ún.transzmissziós elektronmikroszkóp(Transzmissziós = sugáráteresztő elektronmikroszkóp; TEM) esetén, elektronsugárral átvilágítják a mintát. A mintának vékonynak kell lennie annak elkerülésére, hogy az elektronok a mintában elnyelődjenek ; apásztázó elektronmikroszkóp (Pásztázó = Scanning elektronmikroszkóp; SEM), esetén a sugarak ferdén érkeznek a tárgyra, azt "letapogatják„. A mintából ennek hatására elektronok (vagy a mintából származó egyéb jelek, mint pl. visszaszórt elektronok, röntgensugárzás stb.) lépnek ki, amelyekkel leképezzük a minta felületét oly módon, hogy a mintáról kapott jellel – megfe-lelő átalakítások után – szinkronban működő kijelző (monitor) fényintenzitását moduláljuk.

11. Az elektronnyaláb gerjesztésének hatására a minta felszínét elhagyó 50 eV-nál kisebb energiájú elektronokat egyezményesenmásodlagos (szekunder) elektronoknaknevezik. Nagyobb részük onnan származik, hogy a besugárzó elektronnyaláb a minta atomjaival kölcsönhatásba lépve leszakítja azok külső elektronhéjain leglazábban kötött elektronokat, másik részük viszont visszaszórt elektron. A szekunder elektronok, kis energiájuk miatt, csak a minta legfelső 5-50 nm vastagságú rétegeiből képesek kijutni. Emiattrendkívül érzékenyek a felszín egyenetlenségeire, ezért segítségükkel nagy felbontású képek készíthetők. A minta felszínét elhagyó 50 eV-nál nagyobb energiájú elektronok tartoznak avisszaszórt (reflektált)elektronokcsoportjába. Szemben a szekunder elektronok-kal, a felszíni geometriai (topográfiai) információkon kívülkémiai összetételi (kompozíciós) információtis hordoznak magukban (~200 nm mélységébenyerhetünk betekintést), ami lehetővé teszi az elektronsugaras mikroanalízis elvégzését.

12. A mérleg bal karjára van függesztve a kemencébe benyúló mintatartó, a kemence másik edényébe pedig az inert anyag. A berendezésnek ez a része aDTA-görbe felvételére szolgál. A jobb karra felfüggesztett nagy menetszámú tekercs belsejébe merülő mágnes révén pedig a tömegváltozás differenciálgörbéjének előállítására is alkalmas. Merta mágnes tömegváltozás esetén annak sebességével arányosan függőlegesen elmozdul a tekercs belsejében, melyben a tömegveszteség sebességével arányos erősségű áramot indukál. Itt is egy galvanométerrel történik a regisztráció. Erdey László, Paulik Ferenc, Paulik Jenő alapszabadalma szerint a "derivatográf" elnevezésű termoanalitikai berendezés vázlata http://people.bolyai.elte.hu/~boyle/archivum/manal/TA.pdf TERMOANALITTKAI MÓDSZEREK (TERMOANALIZIS)

13. A röntgensugár keletkezése • Röntgen fotonok akkor keletkeznek, amikor a katód felől érkező nagysebességű elektronok (beeső elektronok) az anód fókuszterületébe csapódnak. • A beeső elektronok hatalmas kinetikus energiájukat a fókuszterület anyaga atomjainak adja át és ezen kölcsönhatás folyamán röntgen fotonok keletkeznek. • Az elektron és az anód atomjainak kölcsönhatása három típusba sorolható: • ha a beeső elektronok külső héj elektronokkal ütköznek és azokat gerjesztik, hő keletkezik (98-99%-ban!!!!!) infravörös sugárzás formájában, • 2. az atommaggal való kölcsönhatás során fékezési röntgensugárzás alakul ki, • 3. ha a beeső elektron az atomok belső elektronhéjain tartózkodó elektronokkal ütközik, karakterisztikus röntgensugárzás jön létre.

