140 likes | 582 Views
Bab IV TITRASI PENGENDAPAN P engendapan antara ion Ag+ dengan ion Halogenida , Thio sianat dan Sianida . Faktor yang menentukan kesempurnaan reaksi pengendapan adalah kelarutan dari endapan yang terbentuk .
E N D
BabIV TITRASI PENGENDAPAN Pengendapanantara ion Ag+ dengan ion Halogenida, ThiosianatdanSianida. Faktor yang menentukankesempurnaanreaksipengendapanadalahkelarutandariendapan yang terbentuk. Makin sukarendapanlarut, berartimakinsempurnatitikeqivalendan ion–ion yang beradadalamlarutanbereaksidanberubahdengancepat.
Konstantakesetimbangan yang menyatakankelarutanendapanbiasadisebutkonstantahasil kali kelarutan. UntukendapanAgCl, AgCl\========\ Agx K = aAg+ . a Cl- aAgCl aAgClKonstandansukarlarut, Jadikonsentrasi Ag+ dankonsentrasiCl- Kecil. Kalautidakada ion – ion lain dalamjumlahbesar, makaaktivitasakansamadenganmoloritassehingga, Ks= ( Ag+ ) ( Cl- )
Menentukantitikakhirtitrasi Ada3carauntukmenentukantitikakhirtitrasipengendapan, yang didasarkanpadaindikator yang dipergunakan. 1. Cara Mohr 2. Cara Volhard. 3. Cara Fayans
1. Cara Mohr terbentuknyaendapanyang berwarnapadatitikakhirtitrasi. Digunakanindikatorion CrO4= ( ion kromat) danterbentukendapan Ag2CrO4yang berwarnamerahbata. TerbentuknyaendapanindikatortergantungpadakonsentrasiCro4= yang ditambahkan. Ag2CrO4lebihmudahlarutdaripadaAgClSAg2CrO4 = 8,4 . 10 -5 mol perliter, SAgCl = 1 . 10 -5 mol per liter Umumnyadipakai K2CrO4 0,005 – 0,01 M. Titrasicara Mohr terbataspada pH 6 – 10, jikalarutanlebihbasaakanterbentukendapan Ag20sedangkandalamlarutanasamkonsentrasi ion CrO4= turundengancepatkarenaterbentuk HCrO-4 yang sukarterionisasi. 2 CrO4= + 2H+\========\ 2HCrO-4\========\ Cr2O7= + H2O Titrasicara Mohr dapatdipakaiuntukpenentuankadarCl-, Br-dan CN-
2. Cara Volhard BerdasarkanpembentukanendapanAgSCN, sebagaiindikatordipergunakan ion Fe3+ (tawasferiamonium) yang akandiberikanwarnamerahdarikompleks Fe ( SCN ) 2+ Ag+ + SCN- AgSCN SCN- + Fe3+ Fe ( SCN )2+ Yang dapatmengganggutitrasiiniadalahadanyaion Hg2+karenadapatbereaksidengan SCN-membentuk Hg ( SCN ) takterdisosiasi. Padatitrasilangsung Ag+ oleh SCN, endapanAgSCNmengadsorpsi ion Ag+ padapermukaannyasehinggatitikakhirtitrasidicapaiterlalucepat. Hal inidapatdihindaridenganpengocokan yang kuat. Padatitrasitidaklangsung, aklantimbulkesalahanlebihbesarkarenagaran Ag dari anion tertentulebihmudahlarutdaripadaAgSCN.
Pencegahanpadatitrasitidaklangsung a. MenyaringAgCl, filtratdititrasiolehlarutan SCN- b. EndapanAgCldikoagulasisehinggamenjadikurangreaktif (didihkan), didinginkandandititrasi. c. Menambahkanzatpelindung ( masking agent ) seperti : NitrobenzenatauEterdantitrasikembali. Khususuntuk Br-atau I-, tidakperludilakukancara – caradiataskarenaSAgBrhampirsamadenganSAgSCN, AgIlebihsukarlarutdaripadaAgSCN. Padapenentuan I-, penambahan Fe3+harusdilakukansetelahpenambahan AgNO3berlebihuntukmenghindarireaksi. Fe3+ + 2I-\========\ Fe2+ + I2
Membuatlarutan KSCN 0,1 N Timbang 10gr kaliumrodanida, larutkandenganaquadesdanmasukkankedalamlabuukur 1000ml sertapaskansampaitandagaris
3. Cara Fayans Titrasicarafayansmempergunakanindikatoradsorbsisehinggapadatitikakhirtitrasipermukaanendapanakanberwarna. Fayansmenerangkanmekanismekerjaindikatoradsorpsiadalah : Fluoresenadalahasamorganilemah ( HFI ). Ion Fl-tidakteradsorpsiolehkolidAgClselamaCl-masihterdapatberlebih, tetapibilakemudian Ag+ berlebihmaka Fl-akantertarikkepermukaanendapanbermuatanpositifsbb. ( AgCl ) Ag+ Í Fl-
Faktor–faktoryang harusdiperhatikan a. Endapantidakmenjadipartikelbesardanberat (endapantetapterdispersi ), untukitudapatditambahkandekstrin. b. Pilihindikatoryang tepatsebelumtitikeqivalen. c. indikatoradalahasam organic lemah (perhatikan pH larutan). d. Ion indikatorberlawanandengan ion pentitar. PenentuanCl-denganargentometrimetodafajanindikatoryagdigunakanindikatorDiklorofluoresceindan pH 4.
StandarisasiLarutanAgNO3 AgNO3 yang digunakanmempunyaikemurnianlebihdari 99,9 % dansebagailarutanbaku primer makalarutanharusdibuatbaru. StandarisasiAgNO3 denganNaCl ( yang telahdipanaskanpadasuhu 1100C selama 60 menit) Cara Mohr. dipergunakanuntukmenentukanCl-. Bilacontohdilakukanpengasaman, untukmenetralkanyaditambahZnO, MgO, CaCO3, NaHCO3, atauboraks. Indikator yang digunakan K2CrO4 5 %. StandarisasiAgNO3dengan ammonium Tiosianat = Cara Volhard. Pengocokandengantitikakhirharuskuatsampailarutanmerahmuda. IndikatorFerri Ammonium Sulfat. Penetapankadar Br-dengancaraFajans, digunakanIndikator eosin 1%. Sampelyang mengandungCN-tidakbolehdipipetdenganmulutkarenabersifatracun.