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ICP - MS em Análise de Soro Sanguíneo

ICP - MS em Análise de Soro Sanguíneo. Suene Bernardes dos Santos suene@if.usp.br Orientador: Manfredo Harri Tabacniks. Sumário. Método ICP-MS Amostras Validação de Método Discussão dos resultados. Mestrado

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ICP - MS em Análise de Soro Sanguíneo

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Presentation Transcript

  1. ICP - MS em Análise de Soro Sanguíneo Suene Bernardes dos Santos suene@if.usp.br Orientador: Manfredo Harri Tabacniks

  2. Sumário • Método ICP-MS • Amostras • Validação de Método • Discussão dos resultados

  3. Mestrado • Desenvolver uma metodologia de análise de soro sanguíneo pelos métodos PIXE e ICP-MS. Objetivo

  4. Método ICP - MS (Espectrômetro de Massa com Fonte de Plasma Induzido) • Introdução de amostras • Fonte de Íons (Tocha) • Interface (Cones) • Analisador (Quadrupolo) • Detector

  5. detector lentes Gás de arraste cones amostradore skimmer injetor Tocha ICP Filtro de massa quadrupolar Amostra nebulizada Válvula de vácuo Método ICP - MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) Neste método os elementos são atomizados, ionizados e separados com base na sua razão massa-carga (m/q). Vacuum 10-5 t

  6. ICP - MS – IGUSP Laboratório de Química e ICP do Instituto de Geociências – USP • Modelo:ELAN 6100 DRC/Perkin Elmer • Nebulizador:Meinhard • Tempo de análise: 5 minutos • Sensível para praticamente todos os elementos da tabela periódica. • Limite de detecção: ~ µg/l (ppb) • Detectores: baixa e alta contagem

  7. Nem tudo são

  8. Isobárica: elementos com isótopos de mesma massa. 40Ar 40Ca (97%) Como melhorar: usar o segundo isótopo mais abundante. 44Ca (2,1%) • Poliatômicas: formadas pela combinação de espécies da matriz e do plasma (Ar do gás de arraste; O e H da água e ácidos; N, S e Cl de ácidos). NOH+31P+ 16O2+ 32S+ 40ArO+ 56Fe+ 40Ar2+80Se+. Interferências Espectroscópicas • Como melhorar: usar branco, outro isótopo, um gás alternativo e tentar melhorar as condições de ajuste do plasma.

  9. Óxidos e Hidróxidos (MO+, MOH+): formado por constituintes do analito, matriz, gases do plasma e água. 46Ti, 47Ti, 48Ti, 49Ti, 50Ti 62Ni+, 63Cu+, 64Zn+, 65Cu+, 66Zn+ Interferências Espectroscópicas • Íons de Dupla Carga: aparecem com “metade da massa”. Como melhorar: aumentar a vazão do gás de arraste e diminuir a potência de RF. Como melhorar: usando o DRC (Célula de Reação Dinâmica).

  10. DRC – Célula de Reação Dinâmica • Acessório opcional: reduzir interferências espectrais. • Quadrupolo que pode ser pressurizado com um gás de reação. • Reação íon-molécula: entre o gás reativo e espécies do feixe de íons

  11. Drift Instrumental • Variação nas condições de introdução de amostras. • As magnitudes variam de dia para dia e até para elementos diferentes. • Correção off-line: normalização do sinal com o padrão interno . • Um elemento para cada grupo de massa (In, Sc, Y, Re).

  12. Triton X – 0,05% In, Sc, Y, Re:1μg/l ICP Soro 1:10 Amostras de Sangue • 30 doadores (18 - 25 anos) • Hospital Universitário – USP • Tubos: BD Vacutainer sem aditivos (7ml) • Soro: centrifugação dos tubos a 3000rpm, 20 min. • Mantidos a -20 °C até análise. Coleta Preparação

  13. ICP Exemplo de curva de calibração do ICP para o Pb. C = Concentração elementar i = Espécie química Concentração Elementar na Amostra

  14. Limites deDetecção e Quantificação Região de detecção: Região de quantificação:

  15. Comparação dos resultados com os valores certificados usando o teste z. Certificação Materiais de referência de soro: ICP04S-06 (1), QMEQAS05S-03 (2) e ICP02S-05 (3) (National Institute of Public Health – Québec, Canadá) Valores certificados.

  16. ResultadosDistribuição Elementar

  17. Distribuição: normal e lognormal • Características de normalidade e lognormalidade: P, S, Cl, K, Ca, Mn, Zn, Se, Br e Mo

  18. Comparação com a literatura Mediana das concentrações elementares medidas em soro comparadas com os valores da literatura. As barras de erro indicam os valores de máximo e mínimo.

  19. Resultados • 22 elementos com 9 ordens de grandeza. • Bons resultados para os materiais de referência. • Concentrações elementares coerentes com a literatura (Tl um pouco abaixo). • Distribuição elementar. • Normal: Sn • Normais e lognormais: P, S, CL, K, Ca, Mn, Zn, Se, Br e Mo • Lognormais: Al, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Cd e Pb • Indeterminadas: Tl e do Be. Discussão

  20. Técnicas • ICP-MS exige materiais certificados e padrões para cada elemento. • As duas técnicas foram coerentes na determinação de Cu e Zn. Estatística • Aumentar número de amostras. • Estudar melhor as distribuições elementares. • Controle clínico de saúde (exames).

  21. Perspectivas Futuras • Tentar estabelecer um grupo de elementos traço que caracterize o melanoma e colaborar com o diagnóstico precoce da doença.

  22. Obrigada

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