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ICONNMR Einführung. Inhalt. Wichtige Informationen Samplevorbereitung Spektrometer Messung durchführen Spektren auswerten Ansprechpartner. Wichtige Informationen. Studenten mit Herzschrittmachern dürfen den NMR-Raum nicht betreten!!!!!!
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Inhalt • Wichtige Informationen • Samplevorbereitung • Spektrometer • Messung durchführen • Spektren auswerten • Ansprechpartner
Wichtige Informationen • Studenten mit Herzschrittmachern dürfen den NMR-Raum nicht betreten!!!!!! • Handys, Schlüssel und Kreditkarten sollten nicht in die Nähe des Magneten gebracht werden.
Samplevorbereitung • Nur deuterierte Lösungsmittel verwenden • Deuteriertes Chloroform enthält immer Spuren von HCl • Füllhöhe: - min 40 mm - max 50 mm • Konzentration: 13C (50 – 100 mM) 1H (10 – 50 mM)
Fehler bei der Samplevorbereitung • Keine Lösungsmittel mit schmutzigen Spritzen oder Pasteurpipetten verunreinigen!!!!! • Extrahierte Lösungen müssen vor der Messung getrocknet werden (Natriumsulphat/Magnesiumsulphat) • Partikel die nicht in Lösung gehen sollten abfiltriert werden da Sie zur Linienverbreiterung beitragen • Nur saubere NMR-Tubes verwenden • Keine angebrochenen NMR-Tubes verwenden (Sample-changererror)
Schlechte Messresultate • Schlechtes Signal to Noise (Konzentration überprüfen) • Breite Linien (schlechter Shim, Staubpartikel, Wasser) • Positive und negative Anteile bei Signalen (Phase korrigieren)
Sample Changer Standby Position Licht Sensor
Sample changer Sample changer Kontrolleuchte
Sample Holder Overview • Gelb “finished” • Rot mit Kreuz “failed” • Pink “Queued” • Rot “Running” • Grün “available”
Parameter verändern Kommentar einfügen Drucker ein/aus Tag/Nacht auswählen weiteres Experiment hinzufügen Nachträgliche Veränderung Veränderungen durchführen
Luftsensitive Verbindungen • Das Lösungsmittel muss entgast werden (freeze pump thaw Technik) • Schutzgasatmosphare durch Parafilm aufrecht erhalten • Sample erst kurz vor der Messung vorbereiten
Messdaten • Messdatenwerden extern gespeichert und können von den Praktikumscomputerngeöffnetwerden. /vnmr/misc/data/oc_prakt/nmr • NMR-datenwennmöglichselbstsichern (Praktikumscomputeroder USB-stick)
Spektren-Bearbeitung • Spektren müssen auf einen internen Standard normiert werden (Lösungsmittel oder TMS) • Phasen müssen korrigiert werden • Peaks beschriften • Signale integrieren • Kopplungskonstanten bestimmen
Ansprechpartner • PD. Dr.. Daniel Häußinger (daniel.haeussinger@unibas.ch) • Kaspar Zimmermann (kaspar.zimmermann@unibas.ch) • HeikoGsellinger (heiko.gsellinger@unibas.ch)