14. A röntgensugárzás keletkezési mechanizmusai Fékezési sugárzás Karakterisztikus sugárzás Vonalas spektrum Folytonos spektrum

15. Interferencia feltétele BRAGG szerint Az útkülönbség AB + BC, ahol AB=BC. Mivel cos = sinθ = AB/d az útkülönbség: 2AB = 2d sinθ Az interferencia feltétele a BRAGG-egyenlet szerint: 2d sinθ = n Erősítés: útkülönbség egész számú Kioltás: a difftraktáló sugarak fáziskülönbsége ½  -nyi Gyengítés: „kisebb” amplitúdójú sugárzás jön létre /4 útkülönbség kialakulásá-nál

16. Az energiadiszperzív röntgenspektrométer (EDS) Az elektronsugár-nyaláb hatására a minta karakterisztikus röntgensugárzást bocsát ki. A röntgensugárzás energia szerinti felbontásalítiummal adalékolt Si-detektorralvalósítható meg. A detektoregy záróirányban előfeszített félvezető szerkezet, amelyben a becsapódó röntgenfoton elektron-lyuk párokat generál. Az elektron-lyuk párok, vagyis a töltéshordozók számának időbeli integrálja arányos a detektorba érkező röntgenfoton energiájával. A mintából kilépő röntgensugárzás energiája jellemző az adott kémiai elemre. A detektort elhagyó jeleket megfelelő erősítést követően sokcsatornás analizátor sorolja be nagyság szerint, ezt követi a tárolás és a képernyőn történő megjelenítés. Az EDS segítségével tehát detektálhatók a minta egy tetszőlegesen kiválasztott területén, vagy pontján található kémiai elemek, ami azért nagy előny a többi kémiai analitikai módszerhez képest, mert helyi feldúsulásokat is ki lehet mutatni.

17. Téremissziós katód: ennek legfontosabb eleme egy hegyes volfrám csúcs, melyre nagyfeszültséget kapcsolva az elektronok a csúcs közelében fellépő nagy elektromos térerősség hatására lépnek ki. A téremissziós elnevezés onnan származik, hogy a katódból az elektronokat nagy elektromos térrel "húzzák" ki. Eközben a katód lehet szobahőmérsékletű, ekkor hideg téremisszióról beszélünk, de léteznek olyan megoldások is, amikor pl. a téremissziós volfrám katód az izzó katódhoz hasonlóan fűtve van, de lényegesen alacsonyabb hőmérsékletre.Előnyei közé tartozik nagy átlagos élettartama, amely a 2000 órát is elérheti, továbbá nagy felbontóképessége, viszont működéséhez nagyobb vákuumot kell biztosítani (10-7 Pa). Téremissziós katóddal működő elektronágyú

18. http://eki.sze.hu/ejegyzet/ejegyzet/beinrohr/fejez81.htm Spektroszkópiai módszerek Atomabszorpciós és emissziós meghatározási eljárások http://www.tankonyvtar.hu/kemia/atomabszorpcios-080904-63 ATOMABSZORPCIÓS SPEKTROMETRIA http://eki.sze.hu/ejegyzet/ejegyzet/beinrohr/fejez82.htm Röntgenfluoreszcenciás analízis, IR, Tömegspektroszkópia

19. Osztályozás a detektálási módszerek alapján

20. Atomspektroszkópia Az atomemissziós színképelemzés lényege a mintában képzett szabad atomok gerjesztésével nyert elektromágneses sugárzás mérése és kiértékelése. Atomabszorpciókor két folyamat követi egymást: a) szabad atomok keletkezése a mintából; b) egy sugárforrás sugarának az elnyelése a szabad atomok által

23. Az emissziós színképelemzés folyamatábrája és eszközei

24. Az optikai emissziós színképelemzés legfontosabb sugárforrásainak sematikus keresztmetszeti képe. ICP: induktív csatolású plazma, DCP: egyenáramú plazma, CMP: kapacitív csatolású mikrohullámú plazma, MIP: mikrohullámmal indukált plazma, GDL: Glimm kisülés, HC: üregkatódos kisülés.

25. Gerjesztés lángokban A lánggerjesztést ma meglehetősen korlátozott körben alkalmazzák sugárforrásként, elsősorban a könnyen gerjeszthető elemek (alkálifémek és alkáliföldfémek) meghatározására. Lánggal történő atomizálás és emissziós mérés a lángfotometria. Lánggerjesztés porlasztó gázégővel A lángok az alkalmazott nagy anyagáramoknak köszönhetően stabil, jól szabályozható eszközök, az alkalmazott porlasztók oldatfelvétele 1-5 ml min-1 nagyságrendű, a porlasztás hatásfoka 1-5%. Lángfotométer atomizáló és porlasztó része: 1) mintabevezető kapilláris; 2) égőfej; 3) éghető gáz (acetilén, H2, szénhidrogén) bevezetése; 4) égést tápláló gáz (O2, N2O, levegő) bevezetése.

