Kvantitativní analytická chemie

Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ Kvantitativní analytická chemie Zjištuje obsah prvků ve vzorku

Kvantitativní analýza Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ • Vážková analýza • Je založena na srážecích a komplexotvorných reakcích • Odměrná analýza • Využívá reakcí acidobazických, komplexotvorných, redoxních a srážecích

Vážková analýza Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ • Vzniklé sraženiny nebo komplexy se zachycují na filtru a sušením a žíháním se upravují na produkt , jehož hmotnost se už nemění. • Po zvážení lze vypočítat obsah stanovované látky

Postup Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ • POSTUP • Velmi přesné navážení vzorku na analytických vahách • Převedení vzorku do roztoku • Vysrážení vzorku, promytí • Filtrace, sušení, žíhání • Vážení získaného produktu • Výpočet

Příklad stanovení Fe Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ • Železnaté ionty se oxidací převedou na železité • Srážejí se zředěným roztokem amoniaku(za horka , v přítomnosti chloridu amonného) • Produktem je sraženina hydroxidu železitého • Odfiltruje se a žíháním se převede na oxid železitý, který se zváží.

Odměrná analýza Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ • Je založena na stanovení objemu odměrného roztoku o známé koncentraci, který beze zbytku reaguje s odměřeným množstvím vzorku. • Přidávání odměrného roztoku ke vzorku se jmenuje TITRACE. • K ukončení titrace dochází v ekvivalentním bodě, kdy veškerá stanovovaná látka zreagovala s činidlem v odměrném roztoku.

Bod ekvivalence Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ • Dosažení bodu ekvivalence je indikováno různými způsoby: změnou barvy indikátoru přidaného ke vzorku, změnou pH zjišťovanou Ph-metrem apod. • Druhy titrace: • Acidimetrie, alkalimetrie • Srážecí titrace • Komplexometrická titrace • Redoxní titrace, manganometrie, jodometrie

Přidáváním odměrného roztoku do titrační baňky k neznámému roztoku dochází v titrační baňce k reakci a změně složení roztoku. Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ Aparatura pro titraci

Acidimetrie, Alkalimetrie Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ • Neutralizační reakce • Odměrným roztokem je roztok kyseliny(zásady), kterým se titrují látky se zásaditou(kyselou) reakcí. Indikátorem je látka s rozdílnou barvou v zásaditém a kyselém prostředí. (např. fenoftalein) • Průběh titrace zaznamenává titrační křivka

Titrační křivka Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ • Titrace silné kyseliny silnou zásadou • Na začátku nízké pH – v roztoku převažuje kyselina • V bodě ekvivalence – náhlá změna pH – převažuje zásada

Titrační křivka Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ • Titrace silné zásady silnou kyselinou • Nejprve vysoké pH – převažuje zásada • V bodě ekvivalence prudká změna, pak převažuje kyselina – nízké pH

Titrace slabé zásady kyselinou Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ • Graf v tomto případě není tak strmý. • Změna v bodě ekvivalence není tak prudká.

Srážecí titrace Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ • Měří se objem odměrného roztoku, který je nutno do soustavy přidat, aby veškerá stanovovaná látka zreagovala za vzniku sraženiny. • Jako indikátor slouží látka, která s odměrným roztokem tvoří sraženinu až po vyčerpání stanovované látky. • Př. Stanovení chloridů pomocí roztoku dusičnanu stříbrného . Indikátor – chroman draselný

Stanovení chloridů Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ • Vzorek – obsahuje chloridy o neznámé koncentraci • Odměrný roztok – AgNO3 • Indikátor - K2CrO4 nebo Na2CrO4 • Na začátku titrace dochází k reakci Cl- a Ag+ za vzniku bílé sraženiny AgCl. • V bodě ekvivalence jsou veškeré chloridové ionty spotřebovány, tvoří se tedy sraženina Ag2CrO4, která má červenohnědou barvu.

Manganometrie Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ • Odměrným roztokem je manganistan draselný, který je zároveň i indikátorem. • Provádí se v kyselém prostředí. • Změna oxidačního čísla manganu , vede ke změně jeho barvy. • Např. stanovení železnatých solí. • 5Fe2+ + MnO4- + 8H+Mn2+ + 5Fe3++ 4H2O

Jodometrie Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ • Odměrným roztokem je thiosíran sodný. • Redukuje jod na jodid. • Indikátorem je škrobový maz, který s jodem dává modré zabarvení, které v bodě ekvivalence mizí. • Např. stanovení dichromanů a chromanů. • Jodid draselný se přidává ke stanovovanému vzorku v nadbytku. Uvolněný jod se titruje roztokem thiosíranu a z jeho spotřeby se pak dopočítá obsah dichromanu.

Zdroje obrázků Praha – město našeho života Projekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci Operačního programu Praha adaptabilita „Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“ • http://edu.uhk.cz/titrace/ucebnice.html • http://www.bgml.chytrak.cz/nakre.html

Kvantitativní analytická chemie