CONTROLE FÍSICO-QUÍMICO DE POA – CINZAS

1. CONTROLE FÍSICO-QUÍMICO DE POA – CINZAS Profa: Andréa MattaRistow

2. ANÁLISES DE CINZAS E MINERAIS • "Conteúdo de cinzas“ • É a medida da quantidade total de minerais presentes no alimento. • "Conteúdo mineral“ • É a quantidade de componentes específicos da matéria mineral de um alimento: Ca, Na, K, Cl, etc.

3. Classificação de mineraisessenciais • Macroelementos:100mg ou mais por dia(adultos): Ca, P, K, Na, Cl, Mg e S. • Microelementos: alguns mg/dia ou menos(adulto): Fe, Cu, Co, Mn, Zn, I, F, Mo, Se, Cr, Si.

4. Conteúdo de cinzas nos alimentos • alimentos frescos raramente excede 5%, • processados até 12%, • cereais até 3,3%, • produtos lácteos até 6%, • sementes e leguminosas de 1,5 a 3,6%

5. Importânciadadeterminação de cinzas e minerais • Nutrição: algunsmineraissãoessenciaisparaumadietasaudável (Ca, P, K e Na), enquantooutrospodem ser tóxicos (Pb, Hg, Cd e Al). • Rotulagemnutricional: a concentração e o tipo de mineral deve ser estipuladoparaapresentação no rótuloousuaelaboração.

6. Importância da determinação de cinzas e minerais • Qualidade: a qualidade de alguns alimentos depende da concentração e do tipo de mineral presente, incluindo o sabor, aparência, textura e estabilidade. • Ex: indica a quantidade de sal em charque / jerked beef (nitrato/nitrito)

7. Importância da determinação de cinzas e minerais • De acordo com o artigo nº432 do RIISPOA (BRASIL, 1952), ”o charque não deve conter mais de 45% de umidade na porção muscular, e de 15% de resíduo mineral fixo total, tolerando-se até 5% de variação”. • Instrução Normativa n°22 (BRASIL, 2000), do MAPA, determina para o jerked beef um valor de umidade máximo de 55% e de 18,3% para matéria mineral.

8. Importância da determinação de cinzas e minerais • Processamento: o conteúdo mineral afeta as propriedades físico-químicas dos alimentos • Ex: Determina o índice de refinação de açúcares (↑ dificulta cristalização e descoloração). • Pode indicar beneficiamento, cozimento ou lavagem inadequada de produtos no processamento.

9. Determinação do Teor (Conteúdo) de Cinzas • Cinzas: é o resíduoinorgânicoqueficaapós a queimadamatériaorgânicaporincineração e/oupresença de agentesoxidantes. • Matéria orgânica: CO2, H2O e NOx • A determinação de cinzaspodenãorefletir a matéria mineral total do alimento • Perdascomovoláteisouinteração com outrosconstituintes.

10. Determinação do Teor (Conteúdo) de Cinzas • Alguns minerais podem ser perdidos por volatilização como: • Composto (temperatura de volatilização): • Carbonato de potássio (900ºC) • Carbonato de sódio (900ºC) • Hg (100-550ºC) • Cd (>450ºC) • Zn e Pb (300 – 1000ºC)

11. PRINCIPAIS MÉTODOS • Cinzas secas • Cinzas úmidas • Cinzas secas a baixas temperaturas (plasma) • O método escolhido depende: • dos objetivos, do tipo de alimento e da disponibilidade de equipamentos. • Determinação de cinzas também podem ser usadas como parte do preparo para análise de minerais individuais: absorção atômica ou métodos tradicionais.

12. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA • Sólidos: finamentemoídos. • Amostrasmuitoúmidas: pré-secagem (estufa) paraevitarrespingos. Costuma-se usar a amostra que foi utilizada para a determinação de umidade. • Amostrasmuitogordurosas: sugere-se extraçãoparcial dos lipídios (evitaprojeção e queimadevidoaoexcesso de chama). • Possíveisproblemas: contaminaçãodaamostraporminerais no moinho; interação do cadinho com a amostradurante a análise.

13. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA • Preparação da amostra - Os pesos das amostras variam com o conteúdo de cinzas dos produtos: • Queijos e leite: 3 - 5 g; • Carnes: 5 –10 g. • O conteúdo de cinzas totais varia da seguinte forma nos alimentos: • Produtos lácteos 0,7 --- 6,0% • Peixes e produtos marinhos 1,2--- 3,9% • Carnes e produtos cárneos 0,5--- 6,7% • Aves 1,0--- 1,2%

14. CINZAS SECAS • Fundamento: • Carbonizaçãodamatériaorgânica (chama) e depoisincineração (mufla, T>500ºC) • Água e substânciasvoláteissãovaporizados e as orgânicassãoqueimadasempresença de oxigenio (ar) e transformadosemCO2, H2O e N2/NOx. • MétodoGravimétrico.

15. CINZAS SECAS

16. CADINHO • Quartzo, Pyrex, porcelana, aço e platina. • Seleção depende do tipo de alimento e da temperatura da mufla. • Mais usado -porcelana -mais barato, resiste a altas temperaturas (< 1200oC) e de fácil limpeza. Resistentes a ácidos, mas podem ser corroídos por amostras alcalinas.

17. TEMPO DE INCINERAÇÃO • Existe especificação somente para grãos e ração, que é de duas horas; • Para os demais produtos, a carbonização está terminada quando o material se toma completamente branco ou cinza, e o peso da cinza fica constante; • Quando o tempo de análise é muito longo, podemos acelerar o processo com adição de: glicerina, álcool, oxidantes químicos.

18. TEMPERATURA DE INCINERAÇÃO • Normalmente a amostra é levada a temperaturas de 500 - 600◦C por 24horas. • 525◦C: Carnes e produtos cárneos, produtos açucarados; • 550◦C: Produtos lácteos, peixes e produtos marinhos com exceção da manteiga que utiliza 500ºC; • 600◦C: Ração e mel.

19. PROCEDIMENTO • 1- Manipular o cadinho com a pinça, evitando o contato com as mãos; • 2- Aquecer o cadinho na mufla a 550◦C/ 30 min.; • 3- Esfriar em dessecador e pesar em balança analíltica e registrar o peso do cadinho vazio; • 4- Pesar no cadinho já incinerado uma quantidade de amostra seca em balança analítica; • 5- Colocar na mufla o conjunto cadinho + amostra inicialmente a uma temperatura mais baixa e depois a 500-600◦C. • Quando a cinzaficabrancatermina a incineração. • Coloca o cadinhomaiscinzasparaesfriar e pesa-se o conjunto.

20. Preparo do cadinho Anotar o peso

21. Preparo da amostra +

22. Anotar o peso CINZAS SECAS % = PESO DO CONJUNTO - CADINHO VAZIO (AMOSTRA + CADINHO)

23. VANTAGENS • Queima é seca (nenhum ou poucos reagentes são necessários); • Simples e seguro; • Manuseia grande número de amostras; • Determinação total dos minerais e preparo para minerais individuais;

24. DESVANTAGENS • Demorado (12-24h); • Alto custooperacional: muflaexigeelevadoconsumo de energia; • T° elevada → volatilização de algunsminerais (Cu, Zn, Fe, Pb, Hg) e/ouinteração com o cadinho; • Manuseiocuidadoso → leveza das cinzas e higroscopicidade.

25. CINZAS ÚMIDAS • É usadaprincipalmenteparapreparação de amostrasparaanálisesubseqüente de mineraisespecíficos. • A quebra e remoçãodamatériaorgânica (digestão) ocorreemsolução de agentesoxidantes. • A digestão pode ser feita : • Ácido sulfúrico: não é um agente oxidante muito forte. • Ácido nítrico:é um bom oxidante

26. CINZAS ÚMIDAS • A temperatura e o tempo dependem do ácido e agente oxidante – pode ir de 10 minutos a poucas horas a temperaturas de cerca de 350°C. • Amostras vegetais e amostras ricas em gordura e açúcares = utilizar a mistura de ácido sulfúrico + ácido nítrico / 8hs; • Amostras com proteínas e carboidratos e nenhuma gordura = ácido nítrico+ ácido perclórico (70%) (1:2) / 10 min. • A solução resultante é analisada para minerais específicos.

27. CINZAS ÚMIDAS • Vantagens: • Melhor para composição individual de cinza; • Baixas T, evita perdas de minerais por volatilização; • Decomposição rápida; • Desvantagens: • Reagentes corrosivos; • Não é prático para rotina; • Exige maior supervisão; • nº limitado de amostras.