ANALISIS INSTRUMEN I

1. ANALISIS INSTRUMEN I PENDAHULUAN Arie BS

2. Analisis Instrumen I Definisi • ANALISIS, meliputi 3 aspek secara komprehensif: 1. Pengumpulan data 2. Proses pengolahan data, interpretasi 3. Judgement, pengambilan keputusan/kesimpulan Arie BS

3. Analisis Instrumen I Klasifikasi Metode Analitik • Kimia Analisis adalah ilmu untuk mengidentifikasi jenis komponen dalam suatu sampel (analisis kualitatif) dan menetapkan jumlah relatif masing-masing komponen (analisis kuantitatif). • Umumnya, tahap pemisahan diperlukan untuk mengisolasi komponen dalam sampel yang dianalisis. • Metode yang digunakan dibedakan dalan 2 golongan, yaitu: • Metode Klasik • Metode Instrumental Arie BS

4. Analisis Instrumen I Klasifikasi Metode Analitik • METODE KLASIK — disebut juga metode basah 1. Pemisahan Analit — ekstraksi, destilasi, presipitasi (pengendapan), filtrasi (penyaringan), dll. 2. Analisis Kualitatif — titik didih, titik beku, warna, bau, densitas, reaktivitas, indeks bias, dll. 3. Analisis Kuantitatif — analisis gravimetri dan volumetri. Arie BS

5. Analisis Instrumen I Klasifikasi Metode Analitik • METODE INSTRUMENTAL mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif. • Pemisahan Analit —dapat dilakukan dengan 2 cara: • a. Pemisahan secara fisik : • — kromatografi • — elektroforesis • b. Pemisahan secara spektroskopik : • mengisolasi sinyal yang muncul secara spektrokskopik Arie BS

6. Analisis Instrumen I Klasifikasi Metode Analitik • METODE INSTRUMENTAL mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif. • Pemisahan Analit • Analisis Kualitatif • Analisis Kuantitatif • Spektroskopi X-ray • Spektroskopi Infrared (IR) • Spektroskopi massa (MS) • Spektroskopi magnetik inti (NMR) • Spektroskopi UV-Vis • Spektroskopi absorpsi & emisi atomik (AAS & AES) • Konduktifitas (pH) Arie BS

7. Analisis Instrumen I Klasifikasi Metode Analitik JENIS METODE INSTRUMENTAL Arie BS

8. Analisis Instrumen I Komponen Instrumentasi General Instrument Components Arie BS

9. Analisis Instrumen I Pemilihan Metode Analitik Untuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik), analis hendaknya menanyakan hal-hal berikut: • Apakah akurasi diperlukan? • Berapa banyak sampel yang tersedia? • Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam sampel? • Apakah terdapat komponen dalam sampel yang menyebabkan interferensi? • Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks yang terdapat pada sampel? • Berapa banyak sampel yang akan dianalisis? Arie BS

10. Analisis Instrumen I Performance characteristics Kriteria yang digunakan untuk membandingkan beberapa metode analitik • Precision • Absolute standard deviation • Relative standard deviation • Coefficient of variation • Variance • Accuracy/Bias • Absolute systematic error • Relative systematic error • Sensitivity • Calibration • Analytical • Detection Limit • Blank plus three times Std. Dev. of blank • Dynamic Range • Limit of Quantitation (LOQ) • Limit of Linearity (LOL) • Selectivity • Effects of interferences • Coefficient of Selectivity Arie BS

11. Analisis Instrumen I Performance characteristics Kriteria lain yang perlu untuk dipertimbangkan dalam pemilihan metode analisis: • Kecepatan analisis • Kemudahan metode analisis • Tingkat kemahiran operator • Biaya dan ketersediaan peralatan (instrumen) • Biaya analisis per sampel Arie BS

12. Analisis Instrumen I N _ å - 2 ( x x ) i = = s i 1 - N 1 s = RSD _ x s = ´ CV 100 % _ x = SE s / n Performance characteristics 1. PRECISION Mengukur reprodusibilitas dari satu set penetapan. a) Absolute standard deviation (s) b) Relative standard deviation (RSD) c) Coefficient of variance (CV) c) Standard error of mean (SE) Arie BS

13. Analisis Instrumen I Performance characteristics 2. ACCURACY (BIAS) Mengukur kesalahan dari suatu metode analisis. a) Absolute bias (Ea) a) Persen bias (% error) Arie BS

14. Analisis Instrumen I a) Calibration sensitivity (m) S = signal or instrument response Sbl = signal from blank sample c = sample concentration m = calibration sensitivity (slope of calibration curve) DSm1 DSm2 DC g = analytical sensitivity m = calibration sensitivity sS = std. dev. in signal measurement b) Analytical sensitivity (g) Performance characteristics 3. SENSITIVITY Kemampuan untuk membedakan pengaruh penambahan konsentrasi terhadap respon instrumen. Arie BS

15. Analisis Instrumen I a) Minimum detectable signal (Sm) Sm= minimum detectable signal Savg,bl = average signal of the blank sbl = standard deviation in the blank signal k = multiple of variation in the blank signal • The analytical signal must be larger than the blank signal (Savg,bl) by some factor (k) of the standard deviation in the blank (sbl). kis usually set to a value of three. • Expressed in terms of sbl Performance characteristics 4. DETECTION LIMIT Konsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi (masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%) b) Minimum detectable concentration (cm) cm= minimum detectable concentration m = slope of the calibration curve • Limit of Detection (LOD) Arie BS

16. Analisis Instrumen I Performance characteristics 5. DYNAMIC RANGE a) Limit of quantitation (LOQ) sbl= standard deviation in the blank signal m = slope of the calibration curve b) Limit of linearity (LOL) Titik dimana kurva kalibrasi sudah tidak linier Arie BS

17. Analisis Instrumen I mA = slope = + + + S m c m c m c S A A B B C C bl S mB = slope = / k m m B , A B A = k m m / mC = slope , C A C A = + + + S ( ) m c k c k c S , , A A B A B C A C bl Sbl cA cB cC Performance characteristics 6. SELECTIVITY Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi dari matriks yang terkandung dalam sampel. k adalah koefisien selektivitas Nilai k berkisar dari 0 (tidak selektif) hingga angka tertentu. Makin besar k, semakin selektif metode tsb. Arie BS