26. Kétféle grafitkályha vázlata1) grafitcső; 2) bemérő ablak; 3) áramvezető hűtött rögzítőkkel; 4) transzformátor; 5) grafitrúd

27. Csökkentett nyomású gázkisülés Üregkatódos lámpa (Vájtkatódlámpa) vázlata: 1) szigetelő lap; 2) kvarcablak; 3) anód; 4) vájtkatód. Kisülési cső, amelynek a katódja a meghatározandó elemből készült. Csökkentett nyomású (101-103 Pa) neon- vagy argongázzal töltött burában, néhány cm távolságra elhelyezett elektródokra nagy egyenfeszültséget (500-2000 V) kapcsolva egyenáramú gázkisülés hozható létre.A nagy sebességgel mozgó nemesgázionok a katód felületére becsapódva onnan fém­atomokat löknek ki. Ezekben a csövekben ugyanis többnyire a katód anyagát kívánjuk elemezni.

28. Az atomabszorpciós spektrofotométer http://www.ttk.pte.hu/fizkem/korny-gyakpdf/8gyak-kieg.pdf 1. A karakterisztikus sugárzást biztosító Vájtkatód lámpa. 2. A minta atomizálása a lángban történik. Az láng előállításához és az atomizáláshoz szükséges egységek a minta porlasztó és az égőfej. 3. A megfelelő fény útját biztosító monokromátor. 4. Az analitikai jel nagyobbítására szolgáló erősítő (fotoelektron sokszorozó). 5. Az adatokat gyűjtő és feldolgozó egység, sok esetben számítógép.

29. Szilárdpróbás módszerek: ívgerjesztés, szikragerjesztés Az ív és szikrakisülés fémelektródok (illetve grafit) között hozható létre Az ívgerjesztés és szikragerjesztés eszközei. Az ívkisülés „begyújtásához” az elektródok közötti térben lévő gázban elegendő számú töltéshordozót (elektron/pozitív ion párt) kell létrehoznunk, amelyek az elektromos térben felgyorsulva kialakítják az ívplazmát, amely az elektródokkal érintkezve azok anyagát felmelegíti és elpárologtatja, s gerjesztésüket lehetővé teszi. Az anódon az ív „égésfoltja” lényegesen erősebben felmelegszik, mint a katódon. Ezért a nem vezető szilárd mintákat általában anódként kapcsolt grafit hordozóelektródba töltve vizsgálhatjuk egyenáramú ívkisülésben.

31. Az ICP kisülésben kialakuló különböző hőmérsékletű zónák Az ICP-égő keresztmetszeti képe A leggyakrabban argon gázáramban induktív energiaközléssel létrehozott plazma képe hasonló a lángokhoz. Az égő három, koncentrikusan elhelyezett kvarccsőből áll. A középső csőbe vezetik a többnyire 1-2 l min-1 térfogati sebességű minta-aeroszolt szállító vivőgázáramot. A külső és a közbenső cső között tangenciális irányban vezetik be a plazmafenntartó gázáramot 10-15 l min-1 térfogati sebes-séggel. Ebben a gázáramban jön létre az indukciós tekercs belsejében a kisülés.

33. A spektroszkópia tárgya az elektromágneses sugárzás és anyag kölcsönhatása. Színkép (spektrum): a mintán áteresztett (visszavert) sugárzás intenzitása vagy ezekből számolt abszorbeált fény intenzitása ábrázolva a gerjesztő sugárzás energiájának függvényében. IO = IT + IA + IR IO = a besugárzó fény intenzitása; IT transzmittált, IA abszorbeált, IR reflektált fény intenzitása Transzmittancia T = Abszorpció AT = = = 1-T A koncentrációmérés szempontjából sokkal fontosabb Abszorbancia A =

34. Molekulák UV és látható fényabszorpciója során lejátszódó folyamatok és a gerjesztési állapotból az alapállapotba visszajutás útjai IC: belső konverzió; ISC: külső konverzió

