130 likes | 248 Views
Új, gyors nitrogén elemzési módszer. Márfy János Dr. Pallósi József Bocz András ISD Dunaferr Zrt, Anyagvizsgáló és Kalibráló Labóratóriumok Igazgatósága. Nitrogén szerepe az acélban. Öregedés (hajlam) Ridegség Rontja a mélyhúzhatóságot Nitridként zárványokat képez
E N D
Új, gyors nitrogén elemzési módszer Márfy János Dr. Pallósi József Bocz András ISD Dunaferr Zrt, Anyagvizsgáló és Kalibráló Labóratóriumok Igazgatósága
Nitrogén szerepe az acélban • Öregedés (hajlam) • Ridegség • Rontja a mélyhúzhatóságot • Nitridként zárványokat képez • Javíthatja a zománcozhatóságot (halpikkelyesedés) • Minőségtől függően max. konc. 80-100 ppm
Átfolyás szabályozó Por szűrő He CO, N2, H2 Kemence & grafit tégely Purge CO detektor (NDIR) O ppm CO2, N2, H2O N2, H2O N2 N2 detektor Átfolyásmérő CuO CO2 csapda H2O csapda O/N meghatározása elemanalizátorral N ppm
Nitrogén mérése elemanalizátorral • Specifikációk • mintaelőkészítés • minta tömege (~0,5 -1 g) • költségek: tégely, nemes gáz • mérési idő (~5 - 10 perc)
EMGA Specifikáció Oxigén Nitrogén Standard tart. 0 – 1000 ppm 0 – 5000 ppm Lehetséges tart. 0 - 100 % 0 - 100 % Felbontás 0.01 ppm 0.01 ppm Pontosság SD < 1 ppm SD < 1 ppm vagy vagy RSD < 1.5% RSD < 1.5%
OE SPEKTROMÉTER FELÉPÍTÉSE Fotoelektron-sokszorozók Szekunder-rések Rowland - kör Lencse Minta Primer-rés Rács Spektrométer Forrás
OES: Nitrogén mérése I. • Elemzés a közeli UV-ben: 149,26 nm • Követelmények: • nagy vákuum • tárgyasztal • nagy tisztaságú argon
OES: nitrogén mérése II. • Stand • Ar- tisztaság • Ar- elvezetés • Tömítés -> Mintafelület
Összehasonlító mérések II. • Eltérések eloszlása: normális • Eltérések átlaga: 1 ppm => nincs szisztematikus hiba (mérési pontosságon belül) • Eltérések szórása: 4 ppm
Összefoglalás • OES előnye • Olcsó • Gyors • N- tartalom nyomon követése az adagokban • OES hátránya • Kevésbé homogén: a minta kis tömege miatt nagyobb bizonytalanság Köszönöm megtisztelő figyelmüket!