1 / 27

Kalorimetrický seminář 200 7

Rozpouštěcí kalorimetrie Termodynamické základy, instrumentace, aplikace. Jindřich Leitner Ústav inženýrství pevných látek , VŠCHT Praha , Technická 5 , 166 28, Praha 6 – Dejvice. Kalorimetrický seminář 200 7. K S 200 7 1. Obsah prezentace. Úvod Termodynamické základy

muniya
Download Presentation

Kalorimetrický seminář 200 7

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Rozpouštěcí kalorimetrie Termodynamické základy, instrumentace, aplikace Jindřich Leitner Ústav inženýrství pevných látek, VŠCHT Praha, Technická 5, 166 28, Praha 6 – Dejvice Kalorimetrický seminář 2007

  2. KS 20071.Obsah prezentace • Úvod • Termodynamické základy Rozpouštěcí entalpie Hessův zákon Entalpie fázových přeměn v pevném stavu Reakční a slučovací entalpie • Měření rozpouštěcích tepel Kalorimetry pro rozpouštěcí kalorimetrii Rozpouštědla • Aplikace Směšovací entalpie (Ag-Pd) Krystalizační entalpie skel (Li2O-Al2O3-SiO2) Entalpie transformace (C8H10N4O2) Slučovací entalpie (REAlO3)

  3. KS 20072.Úvod • Často užívaná kalorimetrická metoda SciFinder: 8136 odkazů 1886(1)-2007(145) • Možnost stanovení různých tepelných efektů Směšovací entalpie (l) i (s) roztoků Entalpie transformace v pevném stavu (včetně krystalizačních tepel skel) Reakční a slučovací entalpie (včetně hydratačních tepel) • Rozmanité aplikační oblasti Biochemie a farmakochemie Metalurgie a materiálové inženýrství Geochemie …

  4. +R(l,T) A(s,T0) [R-A](l,xA,TT0) ΔsolH ΔTH ΔmixH +R(l,T) ΔfusH A(s,T) A(l,T) KS 20073.Termodynamické základy Rozpouštěcí teplo je když …

  5. KS 20073.Termodynamické základy Rozpouštěcí entalpie

  6. B A C KS 20073.Termodynamické základy Hessův zákon Germain Henri Hess (1840)

  7. KS 20073.Termodynamické základy Entalpie fázových přeměn v pevném stavu

  8. KS 20073.Termodynamické základy Reakční a slučovací entalpie Analogicky směšovací entalpie pevných roztoků

  9. Ts Tc KS 20074.Měření rozpouštěcích tepel Kalorimetry pro rozpouštěcí kalorimetrii • Izoperibolický: Tc-Ts 0, Ts = konst. • Heat-flow: Tc-Ts = konst., Ts konst.

  10. KS 20074.Měření rozpouštěcích tepel Rozpouštědla pro rozpouštěcí kalorimetrii

  11. KS 20074.Měření rozpouštěcích tepel • Kalibrace: • Elektrická (Jouleovo teplo) • Rozpouštění standardů (NaCl v H2O, TRIS# v HCl) • Kovové taveniny – vhozením kovu-rozpouštědla – vhozením inertní látky (Al2O3) • Oxidické taveniny – vhozením inertní látky (Pt) #TRIS = tris(hydroxymethyl)aminomethane • 2-amino-2-(hydroxymethyl)-1,3-propanediol

  12. KS 20074.Měření rozpouštěcích tepel PARR 6722

  13. KS 20074.Měření rozpouštěcích tepel

  14. KS 20074.Měření rozpouštěcích tepel MHTC 96SETARAM

  15. KS 20074.Měření rozpouštěcích tepel 1200 °C

  16. KS 20075.Aplikace Parciální molární směšovací entalpie Pd v [Ag-Pd](l) Kalorimetr MHTC 96 Setaram Rozpouštědlo Ag;m≈ 0,6 g T = 1399-1429 °C Pd; m=40-120 mg Luef C. et al.: J. Alloys Compounds 391 (2005) 67-76

  17. KS 20075.Aplikace Parciální molární směšovací entalpie Pd v [Ag-Pd](l) Luef C. et al.: J. Alloys Compounds 391 (2005) 67-76

  18. KS 20075.Aplikace Krystalizační entalpie skel Li2O-Al2O3-SiO2 Kalorimetr vlastní konstrukce Calvetova typu Rozpouštědlo HF(6M)-HNO3(4M) (1:1);V = 50 ml T = 298 K Li2O-Al2O3-SiO2(gl), Li2O-Al2O3-SiO2(cr); m≈ 50 mg Rogez J. et al.: Solid State Ionics 136-137 (2000) 955-959

  19. KS 20075.Aplikace Krystalizační entalpie skel Li2O-Al2O3-SiO2 Rogez J. et al.: Solid State Ionics 136-137 (2000) 955-959

  20. KS 20075.Aplikace Entalpie transformace C8H10N4O2 3,7-dihydro-1,3,7-trimethyl-1H-purine-2,6-dione Izoperibolický kalorimetr vlastní konstrukce Rozpouštědlo ethanol/chloroform (60:40); V = 125 ml T = 298 K Kofein(I), Kofein(II); m = 200-500 mg Pinto S.S. et al.: J. Chem. Thermodynamics 38 (2006) 1515-1522

  21. KS 20075.Aplikace Entalpie transformace C8H10N4O2

  22. KS 20075.Aplikace Slučovací entalpie REAlO3 Kalorimetr vlastní konstrukce Calvetova typu Rozpouštědlo 2PbO*B2O3;m = 30 g T = 977 K RE2O3, Al2O3, REAlO3; m=8-25 mg Kanke Y. et al.: J. Solid State Chem. 141 (1998) 424-436

  23. KS 20075.Aplikace Kanke Y. et al.: J. Solid State Chem. 141 (1998) 424-436

  24. KS 20075.Aplikace Kanke Y. et al.: J. Solid State Chem. 141 (1998) 424-436

  25. KS 20076.Závěr • Pokroky v instrumentaci … • Nové postupy Použítí oxidických tavenin pro rozpouštění nitridů nebo sulfidů … • Nové (současné) aplikace Oblast materiálů – nanomateriály (objemové vs. povrchové vlastnosti) Oblast léčiv a jiných farmaceuticky významných látek – charakterizace a identifikace polymorfních forem včetně solvátů (patentování) 

  26. KS 2007Literatura

  27. KS 2007Děkuji Vám za pozornost

More Related