35. Koncentrációmérés a Lambert-Beer törvény alapján Lambert-Beer törvény: IT = I0e—εcl IT : az áteresztett (transzmittált) fény intenzitása, I0 : a besugárzó fény intenzitása, c : a meghatározandó anyag koncentrációja, l : az oldat rétegvastagsága, ε: az abszorpciós koefficiensvagymoláris abszorbancia•megadja adott hullámhosszon az egységnyi koncentrációjú (1 M) oldat abszorbanciáját egységnyi optikai úthosszú (1 cm) küvettában •anyagi minőségre jellemző állandó érték T(transzmittancia) = = e—εcl A(abszorbancia) = lg = εcl Feltételek:a fény monokromatikus; részleges elnyelődés történik; a minta homogén, a mintának csak egy olyan, viszonylag kis koncentrációban jelen lévő komponense van, amelyik a besugárzott hullámhosszúságú fényt el tudja nyelni;a fénynyaláb a mintában összesen 1 cm utat tett meg a belépési és a kilépési hely között. az abszorbancia egyenesen arányos az elnyelő komponens koncentrációjával. A = konst. c A Lamber-Beer törvény csak híg oldatokra igaz, ahol minden részecske közvetlenül a fénytől kapja a gerjesztéshez szükséges energiáját, és nem ütközéssel egy másik, már gerjesztett részecskétől .

36. Az IR sugárzás abszorpciójának két fő feltétele: 1) A sugárzás energiája meg kell hogy feleljen a molekula megfelelő alap- és gerjesztett állapota közötti energiakülönbségének. 2) A rezgés a molekula elektromos dipólusmomentumát meg kell hogy változtassa. Az acetaldehid rezgéseinek mechanikus szemléltetése. Kétatomos molekulák rezgésének potenciálfüggvényei: a harmonikus oszcillátormodell szerint; b) a tényleges potenciálgörbe; c) az anharmonikus oszcillátormodell szerint

37. Molekuláris rezgések típusai (+: papír síkja előtt; -: papír síkja mögött). Littrow-elrendezésű monokromátor: R1 belépő rés; K kollimátortükör; P prizma; LT Littrow-tükör; S síktükör; R2 kilépő rés

38. Infravörös detektorok Az infravörös detektorok három általános típusa ismert: a termikus, a piroelektromos és a fotovezetéses detektorok. A termikus detektorok a sugárzás által okozott hőmérséklet változást mérik.A leg-egyszerűbb termikus detektorok a termoelemek, és a bolométerek. Fém- vagy félvezetőben hőmérsékleti gradienst hozva létre termoelektromos feszültség keletkezik. Ha két különböző anyagból készült két átmenetet helyezünk különböző hőmérsékletre, úgy az áramkörben termoelektromos feszültséget mérhetünk ezen az elven alapulatermoelem.A bolométerekben a fény egy nemvezető anyagra vákuumpárologtatással felvitt vékony nemesfémrétegre esik, melynek ellenállása a hőmérséklet növekedés hatására megnő. A termisztorokban hasonló elrendezés mellett, megömlesztett fémoxid elegyre esik a fény, és az ellenállás csökkenését mérjük. A bolométerek és a termisztorok tehetetlenségi ideje viszonylag kicsi, 4 µsec körül van. Pneumatitkus érzékelő, Golay-detektor: egy gázzal töltött fémdoboz, amelyben néhány mm2 felületű hőabszorbeáló lemez van. A kamra sugárzás felöli oldalán IR fényt áteresztő anyagból készült ablak van, ezzel szemben levő oldalon egy rugalmas hártya zárja le a cellát. Ez a hártya kívülről tükörfelületű. A cella gáztöltése a fémlemezke által abszorbeált és hővé alakított sugárzási energia függvényében kitágul, ill. összehúzódik; ezáltal a rugalmas hártya és vele a tükör elmozdul. Ez a tükör egy optikai rendszer része, amelyben a tükör mozgását egy foto cella érzékeli; ennek az áramát erősítik fel elektronikusan.

