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ETUDE IN-SITU DE LA CROISSANCE DE NANOTUBES DE CARBONE INDIVIDUELS SOUS EMISSION DE CHAMP

ETUDE IN-SITU DE LA CROISSANCE DE NANOTUBES DE CARBONE INDIVIDUELS SOUS EMISSION DE CHAMP. WORKPACKAGE 3. Catherine Journet, MCF Alina Pascale, Post-Doc Arnaud Derouet, Thèse Steve Purcell, DR. n°ANR-09-NANO-028. Prévisions 2010/2011:.

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ETUDE IN-SITU DE LA CROISSANCE DE NANOTUBES DE CARBONE INDIVIDUELS SOUS EMISSION DE CHAMP

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Presentation Transcript

  1. ETUDE IN-SITU DE LA CROISSANCE DE NANOTUBES DE CARBONE INDIVIDUELS SOUS EMISSION DE CHAMP WORKPACKAGE 3 Catherine Journet, MCF Alina Pascale, Post-Doc Arnaud Derouet, Thèse Steve Purcell, DR n°ANR-09-NANO-028

  2. Prévisions 2010/2011: • Nécessité d’un contrôle plus fin de la température et d’une lecture précise de celle-ci • (pyromètre infra-rouge in- ou ex- situ) • Comprendre les pertes (disparitions) in-situ et ex-situ des nanotubes après croissance • Obtention d’une image TEM (on se rapproche de la fin du mythe des nano-quenelles !!!) • Elaboration d’une canne TEM avec rotation/translation manuelle de l’échantillon pour une • meilleure observation et minimiser les manipulations et pompages TEM • Arrêt du gaz et/ou de la température ➟ reprise de la croissance • Etude de l’influence de la pression, de la température et du catalyseur en faisant varier les • valeurs et la nature de ces paramètres

  3. Estimation de la température pendant la croissance • Prochainement:-essaie/achat d’un pyromètre IR ex-situ: •  on lit des 400°C < T < 1800°C •  diamètre de spot ~ 600 µm (apex pointe < 100 µm) Contrôle de la température pendant la croissance: • Actuellement:-pyromètre optique à disparition du filament ex-situ:  on lit des T > 750°C •  pendant la croissance T ~ 650°C

  4. Le NT ne supporte pas les chocs!!! Disparition des NTs après croissance: • Tests de remise à l’air du système: •  introduction de N2 par la vanne d’entrée de gaz: •  micro-fuite (~ 0.05 bar N2)  NT toujours en place •  entrée brusque (~ 0.5 bar N2)  perte du NT • tests du pompage: •  pompage « doux » (vanne escalier à peine ouverte)  NT toujours en place •  pompage « fort » (vanne escalier entièrement ouverte)  NT toujours en place • mise à l’air ambiant: •  desserrage de la bride, sans la bouger de sa place  NT toujours en place •  ouverture + sortie de la bride, sortie de la pointe/mise en place sur la canne TEM  perte du NT

  5. A la recherche de l’image TEM… • on a enfin imagé une pointe sans la casser, ni arracher • malheureusement, on a pas retrouvé le NT • observation du carbone cristallin • observation de « nano-oignons » (encore pire que des nano-quenelles !!!!)

  6. Pas encore la fin du mythe…. A la recherche de l’image TEM… • on voit du Ni entouré par du carbone • et encore… des « nano-oignons »  Oxydation/décrochement de la particule de Ni lors de la remise à l’air??????

  7. Elaboration d’une canne TEM qui peut être utilisée pour la croissance sous émission du champ, dans le TEM, en se servant du carbone résiduel  fait Elaboration de la canne TEM: • Elaboration d’une canne TEM avec rotation/translation manuelle de l’échantillon pour une meilleure observation et pour minimiser les manipulations TEM  pas encore fait (nous n’avons pas contacté Rouen)

  8. Conditions de synthèse: • Arrêt du gaz et/ou de la température ➟ reprise de la croissance  arrêt du gaz: au bout de 15 min. la croissance continue (gaz résiduel)  arrêt de la T°: la croissance s’arrête  remise en condition de synthèse: reprise de la croissance  étude systématique/ étude en cours • Etude de l’influence de la pression, de la température et du catalyseur en faisant varier les valeurs et la nature de ces paramètres  … à faire!!!!!!!

  9. Prévisions 2010/2011: • Acquisition d’une caméra rapide (120 frame/sec) de façon à collecter plus d’informations • - inversion du pattern en moins de 40 ms pour les rotations erratiques • - nucléation en moins de 40 ms également • ➥ Amélioration du programme de traitement des vidéos pour automatiser l’analyse • et la rendre systématique : limite du programme dû aux variations de contraste et saturations  pas encore fait  en cours ➞ Contrôle du courant d’émission pendant la croissance pour maintenir le meilleur contraste ➥ Elaboration d’un programme Labview permettant de maintenir IFE constant durant la croissance  fait

  10. e- VFE e- F e- Nouveautés 2011: • rajout d’un capillaire pour l’arrivée de gaz  jet supersonique  pas d’efficacité • croissance des NTs à temps + courts  croissance hors écran  - analyse film impossible - TEM en panne - MEB fait  pas de NT • tension appliquée en croissance pour vibration (générateur de :6 V / 1 GHz)

  11. Prochainement… Achats:  jauge (ambiant  10-4 torr) maîtrise de la mise à l’air  caméra + rapide  + détails pendant de la croissance  FIM (tête froide)  imager in-situ le NT après croissance Changement du C2H2 actuel par acétylène pur Changement du W par un autre métal  Achèvement du programme de traitement des vidéos  analyse minutieuse des données accumulées  Analyse Raman  2 pointes (Montpellier)

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