Download
1 / 19
190 likes | 423 Views
Cromatografia. Mètode físic de separació dels components d’una mescla els quals es distribueixen entre dues fases : Una fase estacionaria (es tracta d’un sòlid o líquid fixat en un sòlid). Una fase mòbil (fluid, gas, líquid)que passa a través de l’anterior.
E N D
Cromatografia • Mètode físic de separació dels components d’una mescla els quals es distribueixen entre dues fases: • Una fase estacionaria (es tracta d’un sòlid o líquid fixat en un sòlid). • Una fase mòbil (fluid, gas, líquid)que passa a través de l’anterior. • La separació comença quan una de les substàncies es retinguda més fortament per la fase estacionaria que l’altra. Les retencions poden tenir 2 tipus d’origen: • Adsorció: retenció per part dels punts actius de la superfície d’un sòlid. • Absorció: retenció per part d’una massa i degut a la tendència que té esta a formar una mescla amb la primera fenomen màssic i no superficial.
Classificació:segons com està disposada la fase estacionaria
Classificació: segons interacció entre les molècules de la mostra i les partícules de la fase estacionaria • Cromatografia d’adsorció • Cromatografia de repartiment • Cromatografia de bescanvi iònic • Cromatografia d’exclusió de mida • Cromatografia d’afinitat
CROMATOGRAFIA DE PAPER • Mètode utilitzat per anàlisis inorgàniques qualitatives. • Fase estacionaria es una tira de paper. • Fase mòbil pot ser aigua, alcohol... SEPARACIÓ DE CLOROFILES
CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA • Fase estacionaria es una capa de 0.1 a 1mm de SiO2 o cel·lulosa sobre suport de vidre. • Fase mòbil pot ser aigua, alcohol... La constant Rf mesura la retenció del component. El seu valor màxim es 1. I el valor ideal està entre 0.65 i 0.7 .
CROMATOGRAFIA DE GASOS • Cromatografia gas-sòlid(C.G.S.):separació dels components gasosos per adsorció selectiva sobre un sòlid. • Cromatografia gas-líquid(C.G.L.):separació per repartiment entre un gas inert i un líquid no volàtil que constitueix la fase estacionaria. Aquesta per sòlids que es volatilitzen a temp < 400ºC.
Sistema d’injecció de la mostra • Injecció de quantitat adient • Columnes farcit: 20µl • Columnes Capil·lars 10-3 µl • Temp. Constant 50ºC per sobre punt ebullició de component menys volàtil.
DETECTORS • Sensibilitat : entre 10-8 i 10-15 g/s d’analit • Resposta lineal a l’analit • Temps de resposta curt • Interval de temperatures de treball ampli. • No s’ha de destruir la mostra • Estabilitat i re productivitat • Alta fiabilitat i senzill de manejar • Resposta similar a tots els analits • Resposta selectiva i altament predicible.
DETECTORS • D’ionització de flama (FID): • Formació d’ions quan compost es crema en flama de H i O • Destructiu • Molta sensibilitat 10 –13 g solut/ml • Fase mòbil He, N, H • De conductivitat tèrmica (TCD): • Canvis de conductivitat tèrmica del gas portador degut a presencia de l’analit. • No es destructiu • Fase mòbil He, H • Termoiònic • De captura d’electrons • D’emissió atòmica
FASE ESTACIONARIA Requisits: - Superfície homogènia - Baixa volatilitat - Estabilitat tèrmica - Inèrcia química - K’ i œ adient a l’analit - Elevada superfície especifica - Polaritat similar a la de l’analit Exemples: -Polietilenglicol -Polidimetilsiloxa.. Sobre suport sòlids com:Silici(terra de diatomees), Sintètics (vidre, tefló),Maó refractari
Aplicacions: Productes. Farmacèutics (sedants, antibiòtics..) Bioquímica (aminoàcids, proteïnes...) Alimentació (edulcorants artificials, additius...) Contaminants (plaguicides, PCB, fenols....) Química forense (drogues, verí, alcohol en sang, narcòtics...) Medicina clínica (àcids biliars, extractes d’orina, estrògens...) CROMATOGRAFIA LIQUIDA
CROMATOGRAFIA LIQUIDA Requisits i limitacions: • Quantitat mínima de mostra 0,5 ml. • Amb el lliurament de la mostra també es lliuraran els patrons preparats amb les mateixes condicions que esta. • El rang de volum d’injecció que cobreix l’equip es de 1 a 50 ml. • Les mostres han d’estar convenientment filtrades.