39. A piroelektromos anyagokon (pl. triglicinszulfát, polivinilfluorid, Li-tantalát) a hőmérsékletváltozás felületi töltésváltozást hoz létre, modulált fényre váltakozó elektromos feszültség keletkezik. Ezért ennél a detektortípusnál a sugárzást, pl. körszektorral megszaggatják. A piroelektromos detektort a sugárzást elnyelő fekete lapkával takarják le. Ha egy piroelektromos kristályt két elektród közé helyezünk, olyan kondenzátort kapunk,melynek kapacitása a hőmérséklet függvénye.Az infravörös sugárzás hatására bekövetkező hőmérséklet változás megváltoztatja a töltéseloszlást a kristályban, mely külső áramkör segítségével, áramként mérhető.A piroelektromos kristályok kis válaszidejük miatt elsősorban a Fourier transzformációs berendezésekben nyertek alkalmazást. A fotovezetéses detektorok működése azon alapszik, hogy infravörös sugárzás hatására a nem vezető vegyérték elektronok felkerülnek egy nagyobb energiájú vezetési sávba, s így az alkalmazott félvezető detektor elektromos ellenállása csökken. Ilyen elven működnek a folyékony nitrogénnel (77 K) hűtött, igen érzékeny és gyors InSb, HgCdTe (MCT) detektorok. Válaszidejük, érzékenységük kedvezőbb, mint a piroelektromos detektoroké.

40. A Michelson-féle interferométer elvi vázlata

41. A Raman jelenséglényege abban áll, hogy egy ?0 frekvenciájú monokromatikus (általában látható) fénnyel besugározzuk a mintát és a szórt fényt, melyet a beeső fény irányára merőleges irányban mérünk, frekvencia komponenseire bontjuk; az eredeti ?0 frekvencia mellett ? = ?0 ± ?i komponensek is megjelennek. A CCl4 folyadék Raman színképe a gerjesztő vonal (Ar-ion lézer 488,0 nm) mindkét oldalán. (a) Raman eltolódás (cm-1) (b) Abszolút hullámszám skála (cm-1) (c) Hullámhossz skála (nm) A fényszórás ill. a Raman effektus elve. (A) Rayleigh-féle rugalmas szórás (B) Stokes átmenet (C) Anti-Stokes átmenet http://www.muszeroldal.hu/measurenotes/mink.pdf

43. A tömegspektrométer tömegük alapján szétválasztja a gázállapotú ionizált mole-kulákat és töredékeiket (fragmenseiket). A tömegspektrometriás mérés részfolyamatai: 1) a minta gázállapotba hozása, 2) ionizációja és fragmentációja, 3) a keletkezet ionok felgyorsítása elektromos tér segítségével majd, 4) az elektromos és mágneses térben a töltésegységre jutó tömegük szerint elválasztott ionnyalábok regisztrálása, azaz az így szétválasztott különböző tömegű fragmensionok mennyiségének meghatározása.

44. Elektronütközési (Electron Impact, EI) ionforrás: 1) mintabevezető nyílás, 2) pozitív töltésű ionvezető lemez, 3) volfrámszál, 4) pozitív töltésű elektronbevezető nyílás, 5 és 6 az első és második iongyorsító rés, 7) az analizátor belépő nyílása, 8) az ionképződés helye, 9) anód.

45. Egyéb ionizációs módszerek Termikus ionizáció: izzó vékony volfrámszalag Elektromos tér okozta ionizáció: 107 – 108 V/cm elektromos tér Ionütközés okozta ionizáció = Szekunder ion tömegspektrometria (SIMS) A szekunder ion tömegspektrometria (SIMS) készülék blokkvázlata 1) Ar+-ion ágyú; 2) primer ionok útja; 3) minta; 4) szekunder ionok útja; 5) lencsék és szűrő; 6) tömeganalizátor; 7) detektor; 8) számítógép

46. Kettős fókuszáló (Double focus) analizátor 1) Ionok útja; 2) belépőrés; 3)elektromos szektor; 4) kilépőrés; 5) mágneses szektor; 6) detektor belépőrés

47. Kvadropólus MS-analizátor 1) Ionizált elektronsugár; 2) az analizátor által kiszűrt ionok útja; 3) az analizátor által átengedett ionok útja; 4) detektor Előny: nem tesz különbséget az ionok töltése szerint, egyaránt alkalmas + és – ionok analizálására.

48. A szerves anyag evolúciójának általános sémája (Tissotés Welte, 1978 módosítva).